1、lDC 868. 764. 3 : 54. 06 L 32 gB 中华人民共和回国家标准刚玉粉分析方法Analytical mcthod for alundum powder 1988-06-21发布1988-12-01实施医东标准后岛发布吕录GB 9489. -88 刚玉粉分析方法通则.，.(1) GB 91 89.2 88 刚玉粉中氧化钙、氧化镜、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化铁的电感搁合高频等离子体发射光谱法测定. . (2) GB 9489. 3-88 刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、氧化锅、氧化何的原子吸收分光光度测定法.， . . . . (5) GB 989. 4-88 刚玉般
2、中三氧化二铝的络合滴定F氟化物释放测定法. . (8) GB 9489. 5-88 刚玉粉中二氧化硅的比色测定法. . . (1 0) GB 9489.6 88 月4玉粉中二氧化铁的比色测定法. . ,. . (12) GB 9489. 7-88 刚玉粉中氯根的目视比浊测定法. ., (14) GB 9-189.8一-88刚玉粉中碳和硫的测定方法. .,. . (15) GB 9189.9-88 刚玉粉pH值的测定方法.(1 7) GB 9489. 10-88 酣玉粉灼烧失重的测定方带. .(18) 中华人民共和国国家标准刚玉粉中氧化钙、氧化镶、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钦的电感捐合高频等离
3、子体发射光谱法测定Determinatlon of Cao ,MgO ,Si02 ,Fe203. Ti02 in alundum powder by ICP-AE.S GB 9489. ?-88 本标准规定了刚玉粉中氧化钙、氧化镜、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化铁的电感桐合高频等离子体发射光谱法测定.适用于电真空器件用各种蝉号的刚玉盼.1 方法提要将试样置于密封增压溶样器中，在235-240.C的高温下，用盐酸分解.将试液引入电感桐合高频等离子体光源激发，以平面光栅摄谱，三标准试样法测定其中Cao、MgO，Si02、民203、Ti02杂质.由于铝对钙镜的测定有抑制作用，故在标准搭液中加入与样品相
4、同量的三氧化二铝，以消除其干扰.2 试剂及设备2.1 氧化钙z光谱纯，2.2 氧化镇z光谱纯s2.3 二氧化硅E光谱纯s2.4 三氧化二铁E光谱纯，2.5 二氧化铁z光谱纯s2.6 硝酸铝(Al(NOa)a 10H20):光谱纯$2.7 盐酸z优级纯，2.8 水z二次蒸锢水，2.9 由封增压溶样器，2.10 烘箱(电热恒温干燥箱室温-300(;土lC。3 标准溶液的配制3.1 单个杂质组分标准榕液的配制3. 1. 1 氧化钙标准榕液E氧化钙浓度为1ms/ml 准确称取干燥的氧化钙0.10000g，置于50ml烧杯中，加入1:1盐酸10时，加热挝梆。冷却后移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，
5、摇匀备用.3.1.2 氧化镜标准溶液z氧化模浓度为1mg/ml 准确称取氧化镜0.1000g，置于50ml烧杯中，加入1:1盐酸10ml，加热梅解.冷却后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用.3.1.3 二氧化硅标准溶液z二氧化硅浓度为1mg/ml 中华人民共和国电子工业部19邸-04-29批准2 19邸-12-01实施GB 9489. 2-88 准确称取二氧化硅O.1000 g，置于密封增压溶样器中，加入1: 1盐酸2川、氢氟酸0.5日11.于140勺溶解吃h.冷却至室温，启封后加入2%棚酸0.5ml，移至100ml容量瓶中。加入1: 1盐酸10时，用水稀释至刻度，摇匀后转入干
