1、lDC 868. 764. 3 : 54. 06 L 32 gB 中华人民共和回国家标准刚玉粉分析方法Analytical mcthod for alundum powder 1988-06-21发布1988-12-01实施医东标准后岛发布吕录GB 9489. -88 刚玉粉分析方法通则.，.(1) GB 91 89.2 88 刚玉粉中氧化钙、氧化镜、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化铁的电感搁合高频等离子体发射光谱法测定. . (2) GB 9489. 3-88 刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、氧化锅、氧化何的原子吸收分光光度测定法.， . . . . (5) GB 989. 4-88 刚玉般
2、中三氧化二铝的络合滴定F氟化物释放测定法. . (8) GB 9489. 5-88 刚玉粉中二氧化硅的比色测定法. . . (1 0) GB 9489.6 88 月4玉粉中二氧化铁的比色测定法. . ,. . (12) GB 9489. 7-88 刚玉粉中氯根的目视比浊测定法. ., (14) GB 9-189.8一-88刚玉粉中碳和硫的测定方法. .,. . (15) GB 9189.9-88 刚玉粉pH值的测定方法.(1 7) GB 9489. 10-88 酣玉粉灼烧失重的测定方带. .(18) 中华人民共和国国家标准刚玉粉中二氧化硅的比色测定法G 9489. 5-88 Determina
3、tion of SiOz in alundum powder by colorimetry 本方法规定了刚玉粉中二氧化硅的比色测定法，适用于电真空器件用各种牌号的刚玉粉。1 方法提要在pH=1-2的酸性溶液中，单硅酸和锢酸接生成黄色的硅锢络离子，用抗坏血酸作还原剂，将硅铅黄还原成硅锢蓝，进行比色测定。2 试剂2. 1 盐酸:1 : 1, 2.2 硫酸:1 : 5, 2.3 氨水:1 : 4, 2. 4 抗坏血酸:5%(当天配制), 2.5 草酸-硫酸混合酸z称取1g草酸，榕于100ml 1: 5硫酸中52. 6 锢酸镀:5%，贮存于塑料瓶中s2. 7 助熔1ftl:无水碳酸铀z棚酸=3:1,
4、2. 8 二氧化硅标准溶液:0.01 mg/ml. 准确称取在950C下灼烧2h的光谱纯二氧化硅0.100饨，置于铀增塌中，加2g助熔剂，于煤气灯上熔融至清彻，冷却.增桐外部用水冲洗一下，放入盛有150ml沸水的塑料杯中，不断搅拌，熔块溶解后，冷却。取出增桐，清洗，榕液转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干的塑料瓶中。吸取此溶液20ml，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于干的塑料瓶中备用。3 分析步骤3.1 标准曲线的绘制在6只50ml容量瓶中，分别加入二氧化硅标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，并分别加10 ml蒸馆水，0.4ml
5、1 : 5硫酸，摇句。加5%铝酸镀2.5ml，摇匀。于沸水浴上加热30s，流水冷却至室温。加5ml草酸-硫酸混合酸，摇匀。加入5%抗坏血酸2.5ml，摇匀。以水稀释至刻度，摇匀。放置15 min后，以不加二氧化硅标准溶液的显色液作参比液，于分光光度计波长680nm处，用3cm lt色皿测其吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。3.2 试样分析称取经110C干燥2h的试样0.5000g，置于铀增塌中，加入4g助熔剂，揭匀，加盖。于煤气灯上先用小火加热，逐渐升温至中火，待剧烈反应停止后升至大火熔融10min，取下，冷却.于铀金增塌中加适量的水，低温加热溶解熔块.将溶液移入盛有14.15mll I 1盐酸的
6、塑料杯中进行酸化，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。与此同时制备一份试剂空白榕液.中华人民共和国电子工业部1988-04-29批准1988-1 2-01实施10 GB 9489. 5-88 吸取试样溶液及空白溶液各0时，分别注入50ml容量瓶中，用1: 4氨水调节至沉淀出现，滴加1 : 5硫酸使沉淀消失并过量。.4mJ。加入5%铝酸镀2.5时，摇匀。于沸水浴上加热30s，流水冷却至室温，加草酸-硫酸据合酸5时，加5%抗坏血酸2.5ml，以水稀挥至刻度，摇匀。放置15min后，以试剂空白作参比液，于分光光度计波长680nm处，用3cm比色皿测其吸光度，在标准曲线上查出相应
7、的二氧化硅的量。4 计算Si02% = _G1 X 00 / U 20 GX一一X1000 100 式中:G1一一由标准曲线上查得二氧化二硅的量，mg;G一-式样质量，g。5 精密度测定范围:O. 01 %O. 05%。相对标准偏差:土5%。附加说明:本标准由电子工业部标准化研究所、772厂等负责起草。11 l1OF.叮仍飞.寸目。中华人民共和国国家标准刚玉粉分析方法GB 9489. 1-9489. 10-88 电子工业出版社出版(北京万寿路27号)河北省清河县印刷厂印刷中国电子技术标准化研究所发行版权专用不得翻印开本:880X12301/16印张:l字数:35千字1990年7月第一版1990年7月第一次印刷印数:1一1000册定价:2.10元 ISBN7-505:; 10，8-二111.I(;
