1、中华人民共和国国家标准焦化甲苯中怪类杂质的气相色谱测定方法Toluene of coal carbonization-Determination of hydrocarbon impurities gas chromatographic method UDC 668. 735. 2 : 543.275 GB 8038-87 本标准适用于测定焦化甲苯中怪类杂质，其中包括苯、Cs芳怪直至正圭烧的非芳怪，对每组杂质的测量范围是0.01-3.00%(m/m )。本标准参照采用ISO5279-80(甲苯中怪类杂质的气相色谱测定法。1 试验原理将已知量的内标物加入试样中，用注射器取一定量的该混合物注入色谱
2、仪汽化室，气化的混合物被载气携带进入色谱柱层析，由氢火焰离子化检测器检测每个组分，并在记录器上记录色谱图。用杂质的相对保留时间定性，用杂质相对于内标物的色谱峰面积定量。计算时要考虑检测器相对校正因子对各组分的影响。2 试样的采取和制备按GB1999-80(焦化产品轻油类取样方法规定，从大量物料中取出不少于1000 mL的代表性试样。3 仪器和材料3. 1 仪器3. 1. 1 色谱仪:氢火焰离子化检测器及能满足实验条件要求的任何型号色谱仪。仪器应有足够的灵敏度，使含有0.005%(m/m )乙基苯的甲苯混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两倍。3. 1.2 分析天平:感量0.000
3、1 g。3. 1.3 注射器:1L、10L、50L和10mL。3. 1.4 色谱柱:不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成，长4m，内径2mm。3.1.5 容量瓶:容积10mL、25mL和50mL。3. 2 材料3. 2. 1 氢气:氧含量不大于O.000 5 % ( V /V )。3.2.2 空气:净化后的压缩空气。3.2.3 标准筛:60、80目。4 试剂4.1 正己烧z色谱纯(不含苯、正葵烧、乙基苯)。4.2 内标物:正葵饶、纯度不小于99%(m/m)。中华人民共和国冶金工业部187-06-30批准1988-0个01实施GB 8038-87 4.3 标准物:纯度不小于99%(m/m)。4. 3
4、. 1 苯:分析纯。4.3.2 甲苯:分析纯。4.3.3 乙基苯:分析纯。4.4 固定相4.4.1 聚乙二醇1540或1500。4.4.2 经酸洗后的6201载体(6080目)。5 准备工作5.1 固定相的配制:称取12.5g聚乙二醇1540或1500溶于50mL适当的溶剂中(如甲醇).，将溶液倒入37.5g 6 201载体中，轻轻搅拌，并用红外线灯缓缓烘烤，蒸发溶剂至干。涂好的固定相如有粉末，可再次过筛以提高柱效。5.2 色谱柱的填充及老化:将色谱柱一端用多孔金属网或玻璃毛塞住，接在真空泵上，另一端接一个漏斗，把制备好的固定相通过漏斗装入色谱柱。连续不断地抽气和振动柱子，以保证填允均匀。当柱
5、子填充满后，拔下色谱柱，停泵。倒出少量的固定相，然后用多孔金属网或玻璃毛把这端堵住。将色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，在高于使用温度20500C的条件下，通载气老化，直至基线稳定。5.3 色谱柱性能的检查5.3.1 在规定的试验条件下，色谱柱应能将内标物和其他组分完全分离开。5. 3. 2 配制含有0.25%(V /V )乙基苯的甲苯棍合物，取该混合物lL，注入色谱仪，记录色谱图并测量甲苯、乙基苯两峰谷到基线的高。在使用积分仪时，两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的2%;如手工测量时，两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。5.4 校正因子的测定5.4.1 用注射器取10mL正己烧注入
