1、GB/T 6610.5-2003 前-zR 本标准共分为以下5部分.GB/T 6610. 1(氢氧化铝化学分析方法重量法测定水分hGB/T 6610.2(氢氧化铝化学分析方法重量法测定灼烧失量以GB/T 6610. 3(氢氧化铝化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅含量); GB/T 6610. 4(氢氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量hGB/T 6610. 5(氢氧化铝化学分析方法氧化纳含量的测定。本部分为第5部分。本部分有两个方法，方法一为仲裁方法，是对GB/T6610. 5-1986(氢氧化铝化学分析方法火焰光度法测定氧化销量的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变
2、化;方法二是根据我国的实际情况和便于使用的原则新起草的火焰原子吸收光谱法。本部分自实施之日起，同时代替GB/T6610. 5-1986 , 本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分方法二由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司贵州分公司参加起草。本部分方法一主要起草人项庆短、屈谓年、李勇。本部分方法二主要起草人2
3、李成霞、李春潮、任联营、王新亮、李兰英。本部分方法二主要验证人2张炜华、田疏、陈静、王倩。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分方法一所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 6610. 5-1986 , I GB/T 6610.5-2003 1 范围氢氧化铝化学分析方法氧化铀含量的测定方法-火焰分光光度法本方法规定了氢氧化铝中氧化纳含量的测定方法。本方法适用于氢氧化铝中氧化销含量的测定。测定范围(质量分数), 0. 01%0. 80%。2 方法原理试料用棚酸、淀粉高温熔结，使纳转变为棚酸盐。用水浸出后，分离不熔物，加人正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化销含量。3 试剂3.
4、 1 棚酸:优级纯。3.2 氯化纳:将基准氯化销量于铅增塌中，于5000C灼烧2h，置于干燥器中，冷却至室温。3.3 氯化饵:将基准氯化仰置于铅蜻塌中，于5000C灼烧2h，置于干燥器中，冷却至室温。3.4 淀粉E如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，用无水乙醇洗涤两次，晾干，研细后备用。3.5 盐酸。十19)。3.6 砌酸溶液(29g/L)。3. 7 正丁醇:将500mL正T醇置于1000 mL分液漏斗中，加入150mL水，震荡3min，分层后，弃去水相，再用水萃取二次(每次用水约75mL)。3.8 氧化锅、氧化伺标准溶液z称取1.885 9 g氯化铀(3.2)及O.158 3 g氯化梆
5、(3.3)溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg氧化饷及0.1 mg氧化御。3.9 氧化纳、氧化御标准溶液2移取50.00mL氧化锅、氧化锦标准溶液(3.8)于500mL容量瓶中。用水稀释至Il度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化纳及0.01mg氧化御。3. 10 氧化制、氧化拥工作溶液z于一组1000 mL容量瓶中，按表1加入氧化锅、氧化锦标准溶液(3.8 或3.9) ，依次加入300mL棚酸溶液(3.的及70mL iE丁醇(3.7)，加水至950mL左右，振荡，使正丁醇溶解后，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙
6、烯瓶中。表1加入氧化制、氧化饵加入氧化锅、氧化愣工作溶液中氧化铀的浓度/工作溶液中氧化饵的浓度/标准溶攘(3.8)量/mL标准溶液(3.9)量/mL(mg/50 mL) (mg/50 mL) 。10.00 0.05 0.005 30.00 O. 15 0.015 50.00 0.25 0.025 10.00 0.50 0.05 1 GB/T 6610. 5-2003 加人氧化锵氧化伸加入氧化锅、氧化何标准溶液(3.8)量/mL标准溶液(3.9)量/mL15.00 20.00 30.00 40.00 50.00 4 仪器、装置及器具4. 1 火焰分光光度计(乙块-空气火焰。4.2 高温炉1100
7、C土20C。5 试样5. 1 试样应通过O.125 mm孔径筛网。表1(续)工作溶液中氧化铀的浓度/工作溶液中氧化何的教度/(rng/50 mL) (mg/50 mL) 0.75 。0751. 0 D. 10 1. 5 O. 15 2.0 0.20 2. 5 0.25 5.2 试样预先在110C土5(烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6. 1 试料按表2称取试样(5)。表2熔剂量/g氧化锵吉量(质量分数)/%试料/g翻酸淀粉o. 010. 05 1. 500 1. 830 0.800 0. 050. 80 0.7500 1. 500 0.500 6.2 测定次鼓独立地进行两次测定
8、，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于铀增锅中，按表2加入熔剂量，搅匀。盖上ifI锅盖，置于高温炉(4.2)中，从室温升温至1100C士20C，保温10min，取出。6.4.2 将带塌置于电热板低温处，加入沸水，加热至近沸，使熔块松动。将熔块及溶液移至150mL烧杯中，用擦棒将增锅壁上的沉淀擦下，并用热水洗净。洗涤液并入烧杯中，控制溶液体积不超过70mL。将烧杯置于电热板上加热至微沸，用平头玻璃捧将熔块压绍，保持微沸10m闷，取下.量子冷水槽中冷却至室温。将溶液及沉淀移至100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗涤液并人容量瓶中，并稀释至刻
9、度，混匀。m中速定量滤纸过滤滤纸及漏斗预先用盆酸(3.5)及热水洗涤4-5次，再用初始部分滤液洗涤2-3次。6.4.3 移取40.00mL 滤液于50mL容量瓶中，加入3.50 mL正丁醇(37).振荡，使正丁醉均匀，用水稀释至刻度，/fl匀。6.4.4 将试液和系列标准溶液同时于火焰分光光度计(4.1)波长589nm-590 nm处，按照所用仪器GB/T 6610.5-2003 的特性，选择适宜的测量条件，以水调零，测量纳的吸光度并减去随同试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化销量。6.5 工作曲线的绘制将氧化纳、氧化何工作溶液(3.10)与试液同时于火焰分光光度计上波长589
