1、中华人民共和国国家标准UDC 621. .032.1 气剂含氮量测试方法GB en:一86Test methods for ni trogen content of ni trogen-doped getter 本标准适用于掺氮吸气剂载料中方法通则中的有关规定。试。测试条件应符合SJ 2155 82 (吸气剂性能测试1 直接加热蒸锢法1. 1 吸气剂载料中、E金属氨化物的形式存在，将试样用盐液碱化，加热蒸锢出氨气，用标准存在于溶液中，加氢氧化铀溶液滴定剩余的硫酸，计算出。主要反应式如下z2 Me4N + 18HCl 8 MeCl2 + 2 NH4Cl + 5 H2NH4Cl + NaOH Na
2、Cl + H20 + NH 2 NH3 + H2S04(NH4)2S 04 H2S04 + 2 NaOH Na2S04 + 2 H20 1. 2 仪器设备1. 2.1 基耶达定氨仪1套，见图10 国家标准局1986-07-25发布加热溶解，使氨以液吸收，再用子的形式铀标准1987-07-01实施Ar - -GB 6625 86 HzO-.J:41 图l基耶达定氨仪l一基耶达烧瓶I2一冷却智，3一呗收瓶I4一电炉1. 2. 2 专用电炉(耶达烧瓶的深凹底座)1只。1. 2. 3 调压器(1 kW) 1. 3 试剂及其他材料1只。1. 3. 1 盐酸溶液(1 + 1 )。1. 3. 2 氧氧化纳溶
3、液(32%):将320g优级纯氢氧化纳溶于lL水中。HzO 2 1. 3. 3 澳甲酣绿-甲基红混合指示剂t将30mg澳甲酣绿和20mg甲基红溶于50mL甲醇中。在pH=5.1时，此指示剂以酒红色变为绿色。1.3.4 硫酸标准溶液.0.05N。1.3.5 氧氧化铀标准溶液，0.05 N。1.3.6 氧气，纯度为99.99%，钢瓶装，1.3.7 真空油脂。1. 4 样品制备气减压阀。将吸气剂填料从载体中剥离下来，并磨成粉状。1. 5 操作步称取剥离下来的粉状样品3.0000g(对于含氮量低加人40mL(1 + 1 )盐酸溶液，在专用电炉k加热成的沉淀榕解。气剂应适当增加重量)，放人基耶达烧瓶中，
4、用水冲洗瓶壁，并轻轻摇动，使生GB 6625 86 按图1连接好基耶这定氮仪装置，磨口接头处涂上真空油脂，用金属夹子夹牢。在2S0mL三角烧(吸收瓶中，加入20mLo. OSN硫酸标准溶液用刻度为1/20的25mL滴定管加人), 用水冲洗瓶壁至溶液总量约为50mL。接上氧气，打开氢气钢瓶开关，并调节至适当流量。打开冷却管水龙头，并调节至适当流量。通过分液漏斗将90mL32 %氢氧化纳溶液分数次加人至基耶达烧瓶中。加人时，慢拔起氧气导管磨口塞，让溶液流下，当溶液快要流完时，塞上氧气导管磨口塞，造成液封。再向分液漏斗中加人一些氢氧化铀溶液，按照上述方法再次加人。如此数次将氢氧化铀溶液加完。用水冲洗
5、分被漏斗，一井放人烧瓶内，直至烧瓶内溶液体积约达烧瓶体积的三分之二时为止，塞上氢气导营，在分被漏斗中加满水。打开电炉加热蒸馆。当吸收瓶中收集溶液的体积约达175mL时，即为完毕。关上电炉，将吸收瓶放低，使冷却管导管离开吸收瓶液面，关闭氧气及冷却水。用水冲洗冷却口，取下吸收瓶，用水冲洗瓶壁，加人0.5mL混合指示剂，用0.05N氢氧化铀标准溶液滴定，当溶液颜色从酒红色变为灰绿色即为终点。1.6计的百分含量按下式计算z( N1V , -N二V?)x 0.014 N%= ，.，J - - - - - x 100 % m 当量浓度s式中:N1 71 N2 V2 m 力日中的体积，mL , 时消花称取试
