1、中华人民共和国国家标准UDC 632.95 林丹GB 9559-88 Lindan 1 主题内容与适用范围本标准规定了技术要求、检验方法、验收规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由六六六原粉中提取的含量大于或等于99%的六六六丙体一一林丹。有效成分:六六六丙体化学名称:Y -1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6-六氯环己烧结构式:l C咱FF;l l; ctA飞dwtci 4cc胃i plvil 分子式:C.H,Cl, 分子量:290.84(1983年国际原子量)2 引用标准GB 1605 商品农药采样方法GB 603 化学试剂制剂及制品制备方法3 技术要求3. 1 外观:白色结晶
2、或白色粉末。3.2 林丹还应符合表1技术要求。表1指标指标名称优等品一等品六六六丙体含量，%(m/m) 二注99.5 99.0 酸度(以H，SO.计)，% (m/m) 4二0.05 0.05 干燥减量，%(m/m ) =二0.1 0.1 丙嗣不溶物，%(m/m) =二0.1 0.1 自度1)飞 75 75 注，1)臼度为参考指标。中华人民共和国化学工业部1988-05-19批准1989-02-01实施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载4 检验方法4. , 六六六丙体含量的测定4. ,. , 方法提要GB 9559-88 样品以二硫化碳为溶剂，用2%OV-17/ChromosorbWAW-DMC
3、S(60-80日)的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以面积归一法计算丙体六六六的含量。4. .2 试剂4. .2. , 固定液:硅嗣OV-17; 4. .2.2 载体ChromosorbWAW-DMCS 60-80目;4. ,. 2. 3 二硫化碳(HGB3108):分析纯z4. ,. 2. 4 三氯甲烧(GB682):分析纯。4. ,. 3 仪器4. ,. 3. , 气相色谱仪z氢火焰离子化检测器$4. ,. 3. 2 数据处理机p4. ,. 3. 3 色谱柱z长2m，内径3mm (或2mm)的玻璃柱，内装2%OV-17/ChromosorbWAW-DMCS (60-80
4、目h4. ,. 3. 4 微量注射器:10吟。4. ,. 4 操作步骤4. ,. 4. , 色谱柱的制备a. 涂攒z称取0.31g OV-17固定液于烧杯中，加入适量的三氯甲惋使其完全溶解，倒入15g载体，使溶液刚好浸没载体，轻轻振荡使之棍合均匀，然后使溶剂挥发近干，置于110C烘箱中烘2h。b. 填充将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗，出口端塞裹以纱布，用橡皮管同真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。在柱两端塞以经硅烧化处理的玻璃棉。C. 老化z将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以5-10mL/min的载气流速，在柱温
5、250C条件下至少老化24h(到基线平稳为止。4. ,. 4. 2 色谱操作条件温度:柱室:180C 气化:240C 气体流速z载气(氯气):50 mL/min 氢气:45mL/min 空气:450mL/min 灵敏度:1 X 10 纸速:2mm/min 进样量:2L 保留时间g-666约为9.7min y -666约为13.4min P -666约为16.0min -666约为19.1min 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9559-88 的咀町.的-【、m N-z.g 3 -图1林丹气相色谱图I 榕剂;11一-666，III- y -666; IV- -666 上述色谱操作条件，系
6、GC-7A典型操作参数。在使用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。4. ,. 4. 3 样品溶液的制备称取约10mg林丹样品于玻璃小瓶中，用移液管吸取1mL二硫化碳使其溶解，摇匀。4. ,. 4. 4 测定在4.1. 4. 2规定的气相色谱操作条件下，待仪器稳定后，进样2吟。4. .4.5 计算y -666百分含量X，按式(1)计算:. (1) 标准搜搜网各类标准行业资料免费下载X,(%) =立!:-x 100 S; 式中:S，一一丙体峰面积;S;一一各组分峰面积之和。GB 9559 88 4.1.4.6 允许差本方法的平行偏差不得大于0.2%。4.2 酸度的
7、测定4.2.1 试剂和溶液4.2. 1. 1 丙嗣(GB686):分析纯F4.2.1.2 氢氧化锅(GB629):分析纯，c (NaOH) = O. 01 mol/L标准溶液$4.2.1.3 甲基红(HG3-958):分析纯，0.1%乙醇溶液，按GB603配制。4.2.2 仪器4.2.2.1 微量滴定管:2mL。4.2.3 测定准确称取10g样品(精确至O.OOlg)，溶于25mL丙嗣中，加入75mL蒸馆水，加3-4滴甲基红指示剂，立即用0.01mol/L氢氧化铺标准潜液滴定至出现黄色为终点。同时做空白实验。4.2.4 计算酸度X，按式(2)计算:(V，一民)X c X O. 049 Xz(%