10、nm590 nm处，用水调零，测量铀的吸光度。以工作溶液中纳的吸光度减去零浓度标准溶液中铀的吸光度后，以氧化锅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算氧化铀的质量分数，数值以%表示z式中z(Na,O) = 生二V，节-moVIXIot ml 自工作曲线上查得的氧化销量，单位为毫克(mg), mo一试料的质量，单位为克(g), V1 分取试液的体积.单位为毫升(mL)，Vo 试液的总体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性X 100 . ( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不
11、超过重复性限(吵，超过重复性限(r)情况不超过5%.重复性限(吵按以下数据采用线性内差法求得2氧化销含量(质量分数)(%)0.06780.2640.490 重复性限r(%)0.0060 0.013 0.031 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化销量(质量分数)/%0.010-0.040 0.040-0.15 0. 15-0.40 0.40-口809 质量保证和控制允许差/%0.008 0.02 0.05 0.06 应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。方法二火焰原子吸收光谱法10 范围本方法规定了氢
12、氧化铝中氧化纳含量的测定方法。本方法适用于氢氧化铝中氧化纳含量的测定。测定范围(质量分数), 0. 01%0. 80%。3 GB/T 6610. 5-2003 门方法原理试料用硫酸磷酸混合酸在石英烧杯中加热溶解，用水稀释后，以空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测定氧化铀的吸光度。12 试剂12. 1 纯铝C99.99%)。12.2 氯化纳基准氯化纳置于铅瑞塌中，于500C灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温。12.3 磷酸Cp1.69 g/mU。12. 4 硫酸Cp1.84 g/ mU 12.5 铝基体溶液z称取3.306 g纯铝02.1)于500mL石英烧杯中，却入125mL磷酸
13、CIZ守剖，25mL 硫酸02.4)，盖上表面皿，于电炉上边摇边加热溶解试料。待试料完全榕解后，立即取下冷却至40C 70C，用热水冲洗表面皿，洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗入500mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为400mL.i匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含12.5 mg氧化铝。12.6 氧化纳标准贮存海液z称取。.377 2 g氯化纳02.2)于100mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氧化饷。13 仪器原子吸收光谱仪，附空气乙快燃烧器和饷空心阴极灯。凡能达到下列指
14、标的原子吸收光谱仪均可使用。特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，氧化纳的特征浓度应不大于0.015问/mL，精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7. 14 试样14. 1 试样应通过0.125mm孔径筛网。14.2 试样预先在110C士5C烘干2h.置于干燥器中冷却至室温。15 分析步骤15. 1 试料称取O.382 4 g试样
15、(14)，精确至O.000 1 g。15.2 测定次数独立地送行两次测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15.4 测定15. 4. 1 将试料(15.1)空白试验称取。.132 3 g纯铝(12.l)J置于50时，石英烧杯中，加入5.0时，磷酸(12.3)和1.0 mL硫酸。2.4) ，盖上友面皿，在电炉上边摇边加热溶解。待样品完全熔解后，立即取下冷却至40C70C.用热水洗涤表面皿，洗涤液并人原烧杯中。再用热水将试液洗人250mL容量瓶4 GB/T 6610. 5-2003 中，用水稀释至溶液体积约为200mL，混匀，玲却至室温，用水稀释至刻度，混匀。15.4年2按仪器工
16、作条件于原子吸收光谱仪上波长589.0nm处，用空气乙烧火焰，以水调零.试?在Cl5.4.1)与系列标准溶液同时测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化纳量。16 工作曲线的绘制氧化锵含量质量分数为0.010%0.15%时，移取0.00，1.00mL. Z. 00 mL.3. 00 mL.4. 00 mL. 5.00 mL, 6.00 mL氧化纳标准贮存搭液(12.的，氧化纳量(质量分数)为0.15% O. 80%时.移取0.00 , 5.00 mL,lO. 00 mL15. 00 mL , 20. 00 mL,25. 00 mL,30. 00 mL氧化纳标准贮存溶液。2.6) ，置于一组己加
17、入20.0mL铝基体溶液(12.5)的250mL容量瓶中，用水稀释至溶液体积约为200mL，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。于原子吸收光谱仪上波长589.0 nm处，以水调零，测量其吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以系列标准熔液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。17 分析结果的计算技公式(2)式计算氧化纳的质量分数，数值以%表示=式中:zu(Na20)zT生二旦X100 z 叫一一从工作曲线上查得试料溶液中氧化俐的质量，单位为克(g); m一一从工作曲线上查得空白试验溶液中氧化纳的质量，单位为克(g);m一-试料的质量，单位为克(g)。18 精密度18. 1
18、 重复性( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(斤，超过重复性限(r)情况不超过5%，重复性限()按以下数据采用线性内插法求得氧化钩含量质量分数)(%l0.168 队262O. 407 重复性限r(%) 0.010 0.011 0.024 18.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4氧化纳吉量(质量分数)(%允许差1%O. 0100. 040 0.008 0. 0400. 15 0.02 0. 150. 40 。050. 40O. 80 0.06 19 质量保证与控制应用标准样品或控制样品，每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因，纠正后重新进行校核。俨
