1、中华人民共和国国家标准标准参比炭黑的鉴定方法Standard practice for carbon black Evaluation of a standard reference black 1 主题内容与适用范围本标准规定了标准参比炭黑(SRB)的鉴定方法。本标准适用于标准参比炭黑的鉴定和定值。2 引用标准GB 528 硫化橡胶拉伸性能的测定GB 3780.1 炭黑吸腆值的测定GB 3780.2 炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定GB 3780.4 炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定(压缩试样)GB 3780.5 炭黑比表面积的测定表面活性剂吸附法GB 3780.6 炭黑着色强度的测定GB
2、3780.18 炭黑在天然橡胶中配方及鉴定方法GB 4471 化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定GB 9579 炭黑在丁苯橡胶中配方及鉴定方法3 生产、质量控制和质量保证UDC 661.666 : 543.06 GB 9580- 8 8 ,5. 1 生产厂应采用完善的生产工艺，以先进的技术和严格的质量管理，确保连续生产出30000 kg以上质量均匀的炭黑。3. 2 生产厂对生产出的炭黑进行充分混合以使该30000 kg炭黑质量进一步均匀，并通过试验室验证其质量的均一性。3. 3 将30000 kg袋装炭黑等分成12个批量。4 采样4. 1 炭黑停放3015天后，从每个批量中取出
3、一袋，并按l12的对应顺序编号。4.2 从按112的对应顺序编号的袋装炭黑中，各取2kg炭黑试样分送至每个实验室，并按112的对应顺序编号。4. 3 取前一个代号的标准参比炭黑(SR町等分12份，每份2kg，并按l12的对应顺序编号也分送给每个实验室。注:如果生产的标准参比炭照是SRBl号，则只取该批量的炭黑试样。5 试验在12天内尽可能连续每天做一个编号的炭黑试样。试验方法按5.1和5.2中规定的试验方法进行。中华人民共和国化学工业部1988-04-08批准1989-02-01实施。B9580-88 5.1 物化性能试验新鉴定的标准参比炭黑和前一个代号的标准参比炭黑都做下述物化性能试验。5.
4、 1. 1 吸棋值试验方法按GB3780.1，取两次试验结果的平均值以克/千克计)，修约到小数点后一位数。5.1.2 DBP吸收值1试验宽法按GB3780.2，取两次试验结果的平均值以厘米3/100克计)，修约到小数点后一位数。5.1.3 压缩试样DBP吸收值试验方法接GB3780.4，取两次试验结果的平均值(以厘米3/100克计)，修约到小数点后一位数。5.1.4 CTAB吸附比表面积试验方法按GB3780.5，取两次试验结果的平均值以厘米2/克计)，修约到小数点后一位数.5.1.5 着色强度试验方法按GB3780.6，取两次试验结果的平均值，修约到小数点后一位数.5.1.6 试验结果记录于
5、表1中。表1 300% 压缩试样CTAB吸试验天数试样编号拉伸强度定伸强度伸长率、吸腆值DBP吸收值DBP吸收值附比表面积着色强度及年、月、日MPa % S/kg cm3/100 S % MPa cm3/100 g m2/g 15 1 天数1 30 一年一月一日15 前SRB30 15 2 2 30 一年一月日15 前:SRB30 15 3 天数3 30 一年一月一E15 前SRB30 15 4 天数4 30 二年-月_1315 前SRB30 15 5 天数民530 一年一月一E15 前SRB30 GB 9580- 88 续表1试验天数拉伸强度300% 伸长率吸硕值DBP吸收值压缩试样CTAB
6、吸着色强度试样编号定伸强度DBP吸收值附比表面积及年、月、日MPa % g/kg cm3/100 g % MPa cm3/100 g m2/g 15 6 灾数630 -年一月一日15 前、SRB30 15 7 天数7 30 一年二-月一日15 前SRB30 15 8 天数8 30 年月日15 前SRB30 15 9 天数9 30 一年一月一日15 前SRB30 15 10 天数10 30 一年一月一日15 前SRB30 15 11 天数11 30 一年一月_1:15 前SRB30 15 12 天数12 30 年月E15 前SRB30 5.2 橡胶物理机械性能试验新鉴定的标准参比炭黑和前一个代号
7、的标准参比炭黑都按下述试验方法做橡胶物理机械性能试验。5.2.1 试验配方和胶料棍炼按GB3780.18进行。5.2.2 硫化橡胶拉伸强度、300%定伸强度及伸长率按GB528进行。5.2.3 在表1中记录所测结果的绝对值。拉伸强度、300%定伸强度的取值准确至0.1MPa，伸长率的取值准确至5%。GB 9580-88 6 统计分析6.1 将每个实验室的不同编号的炭黑试样结果记录在表2中，然后按规定的统计分析方法进行计算，其计算结果也记录在表2中。注2橡胶物理机械性能试验结果，应以和前一个代号的标准参比炭黑该项试验结果的差值表示，如果生产的标准参比炭黑是SRBl号，则记录绝对值。6.2 如果表
8、2中任一行的平均试验结果是在规定的上限或下限以外，说明该行所代表的批量炭黑是不均匀的，应从行平均值中舍去。试验方法g试样编号实验室编号1 2 . 1 2 . . . J . . . N Xo 80 行平均值XR= i:.x/L 行标准偏差SR=气1i:.;(X- XR)2/(L - 1) 总体平均值主=i:.jXR/N 行平均标准偏差8R=万L、个试验结果行平均标准偏差=民/，)!行平均值上下控制限=圭:l:28R/ ，) 列平均值主0=i:.jx/N 列标准偏差/SO=气li:.j(X- Xo)2/(N - 1) 列平均标准偏差80=.;三百/LN次试验结果列平均标准偏差=80/.JN列平均
9、值上下控制限=竞:l:280 / V万表2z . L XR 8R x= 8R= 80= 6. 3 如果任一实验室的平均试验结果是在规定的上限或下限以外，说明该实验室再现性较差，应对其校正。6.4 删去不均匀批量和非再现性实验室数据后，对所有保留数据计算标准差，作为标准参比炭黑的允许差值。6.5 再现性偏差和重现性偏差z6.5.1 再现性偏差和重现性偏差之和按下式计算z./瓦式中zL一一再现性偏差;GB 9580- 8 8 r一一重现性偏差。6.5.2 如果标准参比炭黑的计算值大于试验方法规定的再现性偏差和重现性偏差这个计算值，则该产品为非均匀性产品而舍弃。6.5.3 如果该批量产品是均匀的，那么在删去界外值后，留下各试验方法的平均值即为标准参比炭黑的标准值。7 认定7. 1 经试验，统计分析认定是均匀性批量产品，应报经全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会审查后，上报国家技术监督局签发标准物质证书，并将标准值纳入标准参比炭黑国家标准中。附加说明:本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所归口。本标准由化学工业部炭黑工业研究设计所负责起草。本标准主要起草人高汉武、于桂芬。本标准等同采用ASTMD 4122-82(评价工业参比炭黑的标准方法。
