1、附录囚中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法Method for determination of lead in food additives UDC 614. 3 ,543.06 ,546.815 GB/T 8449 1987 本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WH)食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。1 原理样品经处理后加入拧攘酸镀、氧化侨和盐酸楚胶等，消除铁、铜、钵等离子干扰，在pH8.5 9.0时，铅离子与双硫踪生成红色络合物，用三氯甲烧提取，与标准系列比较做限量试验或定最试验。2试lf1
2、J除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水或元铅水。2. 1 硝酸CGB626一78)。 2.2 硫酸CGB625-77)。2.3 氨水(GB631一77)(1+1)，如含铅，须用全玻璃蒸馆器重蒸馆。中华人民共和国卫生部1987- 09-26批准1988 - 07 -01实施164 -G8/T 8449 - 1987 2.4 盐酸(GB62277)。2. 5 三氯甲皖(GB68278)不应含氧化物。2.6 盼红指示液20.1%乙醇溶液。2. 7 拧镣酸氢二钱(HGB3294-60)，50%溶液。称取100g拧橡酸氢二馁，溶于100mL水中，加2滴盼红指示液，加氨水(十1)调节
3、pH至8.59.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫踪三氯甲烧溶液提取数次，每次1020mL.至=氯甲皖层绿色不变为止，弃去三氯甲烧层，再用三氯甲烧洗涤二次.每次5mL，弃去二氯甲烧层，加水稀释至200mLo 2.8 盐酸经胶HG3-967 76) ，20%溶液。称取20g盐酸控胶，加40时，水溶解，加2滴盼红指示液，加氨水(十)调节pH至8.59.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫踪二三氯甲烧滚液提取数次，每次1020mL，至二氯甲炕层绿色不变为止，再用三氯甲烧洗二次，每次5mL.弃去三氯甲烧层，水层加盐酸(十1)呈酸性，加水至100mL。2.9 氧化押:10%溶液。2.10 二苯基硫巴踪(双
4、硫踪)(HGB3343-60):0.05%三氯甲烧溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。称取0.5日研细的双硫踪，溶于50mL三氯甲烧中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL.将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸。十1)调至酸性，将沉淀出的双硫踪用200.200.100时，三氯甲烧提取三次，合并三氯甲烧层为双硫踪储备溶液。2.10.1 双硫踪使用液:吸取.0 mL双硫踪储备溶液，加9mL三氯甲饶，混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烧调节零点.于波长510nm 处测吸光度(A)用式(1)算出配制100mL双硫踪使用液(70%透光率)
5、所需双硫踪储备榕液的毫升数(v)。V一旦旦二监旦2-155A A . ( 1 ) 165 GB/T 8449-1987 2.11 铅标准溶液:精密称取O.159 8 g高纯硝酸铅(HG3-1309-80) ，加10mL 1 %硝酸，溶解后定量移入100mL容量瓶中，加水稀释至主IJ度。此溶液1mL相当于1mg铅。临用前用水稀释成1时，相当于10E铅。2.12 1 %硝酸z取1mL硝酸(GB626-78)，加水稀释至100mL。3 仪器所用玻璃仪器均用1O20%硝酸浸泡24h以上.用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。3- 1 分光光度计。3.2 125 mL分液漏斗.3- 3 250 mL凯氏烧
6、瓶或250mL三角烧瓶。4 样晶处理4. 1 无机样品的样品处理可按各标准文本中规定的方法进行。4.2 有机样品的样品处理除按各标准文本中规定的外，一般接下述程序进行。4.2.1 湿法消解:称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加人10mL硝酸浸润样品，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断漓加硝酸(如有必要可漓加些离氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈元色或微带黄色。冷却后将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或二角烧
7、瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于. 0 g样品。取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。4.2.2 干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取5.0g样品子瓷站锅中，如同入适量硫酸湿润样品./J、心炭化166 噜GB/T 8449-1987 后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直至白色烟雾挥尽，移人高温炉中，于550C灰化完全。冷后取出，(加ImL硝酸(1+1)溶液，加热使灰分溶解，将样品液转移到50mL容量瓶中(必雯时过滤)，并用少是水洗涤均塌，洗液一并移人容量瓶中，加水至刻度.i昆匀备用。每10mL溶液相当于J.0 g样品。取刷锅.按t述方法做
8、试剂空白试验。5 测定5. 1 限量试验吸取适量样品液及铅的限量标准液(含铅不低于5g)，分别置于125mL分液漏斗中，各加1%硝酸至20mLo 11样品液及铅的限量标准液中各加入ImL 50%拧棕酸饺溶液、1mL 20%盐酸经胶溶液和2漓。红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2时，10%氟化御溶液，混匀后，加入5.0mL双硫踪使用液.剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲炕层经脱脂棉滤入Icm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲炕调节零点，测定吸光度，或进行H视比色，样品液的吸光度或色度不应大子铅的限量标准液的吸光度或色度。若样品经处理，则铅限量标准液也应同法处理。5. 2 定量测定吸
9、取10.0mL(或适量)样品液和同量的试J1iJ空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，各加1%硝酸至20mLo 吸取铅标准溶液O.0 , O. 1 , O. 3 , O. 5 , O. 7 , J. 0 mL (分别相当于0.1.3，5，7，10g铅)。分别置于125mL的分液漏斗中，各加1%硝酸至20mL。向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入ImL 50%拧橡酸钱溶液，1mL 20%盐酸瓷胶溶液和2滴盼红指示液，用氨水0+I )调至红色.再各加入2mL 10%氟化仰溶液，混匀，各加5.0mL双硫踪使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烧层经脱脂棉滤167 GB/T创49-1987
10、 人lcm比色杯中，于波长510nm处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。5. 3计算c = (A, - .112) X 1 000 -V叮m vfx lOOO 式中:C样品中铅的含量.mg/kg或mg/L;A，一一样品液中铅的含量，g;A2 试剂空白液中铅的含量，吨，m 一样品质量(体积).g(mL);v, 样品处理后定容体积，mIJv2 测定时所取样品液体积，mL。附加说明:本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人姜友付、杨一超、张)lIJ平。. ( 2 ) 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。168