6、样的当重陈匠化铀的体积，mL, , g, 0.014 1.7允克当县。相对误差不超过士5%。2 间接加热蒸锢法2.1 原理气剂载料中的氮主要以金属氧化物的形式存在，为测定转变为氯化接，再用氢氧化铀使氢化按分解，蒸锢出氨气，用，职后计算出现匾。点z主要反应式如下z试样中金属氮化物与盐酸作用，生成氯化镀22 Me4 N + 18HCl8 MeC12 + 2 NH4Cl + 5 H2 蒸榴前加入氢氧化铀溶液，使氯化按分解zNH4Cl + NaOH NaCl + H20 + NH3 用饱和棚酸溶液吸收游离氨气，然后用桂酸标准溶液滴定3 NH3 + H3B03 (NH4)aB03 (NH4)aB03 +
7、 3 H203 NH40H + H3B03 3 NH40H + 3 HCl-3 NH4Cl + 3 H20 2.2仪2。, 用吸收后，用, 辙，直至终2.3 试剂2.3.1 混匀。3 2 5 -一一-GB 6625 86 4 . 8 一一7 9 一一一一10 ，。e、a一一1 一一一一图21一2000mL水蒸气发生器，2-橡皮塞，3一镶络电阻丝600W，4一缓冲管I5一万能夹16.8.11一无硫橡皮臂，7一加氢氧化铀的锥形分液漏斗，9一带磨口的500mL烧瓶110一缓冲球I12一冷凝臂I13一接收三角铀溶液(50%):称取铀50g于带刻度的烧杯中，力日2.3.2 盐酸标准溶楠，0.05 N。2
8、.3.3 桂酸溶液(1 + 1 )，分析纯。2.3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示剂z称取0.125g甲基红和0.083g次甲基中。指示剂变色范围pH= 5.2 - 5. 6。2.3.5 棚酷饱和珞液。2.4 样品制备同1.4。2.5 垣作步12 13 100mL , 100mL无水乙醇GB 6625 86 称取1.0000g(含氨量低的吸气剂应适当增加称量样品于250mL烧杯中，加人30mL(1 + 1 ) 盐酸，加热溶解完毕后，冷却，移人事先蒸洗空蒸过的蒸锢瓶内。用水冲洗烧杯和蒸榴瓶口，安装好蒸锢瓶，通冷却水，将盛有25mL饱和棚酸溶液和1滴混合指示剂的三角瓶套在冷凝管下端，使被面温人营口，
9、经分被漏斗加人50%氢氧化锅溶液50mL于蒸锢瓶中，控制加热器，用蒸汽加热蒸馆瓶，当三角瓶内溢出溶液体积为150mL时，放低三角瓶，使溶被离开冷凝宫口，30s后，用水洗净冷凝管外壁。取下三角瓶，滴人4滴混合指示剂，用0.05N盐酸标准溶液滴定，l寺瓶内溶液由绿色变为紫色即为终点。同时，用同样方法做一空白队也。2.6 十氛的百分含量接下式计异:N (V - V.) x 0.014 N % = - J - _. - - x 100 % m 式中:N-一一盐酸标准溶液的当量浓度;V一一样品所消耗的盐酸标准溶液体积，mL , V1一一空白试验所消轻的盐酸标准溶液体积，mL , m一一称取试样的质量，g, O. J-一氮的毫克当里。2.7 允许误差相对民差不坦过5%。2.8 注意事项2.8. 1 每夜测定前，蒸锢仪器必须空蒸几次，直至空白超过0.1rnL为止。2.8.2 试验结束后，必须用水将蒸锢皿洗净。附加说明:本标准由中华人民共和国电Tl:业部提出。本标准由电-f-_&部标准化研究所、741和773r-共同负责起草。本标准主要起草人段华之二、李文慧。耗的0.05N一准溶液体积不
