1、中华人民共和国国家标准锚铁及高炉锦铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of ferromanganese and blast furnace ferromanganese The perchloric acid dehydration跚gravimetricmethod for the determination of silicon content UDC 669.1574 :543. 06 GB 7730.2-87 本标准适用于辙铁及高炉辙铁中硅最的测足。测定范围:0.10%5.00%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学
2、分析方法标准的总则及一般规定。方法提要试样用硝酸、盐酸溶解，以商氟酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗操后，将沉淀于1100C灼烧至恒量，加氢氟酸使磁成四氟化磁摔发除去，再灼烧茧恒露，由氨氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。2 试剂2.1 碳酸俐，无水。2.2 硝酸。十1)。2.3 盐酸(=1.199/mL)。2.4 盐酸(1+2)。2.5 盐酸(1十10)。2.6 高氨酸(p=1. 67g/mL)。2. 7硫酸(1十3)。2.8 氨氟酸(=1.15g/mL)。2.9 过轼化氮(1+9)。2.10 硫氨酸锻榕液(5%)0 2. 11 硝酸银溶液(1%)。3 试样试样应通过O.125mm筛孔。4
3、分析步骤4. 1 试样最称取3.0000g试样(含硅量在1%以上时，称取1.0000g试样)。4.2 空白试验随同试样做空白试验。中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988-03-01实施GB 7730.2一874.3 测定4. 3. 1 易洛试样4. 3. 1. 1 将试样(4.1)宦于300mL烧杯中，盖上表皿.加入20mL硝酸(2.2) ，510 mL盐酸(2.3)于电热板或低翻电炉上楼慢加热试样分解，加入30mL商氯酸(2.6)称取1.000 0 g试样时，加入20 mL高氨酸(2.6)J，继续加热蒸发交臂高;或酸白烟后并加热使高氯酸燕气在烧杯内约回流20min.取下，冷
4、却。4.3.1.2 加约100mL热水，边搅拌边加入过氧化氢(2.9) ，使二氧化辙溶解.同时恪解可榕性盐类。4. 3. 1.3 趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定最滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁.用热盐酸(2.5)洗净烧杯内壁及玻璃障，恍涤沉淀烹无快离子用硫氟酸锻溶液(2.10)检查J，然后用热水流至无氯离子用硝酸银榕掖(2.11)检查)0 4.3.1.4 将沉淀连同滤纸(4.3.1.3)置于销地剧中，干燥后，缓慢加热至滤纸炭化后，小心灰化，在1100 C高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器巾，冷却至寒掘，称最并反复灼烧恒量。4.3. 1. 5 向铀啪啪中的残
5、施加入数滴硫酸梅液(2.7)，使之也润，再加5mL氧氟酸(2.8)，置于电热板或低温电炉上蒸发至冒尽硫酸白烟。将钳柑搁置于1100C高血炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却茧烹瓶，称量井反复灼烧烹假量。4.3.2 J;佳榕试样4.3.2.1 将试样(4.1)先按4.3.1.14. 3.1. 3进行。将沉淀迫问滤纸置于钊增响中灰化，冷却后，加3g碳酸饷(2.1)于900C高植炉中熔融约30min，取出，冷却，将钳时搁置于预先放有30mL盐酸(2.4)的原烧杯中，溶解熔融物，用水洗净钳柑桶并取出。加入25mL商氨酸(2.6)，盖上表腻，留有缝隙，于电热板或低温电炉上加热票发至臂高氯酸
6、白烟(约回流20min)取下，冷却。4.3.2.2 加约100mL热水梅解可榕性盐类，立即用加有少许定量掠纸浆的中速定量滤纸过滤，用热盐酸(2.5)洗涤至无铁离子反应，再用热水流去酸，保留撒纸及沉淀。4.3.2.3将滤液及洗液(4.3.2.2)移入500mL烧杯中，加热蒸发至冒商氯酸白烟约回流15min，再按4.3.2.2进行。将二次所得沉淀连同滤纸按4.3.1. 44. 3. 1. 5进行。5 分析结果的计算按下式计算础的百分含量: (m1 m2) (m3-m4)XO. 4674 SL(%)zzl m 式中:m!氮氟酸处理前铀增塌和沉淀的质最，如m2一一氧氟酸处理后钳增蜗和沉淀的质量，g;m3一一氧氟酸处理前随同试样的空白和铀时塌的质量，g;m4氧氟酸处现后随同试样的空白和销柑塌的质最，g;m一试样盘，g;0.467 4一一二氧化硅换算为硅的换算因数。6 允许维实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。附加说明:硅最:;1.00 1.00-2.00 2.00-4.00 4.00-5.00 本标准由新余钢铁厂负责起草。本标准主要起草人吴方诚、夏优文。GB 7730.2 87 允许差0.05 0.07 0.10 O. 13 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB80-65(姐铁及高炉锚铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 7730.2-87 1 %