8、)=m 100 式中:V，一一滴定试样所消耗的氢氧化铺标准溶液体积，mL;V，一一测定空白所消耗的氢氧化锅标准溶液体积，mL;c一一氢氧化铺标准溶液的浓度，mol/L;m一一试样质量，g;。-M(H2肌)毫摩尔质量，g/mmoL。4.3 干燥减量的测定4.3.1 仪器4.3.1.1 称量瓶g直径为70mm。4.3.2 测定. (2) 称取10g(精确至O.001 g)样品，平铺在干燥恒重的称量瓶上，放在68土2C烘箱中烘2h，取出放入干燥器中，冷至室温称量。4.3.3 计算样品干燥减量的百分含量X，按式(3)计算:X,(%) =旦云旦!X100.( 3) 式中:m，一一称量瓶和样品的质量，g;
9、m，一一烘干后称量瓶和样品的质量，g;m一一-样品的质量，g。4.4 丙嗣不溶物含量测定4.4. 1 仪器和试剂4. 4. 1. 1 3号耐酸过滤漏斗F4.4.1.2 丙嗣(GB686):分析纯。4.4.2 测定称取10g (精确至O.001 g)样品，置于250mL干燥的烧杯中，加入100mL丙隅，小心摇荡至可榕物全部溶解，在预先恒重了的3号耐酸过滤漏斗上过滤，用30mL丙嗣分3次洗涤不溶物，在110C的烘箱中干燥30min，冷却至室温后称量。4.4.3 计算标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9559-88 丙嗣不溶物百分含量L按式(4)计算z式中:m，一一漏斗和不溶物质量，g;m,
10、漏斗质量，g，m一一样品质量，4.5 白度测定4.5. , 仪器4.5. ,., SBD-1型数字白度仪。4.5.2 测定叫)=旦沪X100 . ( 4 ) 开启电源开关，仪器预热约30min.按灯电流键，显示屏出现L8XXA值，其量值逐渐变小，15 min后量值变化趋向稳定.旋转功能手轮置R457档，显示屏出现%号。将4号滤光片插入仪器的入射光道孔中，1号滤光片插入反射光道孔中。按测量键，将6号参比白板放在试样座上，轻轻将滑筒上升至测量口，调节校准旋钮，使仪器显示值与参比白板标定的R457值一致(允许差士1个字)。取下自板，将黑筒放在试样座上，调节调零旋钮，使仪器显示值为+或一000.0%。
11、依次重复以上校准、调零步骤，直至不需调节校准与调零旋钮，仪器即能相应显示参比白板标定值和土000.0%。将样品加入样品池中，装满，用塑料板压实、压平，放在试样座上，从显示屏上直接读取样品自度.注:6号参比自板的R457标定值由使用者用1号工作标准自板进行校准，每月至少一次，工作标准自板每半年至少送上级计量部门校准一次。5 验收规则5. , 林丹应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的林丹都符合本标准要求，每批出厂的林丹都应附有产品合格证和说明书。5.2 林丹每缸都应检验，以不起过5t为一批。5.3 取样方法:按GB1605中第3章原粉采样进行。将样品装入清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶
12、中，瓶上粘贴标签。注明z生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及地点，送交检验部门进行检验。允许生产厂在包装前取样，但要保证样品的代表性。5. 4 检验结果如不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批林丹不能验收。5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，必要时可由指定的仲裁机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6 标志、包装、运输、贮存6. , 林丹产品用铁桶或复合塑料编织袋(内包装为塑料袋)包装。每桶(袋净重不应超过50阅。6.2 每批包装好的容器上应附有耐久、清晰的标志。内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、生产
13、日期、批号、净重、毛重、毒品标志，每批出厂产品都应有符合本标准的证明书及本标准编号。6. 3 贮运时严防潮湿和日晒，保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放。避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 9559-88 附加说明z本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化室归口.本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人姜敏怡、赵欣昕、张晓波。标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB/T 9559 -88林丹第1号修改单本修改单经国家技术监督局于1996年12月9日以技监国标函(1996)第214号文批准，自1997年4月1日起实施。在6.3条后，补充新条文，6.4:6.4 保证期:在规定的贮运条件下，林丹的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，有效成分含量仍应符合标准要求。刊载于1997年第2期中国标准化标准搜搜网fNWW.bzs口各类标准行业资料免费下载
