1、 气中华人民共和家标准氧化铝化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法定三氧化二格Methods f or chemical aoal ysis of al umi ni um oxi de The diphenyl carbazide photometric m时hodfor the determi nati on of chromi um sesqui oxide content UDC 66 1.862.22 :543.06 GB 6609.8-86 本标准适用于氧化铝中三氧化二络茧的测定。测定范周:0.00020.014 oi , 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及
2、一般规定。方法提要用碳酸纳棚酸熔融试样，熔融物用硫酸溶解，以尚名Ji酸押将锅氧化为六价。在给定的酸度下与二苯基E贵国1二脐形成紫红色络合物。于分光光度计550nm处测桂英吸光度，借以测定三氧化工二哥?忱。2 试剂2.1 棚酸。2.2 锁国主纳2无水。2, 3 硫酸(2.500mol/l)。2.4 脱自主(1十3)。2.5 高组酸饵溶液(0.3%)0 2.6 叠氮化纳溶液(0.25%)。2.7 二苯基碳);二月井溶液(0.4%):称取8g邻苯工甲酸Nf(C8H, 03) ，于180ml无水乙醉巾，置于热!Kii- r! 1加1热溶解。冷却后加入。.8军三苯基碳毗二月井，搅拌，待溶解后用无水乙醉稀
3、释歪200ml如有不溶物需过滤)，混匀。贮存于棕包瓶r!l。溶液若皇棕黄色或红棕色需另自己。2.8 馅标准贮存溶液z称取0.1936芭基准重络酸苦币预先在120C j燥2h，并子干燥器(3.5)1/1冷却窒温于150ml烧柯、巾，加7K溶解，移入1Oml容量瓶巾，加入20ml硫酸(2.3)，以!K稀释歪费IJ度，混匀。此溶液1ml相当于0.1000m茸氧化铭。2.9格标准溶液=移取50.00ml格标准贮存溶液(2.8)于500ml容琶瓶rjl，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于lWg氧化恪(用时向川】IJ)。2.10 格标准溶液移取25.00ml络标准贮存溶液(2.的于1000ml容量瓶
4、C!，匀。此溶液1ml相当于2.5问氧化馅(用时配创)。s 仪器3.1 3.2 3.3 3.4 11，土It锅:30 50ml, 自温炉:1000土20L烘箱:300士10C。分光光度计。带哉。国家标准局1986-07 -24发布一二用lK稀释歪刻度，1昆1987 -07 -01实施23 U 二 丰一喝一，-叫d人GB 6609. ,8-86 3.5 十一燥苦苦:用新活性氧化铝作Ft呆剂。4 试样4.1 i式样粒度应l!1过120Id筛闷。4.2 试样预先于300-;. 10r T燥2h ，宣f:H电器(3.5)!1，冷却至室j匾。5 分析步骤5.1 测定数量分析时应称取两份i式样进行测定，I
5、l(其、l/均倍。5.2 试样量按表1称取试样。表i一一一氧化恪址，川。丁02-0.(_)J飞。.001-0.014:式主哇!JJ，乓1. 000 0.5000 以脸色(2.2)2.200 1.3i)() tf11气!眩，写删除(2. 1) 1. 0 0.5 川人l式样21. 1 11.8 喘t内主(2.3)址，ml IJII人随目试样唯iJ9.3 5.9 七七色川，cm 3 1 唱5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5.4.1 将i式样(5.2)置于钓肘塌(3.D中，按表1加入熔剂，说匀，盖上阳城盖，置于700C高温炉(3.2)巾，升温至1000C，熔融20mtn，取出稍冷。随同
6、试样空白亘接在1000C熔融2- 3 mlfl , 取出稍冷。注如用30mll1tjl熔融1写试样时，700-1000CI口JJj福时间应怜切在50-60min。5.4.2 向财塌L!j加入j弗水，在近沸点加热至熔块全部溶解，将溶液移入预先按表1tJIl有硫酸(2.3) 及2ml磷酸(2.4)的100ml烧杯，t，t甘塌用热水冲洗二次，洗液并入烧杯中，搅拌使沉淀浴解，用树tfj力IJ人1ml硫酸(2.3)，加热水至约为柑柄容积的囚分之三处，搅匀。加热至近沸，保持15mlfl，将溶液并人原烧料、巾，封tf，均及盖用热水洗净，烧杯恙二表血，ITt-B在板上加热至沉淀全部溶解。5.4.3 i商力fl
7、高话自主仰溶液(2.5)至红色并过没4滴，加热毛微沸，保降30m1n，在加热过程中如红色变浅，补力HIE-峰酸专甲溶液，并挥市Ij榕液休积约为25ml。逐滴加人是氮化专内溶液(2.6)歪红色退去(每口1滴煮1- 2 mi n) ，并过是1摘，继续加热2mln，敢问自冷，将溶被移人50ml容最瓶中，控制体积约为45ml，冷却至2主温。主温度对络合物的稳定性影响较大，20 C时可稳定2h , 25 CnJ稳定.10min，35C只能稳定10min。因此如室温!fE时，需尝掌握比色时间，或用流在冷却宅20- 25 C后再显色。24 GB 6609.8-86 ;ui;t1、5.4.4 加入2ml二苯基
8、碳眈二阱溶液(2.门，用水稀释至在li度，混匀，放置3mln。按表1将部分溶波移至适当的比色血中，于分光光度计波长550nm处，以水为参比，测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样空白的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二钱量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 于一组50ml容量瓶1分别加入0，1. 00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 7.00, 9.00ml络标准溶液(2.10)，加入2ml硫酸(2.肘，2ml磷酸(2.4)，用水稀释至45ml左右。以下按5.4.4进行，用3 cm比色皿测量溶液的吸光度。将WJ得吸光度减去试剂空白的吸光度后，以三氧化工格是为横坐标，吸光
9、度为纵电标，绘制工作曲线。5.5.2 于一组50m1容量瓶中分别加入。，1. 00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00, 7.00m1格标准溶液(2.9)，加入2ml硫酸(2.3)、2ml磷酸(2.4)，用水桶释节日ml左右，以下按5.4.4进2，l!j lcm比色血测量溶液的吸光度。将测得吸光度减去试剂空白的吸光度后，以三氧化二格量为横坐标，叹光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算s 、HiJh 按下式计算三氧化二恪的百分含量E、x 100 m1 mo x 106 Cr203 (%) = g , 式中zml一一自工作曲线上查得的三氧化二络量，刑。一一称样量，g 0 允许差7 % 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化工馅进允i午差0, 00020 - O. 00050 0.00015 二、0.0005-0.00100.0003 0.0010-0.0030 0.0005 0.0030-0.0060 。.0008/0.0060 - 0.0100 0.0014 0.010-0.014 0.002 严?飞 、. 、 25 GB 660!1. 8-8自附加说明:本标准由Ih国有色金属五、Iv.总公司提出。本标准白山东铝厂负责起草。本标准由山东领了3研究所起草。本标准主要起草人屈谓年、徐好文、王家庭。26 f
