1、UDC 661.862.22 :543.06 GB 6609.16-86 化铝化学分析方法光度法测定三氧化二唰中华人民共和国国家标准? 姜Methods for chemical analysis of alumnium oxide he curcumin photometrie method for the determination of boron trioxide content 本标准适用于氧化铝中三氧化二舰量的测定。测定范围:0.0005-0.015%。本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。为法键要i式样用磷酸溶解，础和甲醇生成棚酸三甲醋，经蒸馆
2、分离出础。在草酸存在下，棚、草酸和姜黄素形成红色络合物，于分光光度计波长54snm处测量其吸光度，借以测定一巳川一试剂2 分析泪水需用重蒸f留水或混合床二次离子交换水。2.1 草酸:高纯。Z.Z 磷酸(1.69g/mll:高纯或按F法配制。称取100g五氧化二磷，放在干燥石英皿中，滴加60ml水，方日热至全部溶解，混匀。冷却后贮存于聚乙烯瓶中。2.3 盐酸(1.0mo!/1)。2.4 氢氧化纳溶液0.005-0.015。试样htg 1. 00Q 0.3000 0.1000 5.3 空白试验随同试样做空白试验(单独使用-套石英蒸馆器)0 5.4 )lliI定5.4.1 将i式样(5.2)贵于10
3、0ml石英锥形瓶(A)中，放入聚四氟乙烯搅拌转子(3.3) ，加入20m!liJI$西安(2.2)，放在可同时加热的磁力搅拌器(3.2)J二加热并搅拌，直至试样全部溶解为止。冷却到40 c以下，加入15m!甲醇(2.5)，混匀。5.4.2 在另一个100m!石英锥形瓶(8)中，加入8m!氢氧化纳溶液(2.4)和40m!甲酵(2.5), 混匀(为了防止暴沸，政一小片石英)。在石英蒸f留器(3.6)U形管C处，JJU入2m!氢氧化纳溶液( 2.4) 5.4.3 按图连接石英蒸馆器各个部分。将瓶(A)和瓶(B)分别置于水浴中，打开冷凝管中冷却水后，加热水浴并保持微沸状态。从瓶(A)开始有流出液流至瓶
4、(B)中肘，即为对流蒸饿开始，计时60mln，停止加热，移去水浴装置，冷却瓶(A)和瓶(B)直至室温。将瓶(B)(J溶液和蒸f留器U形管C处溶液移人100ml石英容量瓶中，用少量水洗涤2次，洗涤液并人容量瓶巾，用水稀释至主IJ度，混匀。5.4.4 移取20.00m!式液，置于100m!石英蒸发血中，放在恒混水浴器(3.4)上，控制温度55士1.C , 蒸干，冷却至室温。5.4.5 加人1.2m!盐酸(2.3)，使干酒物溶解。加入5m!姜黄素乙醇溶液(2.仆，混匀。放在恒温水浴器(3.4)1二，控制温度55士1oC，蒸干后，再保温25皿in，然后取出放在干燥器(3.5)巾冷却至室温。用少量乙醇(
5、2.6)分次加入溶解干洞物，移人干燥的50田l石英容量瓶中，用乙醉(2.6)稀释至刻度，混匀。5.4.6 用中速定量滤纸干过滤，滤液收集子2cm比色皿巾，以空白试验溶液为参比，子分光光度i十波长545nm处测量其吸光度。从工作曲线t查出相应的三氧化三砌量。5.5 工作曲线的绘制移取0，1.00, 2.00, 3.00, 4.00ml确标准溶液(2.1的，分别置于一组100ml石英m巾，各加入2 ml氢氧化铀溶液(2.4)和8ml甲醇(2.5)，混匀。放在恒温水浴器(3.4)上，按市l温度55+ 1 C , 蒸干，冷却至室温。以下按5:4.5- 5.4.6 (以试剂空白为参比)进行。以三氧化工棚
6、最为横坐标，吸光度为纵坐标绘制主作曲线。、飞dL、马分析结果的计算s 按下式计算三氧化工砌的百分含量zB203 (%) 式11:mj一一日1:作曲线奄得的三氧化二础髦，问号mo一一试样匠，g; Vj分取试液的体积，ml; Vo一一试液的总体积，m10 61 非_苟且-.，:. 山= - GB 6609.16 -86 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。氧化二砸量0.0005-0.0010 0.0010-0.0030 0.0030-0.0050 0.0050-0.0100 0.0100 - 0.0150 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由山东铝厂负责起草。本标准由郑州径金属研究所起草。本标准主要起草人常发现。62 表2% 允许差0.0004 0.0007 。.00150.0020 0.0025 、
