1、中华人民共和国国家标准鹊铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锦量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The tetraethylrhodamine photometrie method for the determination of antimony content 本标准适用于鸽铁中锦量的测定。测定范围：小于0.06%。UDC 669. 15 27 543. 06 GB 7731. 8-87 本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及A般规定。1 方法提要试样以过氧化纳熔融，用水浸出，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通入硫
2、化氢使锦与铜、碑共沉淀，进行分离，沉淀以硝酸和硫酸处理，加入硫酸链和高锚酸御使锦与二氧化锺共沉淀，过滤分离，沉淀以硫酸和过氧化氢溶解，加硫酸锦使锦氧化后，以异丙醋萃取，加罗丹明B，使锦发色测量其吸光度。2试fill2. 1 过氧化销（固体）。2 2 无水碳酸纳（固体）。2.3 酒石酸（固体）。2.4 盐酸（p=l.19g/mL),2.5盐酸（l+ll。2.6硝酸（1. 42g/mL）。2. 7硝酸。十1）。2-8 硫酸（1. 81g/ml,), 2. 9硫酸。十1）。2. 10硫酸（1十2）。2. 11 硫酸过氧化氢混合液：若使用时用lOOmL硫酸（1十川和2ml，过氧化氧混合。2. 12 氢
3、氧化锻（p=O.90g/ml.), 2. 13 硫化氢。2. 14 高锚酸饵溶液（3%）。2. 15 硫酸锤济液z称取50g硫酸锺（MnSO, 4 7H,Cl) J水稀释王lOOmL咽棍匀。2. 16 硫酸锦溶液，称取3g硫酸钳C:e(SCl,J,nH,O溶解于lOOmL硫酸（1+35）中.j昆匀。2. 17硫酸铜溶液（O.2%）。2. 18酒石酸洗液称取lg酒石酸溶解于用硫化氧饱和的lOOmL硫酸（1十100）中。2. 19 罗丹明B溶液2称取0.02g罗丹明BCC,erlnCl1,J，）.溶解于lOOm！.硫酸（1十35）中，此溶液在使用时，加热至SOC左右冷却后再使用。2.20异丙酷C,
4、H.,CJ）中华人民共和国冶金工业部19870331批准19880301实施4二。GB 7 7 31. 8 8 7 2.21 锦标准溶液（5肘b/mL），称取。川g酒石酸制CKSb叽0，.护，0），以水溶解，移于1 OOOmL容量瓶中用水稀释￥刻度并混主J，作为标准母液.j使用时取标准母液的一部分准确稀释20倍。3试样试样应通过O.088mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取2.000 Og试样。4. 2 宅白试验随同试样做空臼试验。4.3测定4. 3. 1 称取试样（4. 1）置f30mL镇柑塌巾，加！Og过氧化纳（2. 1）平nlR元水碳酸纳（2.2）混匀，先于低温处)J热，待内熔物熔
5、化后，在约750熔融3min，并边摇动边加热，放冷后，将增锅置于500mL烧杯中盖上表皿，加温水约150ml，溶解熔融物，加硫酸（2.9）使溶液呈酷性后取出增涡以水洗净，溶液加热煮沸35min，分解过氧化氢后，以水稀释至300mL左右。4. 3. 2 加lOg酒石酸（2.3）溶解后，加入4ml.硫酸铜溶液（2.17），以氢氧化按（2.12）中和并过量JOmL,加热数分钟王近沸，稍冷后以硫自主（2.g）中和再过量1On1！，.擞烈地通入疏化氢（2.13)30min以上，使锦与铜、碑等硫化物共沉淀，在温处静置片真1).使沉淀陈化。沉淀以致密滤纸过滤分离用i胃石酸洗液(2. 18）充分洗涤。4.3.
6、 3 沉淀连同滤纸移于原烧杯中，加入lOmL硫酸（2.8）、JO时，硝酸（2. 6），加热济解沉淀同时也破坏滤纸，继续加热冒浓的硫酸内烟至溶液透明若恪液呈黄褐色再补加！Om！.硝酸（2.6）.加热处理冒白烟，放冷后力II水约50ml.，济解呵溶性报资，岭却至军温后移于lOOmL容量瓶中以水稀挥琶要1）度，混匀。4.3.4 分取10.OOmL溶液于300mL烧杯中，加入1(I时，硝酸（2.7）和5mL硫酸锺济液（2. 15），以水稀释至约l50ml.，边加热煮沸边滴加高锺酸饵溶液（2. 14），使开始生成三氧化锺沉淀再过量5ml.，煮沸到高锺酸全生成二氧化施。静置5lOmin使沉淀F沉后，用致密
7、滤纸过滤分离，以温水洗净滤纸，弃去滤液和洗液。4.3. 5 沉淀以少量温水洗入原烧杯中，附着于滤纸上的沉淀用35ml，温硫酸i1氧化氧混合1!(2.11)溶解，用温水洗尽滤纸上的沉淀。加入lOm！.硝酸（2. 6），加热蒸发至冒毓般臼烟并浓缩至近干，放冷后，加入lOmL盐酸（2.1）、20ml.硫酸（2. 9），加热日不沸腾，以溶解可溶性盐类冷却j至室温肝移于民lml.容量瓶3卡，以水稀释至刻l度，混匀。4.3. 6 移取JO.OOmL溶液（.1.3.5）置于1（）（）时，分液漏斗中，滴加硫酸饰溶液（2.16）至溶液呈黄色，再过量o.5mL，放置数分钟后，加入22时，盐酸（2. 4）、5mL硫
8、峻（2.10），再加入lmL硫酸饰梅液（2.16）.以水稀释至溶被体积约50m！.，此时硫酸浓度为！.25. 5mol/L，盐酸浓度为6mol/L.冷却至20c、以F，准确加入25.OOmL异丙酣（2.20），激烈！振荡23min，静进分层后，奔去水相c在分液漏斗中加入5mL盐酸（2.5），继续振荡，分屋后，弃去水相。4.3. 7 在zoc：以下，准确加入5.OOml，冷却的罗丹明白（2.19）激烈振荡！min.使锦显色，静查分层后，弃去下层水相。4.3.s 将有机相干过滤移取滤液的部分f比色lnl中，发色后在3min内以异丙融为参比被在波长550nm处，测其吸光度。1二lGB 7731. 8
9、-87 4. 3. 9减去随同试祥所做的空白吸光度，从工作曲线上杏出相应的锦量。4. 4 工作曲线的绘制移取0、）. 00、2.00, 3. 00, 4. 00, 5. OOmL锦标准溶液（2. 21），分别置于一组lOOmL烧杯中，加入lOmL硝酸（2.的、5ml，硫酸（2.9），加热蒸发冒硫酸白烟至溶液近干，放冷后加入！Om！，盐酸（2.的、7mL硫酸（2.的，在不沸腾状态下，加热使可溶性盐类溶解，在室温处冷却后，以少量水移于lOOmL分液漏斗中。滴加硫酸饰溶液（2.16）使溶液呈黄色，再过量。，5mL，放置数分钟后，加入15ml，盐酸（2.4),lmL疏酸饰溶液（2.16），以水稀释至溶液体积约50mL，冷却毫20以F。以下按4.3.6款中自“加入25.OOmL 异丙酷（2.20）”至4.3, 8款操作，测其吸光度，减去试剂的空白的吸光度，以销量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镑的百分含量Sb（川无x100 式中，m,从工作曲线上苍得的锦量，g,刑。一一试样茧，白r 试液分取比06 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差q% 锦量允许差o. 060 0.006 附加说明本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583-65鸽铁化学分析方法作废。. 402