6、清洁、干燥的25mL容量瓶内，用50L注射器分别将正要饶、苯、甲苯和乙基苯各50L依次注入到容量瓶内，用增量法分别称出各组分的质量，称准至0.1mg然后再加入正己烧至容量瓶的刻度，混合均匀，此液即为测定校正因子的标准样。5.4.2 在表3规定的条件下，往色谱仪注入上述标准样，并记录色谱图。5.4.3 按(1)式计算各组分的相对校正因子:Ai 0.730 F; = -.- x一一一一( 1 ) Ao Pi 式中:Fi一-i组分相对校正因子;人一i组分的峰面积，mm2;A。一正葵烧的峰面积，mm2;向一-i组分的密度，g/cm3;0.730一一正葵烧的密度，g/cm3。( P苯=0.879g/cm
7、3、p乙基辈=0.867g/cm3) 5.4.4 如果通过上述步骤得到的相对校正因子与表1给出的典型校正因子之差超过给定值的10%，则需重新用第二个标准样检查，直至两数之差小于10%，测定值才可使用。标准物质正葵烧苯甲苯乙基苯5.5 相对保留时间的测定GB 8038-87 表1典型相对校正因子典型校正因子1. 00 1. 17 1. 10 1. 02 5.5.1 用注射器取10mL正己烧注入清洁、干燥的10mL容量瓶内，用50L注射器分别将苯、正葵饶、甲苯、乙基苯、间对二甲苯、邻二甲苯各50L依次注入容量瓶内，并混合均匀，即为测定组分相对保留时间的标准样。5.5.2 在表3规定的试验条件下，往
8、色谱仪注入上述标准样，记录各组分的保留时间，以内标物正葵烧为基准，计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。各组分典型相对保留时间如表20表2各组分典型相对保留时间丁二斗1 540 1 500 保留耐间相对保留时间保留时间相对保留时间苯4 min 41 s 0.85 4 min 48 s 0.86 正葵烧5 min 27 s 1. 00 5 min 35 s 1. 00 甲苯7 min 42 s 1. 41 7 min 50 s 1. 41 乙基苯12 min 12 s 2.24 12 min 30 s 2.24 间-二甲苯12 min 39 s 2.32 12 min 48 s
9、2.29 对-二甲苯12 min 52 s 2.36 13 min 10 s 2.36 邻-二甲苯16 min 41 s 3.06 16min58s 3.04 6 试验步骤6.1 按表3所规定的试验条件把仪器调整好。柱温载气(H2)流速空气流速汽化温度纸速表3试验条件100C (允许上下调整20C)调整到甲苯的保留时间在6-15min 载气s空气=110-15或根据不同的检测器要求调整200C (不低于最重组分的沸点)人工测定峰面积，纸速不小于20mm/min 进样量I 1L(在满足分离的前提下，可加大进样量)6. 2 分别取80L(正葵烧和10mL试样注入容量瓶内，用增量法称出试样与内标物的
10、质量，称准至0.2 mg.混合均匀，此液即为试样。6. 3 在表3规定的试验条件下，注入1L所配制的(6.2)试样到色谱柱，并记录色谱图。6.4 测量各杂质和正葵烧的峰面积。手工测量时，量出峰高和半峰宽，峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如使用数据处理器可预先编好分析和计算程序进行自动计算。GB 8038-87 非芳经正要统C.芳怪苯因1焦化甲苯中经类杂质典型色谱图7 计算用质量百分数表示的苯、非芳炬和Cs芳短各组分的含量算至0.01%，计算公式如式(2):Xi = IE F一-F-m一-叽,-A一-l 一Anu nu -E-( 2 ) 式中:X;一-1组分在试样中的质量百分数;A，一-1组分的d毒
11、面积FA一一正要烧(内标物)峰面积;Fi -一-i组分的相对校正因子;F一一正葵烧的相对校正因子;m。一一试样质量，g;m一一正葵烧质量，g。注:所有非芳:段都采用与正葵娩相同的相对校正因子，所有Cs芳短都采用与乙基苯相同的相对校正因子。8 精密度8.1 重复性rr不大于算术平均值的10%。8.2 再现性RR不大于算术平均值的20%。GB 8038-87 9 试验结果取两次平行实验结果的算术平均值作为试验中怪类杂质的测定结果。报告结果取到0.01%(m/m)。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由鞍山钢铁公司负责起草。本标准主要起草人谭学思、玉春凤。标准水平等级标记GB 8038-87 Y
