1、lDC 868. 764. 3 : 54. 06 L 32 gB 中华人民共和回国家标准刚玉粉分析方法Analytical mcthod for alundum powder 1988-06-21发布1988-12-01实施医东标准后岛发布吕录GB 9489. -88 刚玉粉分析方法通则.，.(1) GB 91 89.2 88 刚玉粉中氧化钙、氧化镜、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化铁的电感搁合高频等离子体发射光谱法测定. . (2) GB 9489. 3-88 刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、氧化锅、氧化何的原子吸收分光光度测定法.， . . . . (5) GB 989. 4-88 刚玉般
2、中三氧化二铝的络合滴定F氟化物释放测定法. . (8) GB 9489. 5-88 刚玉粉中二氧化硅的比色测定法. . . (1 0) GB 9489.6 88 月4玉粉中二氧化铁的比色测定法. . ,. . (12) GB 9489. 7-88 刚玉粉中氯根的目视比浊测定法. ., (14) GB 9-189.8一-88刚玉粉中碳和硫的测定方法. .,. . (15) GB 9189.9-88 刚玉粉pH值的测定方法.(1 7) GB 9489. 10-88 酣玉粉灼烧失重的测定方带. .(18) 中华人民共和国国家标准刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镶、氧化锅、氧化铮的原子吸收分光光度测定
3、法Determinations of FezOa , Cao, MgO , NazO and K20 in alundum powder by atomic adsorption spectrophotometry GB 9489. 3-88 本标准规定了刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、氧化锅、氧化饵的原子吸收分光光度测定法。适用于电真空器件用各种牌号的刚玉粉。1 方法提要试样置于密封增压溶样器内套中，在235240C下用盐酸进行分解，保温7h，自然冷却。由于铝对钙、镜的测定有抑制作用，故在标准溶液中加入与样品相同量的三氧化二铝，以消除其干扰。测出吸光度，用标准曲线法计算结果。2试剂2.
4、1 盐酸(1:1):优级纯，2.2 碳酸钙E高纯F2.3 氧化镇:高纯F2.4 三氧化二铁:高纯F2. 5 氯化饵:高纯，2.6 氯化饷:高纯z2. 7 三氧化二铝2光谱纯。5 标准溶液的配制3.1 单元素标准溶液的配制3. 1. 1 氧化钙标准溶液:1mgJml 准确称取经110C烘干2h的碳酸钙1.7855g，置于100ml烧杯中，以水湿润。慢慢加入1: 1盐酸30时，加热溶解后，煮沸赶掉二氧化碳，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中，备用。3.1.2 氧化镇标准溶液:1mgJml 准确称取经900C灼烧2h的氧化镇J.OOOOg，置于100ml烧杯中，加
5、入1: 1盐酸20时，加热溶解后冷却至室温。移入1L容量瓶中。稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。3.1.3 三氧化二铁标准溶液:1mgJml 准确称取经110C烘干2h的三氧化二铁L0000 g，置于200ml烧杯中，加入1I 1盐酸50时，中华人民共和国电子工业部1988-04-29批准1988-12-01实施5 GB 9489. 3-88 加热溶解后冷却至室温。移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。3. ,. 4 氧化锦标准溶液:1 mg/ml 准确称取经450C灼烧0.5h的氯化部1.5830 g.置于150ml烧杯中，加水溶解。移入1L容量瓶中，加入1
6、s 1盐酸)0时，稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。3. ,. 5 氧化锅标准溶液:1 mg/ml 准确称取经450C灼烧0.5h的氯化铀1.8859 g.置于:50ml烧杯中，加水溶解。移入1L容量瓶中，加入1: 1盐酸10时，稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中备用。3. ,. 6 三氧化二铝基体溶液称取三氧化二铝O.5 g两份，分别置于密封增压榕样器内套中，加入1: 1盐酸12时，摇动使试样均匀湿润。密闭后放入烘箱中，在235240C下保持7h.自然冷却.将溶解好的试样转入同一只100ml容量瓶中，加20mI嵌盐酸稀至刻度.3.2 混合标准溶液的配制分别吸取1mg/ml的氧化
7、钙、氧化镜、三氧化二铁、氧化僻、氧化饷标准溶液5时，放入200ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中。此榕液中氧化钙、氧化镜、三氧化二铁、氧化饵、氧化铀浓度均为25吨Iml.3.3 测定用混合标准溶液系列的配制吸取上述混合标准溶液。、0.50、1.00、2.00、4.00.ml分别置于50ml容量瓶中，各加入三氧化二铝基体溶液20.ml稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度分别为0、0.25、0.50、1.00、2.00吨Iml.4 密封增压i窑样器密封增压容样器由聚四氟乙烯内套及保护钢毒组成.5 仪器测定条件各元素的测定条件见下表zJG 素波长A允许最大光谱火焰类型火焰状态通带nmC
8、a 4227 2 氧化亚氮-乙块化学计量火焰Mg 2852 2 氧化亚氮-乙快化学计量火焰Fe 2483 0.4 军气气-手乙悔微富燃性火焰K 7665 2 空块贫焰Na 5896 2 空气-乙快贫焰注:ca、Mg测定采用乙快空气火焰，需加2.5m120%的SrCh. 空心阴极灯电流按各种灯出厂时规定的工作电流调整使用.8 分析步骤6. , 样品处理准确称取经110C烘干2h的试样0.2000g，放入高压增塌内套中，加入1; 1盐酸12ml，摇动，使试样均匀湿润.密封后放入烘箱中，在235240C下保温7h，自然冷却.取出溶解后的样品，移入50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同时做试剂空
9、白。6.2 测试方法按照选定的仪器工作条件调整仪器。空心阴极灯预热20mn后，点燃火焰，调节空气(或氧化亚氮)和乙快流量，用水喷雾调整零点，然后分别测在标准系列溶液、试样榕液和空白溶液00，读取相应的吸光6 GB 9489. 3-88 度。标准系列榕液吸光度减去标准系列的空白溶液吸光度，绘制标准曲线。根据试样溶液的吸光度在曲线上查出待测元素的浓度ClI.。试样中各元素氧化物百分含量按下式计算zCx v X 10-S MeO(%) =一一一飞T一一一X100 式中:MeO一i式样中元素氧化物的百分占量.%，Cx一一试样中牙素氧化物浓度，g/ml，V一一试样溶液的体积.ml，G一一试样质量，g.注
10、:镜、销的灵敏度较高，需缩小量程或稀释后测定. 此步骤是为了扣除光谱纯三氧化二铝和盐酸中所含的测定元素引起的吸收. 如果样品空白试剂主自吸光度很小或没有，可以直接从试样吸光度中减去后查出Cx.如果样品空白吸光度较大，则要用标准加入法求出所含测定元素的含量，然后对试样进行校正.7 精密度测定范围:0.01 %-0.05字号。命相对呀、准偏差z土10%。附加说明:本标准由772厂、4400厂、电子工业部标准化研究所负责起草。7 l1OF.叮仍飞.寸目。中华人民共和国国家标准刚玉粉分析方法GB 9489. 1-9489. 10-88 电子工业出版社出版(北京万寿路27号)河北省清河县印刷厂印刷中国电子技术标准化研究所发行版权专用不得翻印开本:880X12301/16印张:l字数:35千字1990年7月第一版1990年7月第一次印刷印数:1一1000册定价:2.10元 ISBN7-505:; 10，8-二111.I(;
