1、甲华人民其和国国家标准氧化铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙hfeEhods for chemicaiMaiysisof alumniuzn oxide The acomic absorption spectrophotometrc method i O( the determ!l2t1:on of c:JJcium oxide cOilltent +标准运用于氧化铝了!J氧化饵1号的浏屯G测定范围:0.005-0.150%。UDC 66 1.862.22 :543.06 GB 6609.13-86 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及斗是规定。1 7亏法提
2、要试样子聚四氟乙烯密Hi容祥旨主巾，力口盐酸恒温溶解后，在1肖电离齐IJl内离一了末日释放剂锦盐的存在下，用氧化122L乙i块火焰.!Eff吸收分光光度法测1;二氧化钙泣。2 试开rI 2.1 盐酸(1 - ) 2.2 制溶液，称取18.859g氢化饷预先予300C烘F2h，并于干燥器(3.3)tjJ冷却至室温)，用这豆水溶解并都释号iloooml，混匀贮在于要是乙始时Ltp。此溶液1ml相当予l.Omg主主化纳。23 氯化铠溶液.科，j)z1 00 氯1tflrr(S rC 2 6 1-120)用l.k容解并稀将王三loooml，混匀，贮存于聚乙烯瓶Ijlo2.4 2飞主主溶J夜:称ZZlg
3、JSU高二E铝F;(99.999%，预先用少许浓硝酸i安泡，用水洗去硝酸，以丙阳冲况两次，;1-点j-)置于500m1烧利、中，加入160ml盐酸(1.19gim勺，1 商纯水，待剧烈反应停止后，斗号烧杯罢?电热板J二缓慢力rfj热至在解完全?冷却J，将溶液移入500ml容量瓶r，用水陈一释至刻度奇?琵匀。此溶液1ml含40mg氧化7202.5 氧化号!标准贮存溶液t2.5. , 称取j.784?g基;在饭酸钙(预:1卢布250C烘干2h，并F干燥器(3.3)tjl冷却歪室温)置于500 r时烧杯中，加入10ml;立和20ml盐酸(2.1)，待溶解完全后移入loooml容量瓶E;19用水稀释至
4、刻度，.被匀。贮存于衷乙怖塑料瓶巾。J仁溶液1ml相当干1.000mg氧化钙。2, 5.2 移取100.Goml氧化钙标准贮存i!J(2.5.1) ，宦rlOml容呈瓶中，用7.k稀释资主iJ度，混匀。贮存下策乙价瓶巾。此溶;fli1 ml相当于0.1om且氧化钙。2.6 iE平!溶液:移i技lGO.oml氧比词标准贮存溶液(2.5.2)，置1500ml容量瓶rtJ，用水稀释毛刻反fLJ匀u此j容有吏1ml相当20Ltf氧化钙(使用前配制)。3 仪器3.1 聚凹氛唏省Jj溶样器见F网。3.2 原f一吸收分光光度vr，附)氧代氮乙快燃烧器及钙空心阴极灯。凡能T丰乡jrFljf时小的EZf吸收公元
5、光!豆叶均可使用2最低灵敏度:工作曲线lh六个专主浓度标准溶液最高浓度的吸光度严不低二fO.50。国家标准局19 吕西E724发布1987-0701实施 飞弓J 4 一l 反应杯;GB 6609.13-86 J L 聚囚氟乙精密封溶祥器2 反应杯盖，3 溶样器，4 溶样器盖;5一钢套;_ 6 钢套盖/ 工作曲线线性:六个等差浓度标准溶液甲，两个最高浓度标准溶液吸光度之差债，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度差僵的0.8倍。最低稳定性z工作曲线中最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.5%。最低稳定
6、性变异系数的计算见附录A(补充件)。4 5 P - E 5000型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。3.3 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。试祥4.1 4.2 试样粒度应通过120日筛网。试样预先在300土lOC烘干2h，置于干燥器(3.3)中，冷却至室温。分析步骤5.1 测定数量分析时应称取两份试祥进行测定，取其平均值。5.2 试样量称取O.5000g试样。5.3 空白试验称取O.5000g纯氧化铝(CaOO.030-0.OO 0.010 1J.050-0.1 0.015 二0.10-0.150.03 46 。/ 穹- . GB 6609.13-86 附录A最低稳定性变异系
7、数的计算(补充件) 最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度的变异系数按式(A1)、(A2)计算g飞S ,= 100 C 立-11?C 32(C-C 2n-l ;S(O -O)2 n -1 式中zSc一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数gSo一一零浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;C一一最高浓度标准溶液的吸光度gC一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值多。一一零浓度标准溶液的吸光度;。一一零浓度标准溶液吸光度的平均值gn-一测量次数。 l 沁dh岳唱也_.- ，白， 、, 6 J . (A . (A 2) 47 GB 6609.13-86 附录B仪器工作条件(参考件)使用P- E 5000型原子吸收分光光度计测定氧化钙的工作条件、参数z项光源校长灯电流元素nn四mA 钙空心钙422.7 阴极灯8 注，火焰状况应呈现1220mmJJJ度的红羽毛状。附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由山东铝厂负责起草。本标准由贵州铝厂研究所起草。本标准主要起草人董风元、林蔚伯、王书芝。48 -氧化三氮流量乙快流屉溶液提升量1 /min ml imin 14.5 4 6 燃烧器狭缝顿高度带宽度格nm 4.5 。.2