6、塑料瓶中备用。3.1.4 三氧化二铁标准溶液z三氧化二铁放度为1mg/ml 准确称取三氧化二铁O.10JO g，置于50ml烧杯中，加入1: 1盐酸10时，加热溶解。冷却后移入100 1111容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句备用。3.1. E 二氧化铁标准溶液:二氧化铁浓度为0.1mg/ml 准确称取二氧化铁0.1000g，置于50ml烧杯中，加浓硫酸20ml溶解。冷却后移入1000ml容量瓶中，用1: 9盐酸稀静至刻度，摇匀备用。3.1.6 三氧化二铝基体溶液的配制z三氧化二铝浓度为10mg/ml 称取硝酸铝15g置于100ml烧杯中，加水溶解后转移至200ml容量瓶中，加1: 1盐酸120时
7、，用水稀释至刻度，摇匀备用.3.2 揭合杂质组分标准系列的配制准确吸取一定量的3、1.1-3. 1. 5条单个杂质溶液配制成三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、二氧化硅浓度为10g/ml、二氧化钦的浓度为1吨/ml的精合杂质组分标准榕液，再以2: 5的稀释度逐级稀释成四个标准系列溶液，如表所示.欲测组分含量三i-1g/ml NO. NOz NO, NO, 组分CaO、MgO、4 1. 8 0.64 0.26 SiOFe,O, TIO, 0.4 0.16 0.064 0.026 Al,Os 4000 4000 4000 4000 4 分析步骤4. 1 样品处理准确称取试样O.1000 g置于聚四氟乙烯增
8、捐中，加入1: 1盐酸6ml，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，放入烘箱中。升温至吃35.24.C恒温6-8h，分解试样，自然冷却至室温后启封。将试液转入25m!容量瓶中。用水洗净增属后，稀释至要1度，摇匀供摄i普用。4.2 摄谱条件光掠z电感榈合高频等离子体发生器板压4500V.阳流0.6A，栅流120mA。观测高度为感应圈上方13mm 山型同心式气动雾化器，旋流式雾滴分离室。辅助气流量0.4L/min，冷却气流量14L/min. 载气压力为1.Okg/cm2 摄谱仪z平面光栅摄谱仪、单透镜照明系统.遮光板全圆，狭缝16m，曝光30S. 天津I型干板.4.3 元素组分的分析线及测定范围
9、3 GB 9489. 2-88 组分分析线波长(nm)线性范围(J.1g/ml)测定含量范围(%)Cao 317.933 0.26-4 0.0065-0.1 MgO 285.213 0.26-4 0.0065-0.1 Si02 288.116 0.26-4 0.0065-0.1 Fe20 , 259.940 0.26-4 0.0065-0.1 Ti02 324 20 。.026-0.40.00065-0.01 4.4 测量将试样溶液与系列标准溶液在已选定的工作条件下同时摄谱及暗室处理，用测微光度计P标尺测光。以P对log0作标准曲线，以试样杂质组分金属元素的分析线的黑度值，在标准曲线上查得相应
10、的性度，再以下式计算欲测组分的百分含量。 0 . ，一v MeO% =一旦一.100 川G 106 式中:MeO%一一测定氧化物组分的百分含量，%，C抽一一试样溶液中氧化物组分的测定值，g/ml，V一-i式样溶液的定容体积，ml，G-称取试样质量，5 方法的精密度本方法对同一种试样进行多次测定并统计出方法的精密度，当测定含量范围为0.01%-0.1%时相对标准偏差应小于士10%.6 方法的准确度本方法以标准样品杂质含量进行验证，或用回收试验检验方法的准确度，准确度与精密度相一致。附加说明:本标准由电子工业部18所、4404厂、标准化研究所负责起草。4 l1OF.叮仍飞.寸目。中华人民共和国国家标准刚玉粉分析方法GB 9489. 1-9489. 10-88 电子工业出版社出版(北京万寿路27号)河北省清河县印刷厂印刷中国电子技术标准化研究所发行版权专用不得翻印开本:880X12301/16印张:l字数:35千字1990年7月第一版1990年7月第一次印刷印数:1一1000册定价:2.10元 ISBN7-505:; 10，8-二111.I(;
