1、ICS 17. 240 F 74 备襄帚1472-1997E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1047-1997 尿中氟的分析方法Analytical determination of tritium in urine 060524000004 1997-07”。，发布1997-12-26实施中国核工业总公司发布EJ/T 1047-1997 前言本标准是通过对国内外文献广泛的调研，经过认真的方法筛选和深入的实验研究建立起来的。在技术内容上吸取了有关文献中的优点，在格式上按照GB/T1. 1一1993标准化工作导则编写的。本标准采纳了国内外文献普遍认为比较理想的方法一一液体闪烁计数法测定尿
2、中佩。本方法灵敏度适中，制祥和操作比较简便，同时适用于大量样品的分析。用液体闪烁计数法测定尿中佩，根据尿样的不同处理，可分为直接测量法、活性炭脱色法、恒沸蒸懵法和氧化蒸馆法等。本标准采用氧化蒸锢法，因为它既能排除尿颜色及其盐类等杂质对测量的干扰，又能提高方法的灵敏度，最大特点是可以测定尿中总佩（竟在水和有机氟的含量。在选择氧化剂方面，据文献报导用重错酸饵和高锚酸饵对尿中有机物的氧化无效，使用过氧化顿会产生大量的泡沫，影响氧化反应的顺利进行，而过硫酸饵是行之有效的氧化剂。因此，本标准采用氧化蒸馆法，即在尿样中加过硫酸饵，控制温度氧化回流破坏有机物，然后蒸馆纯化，取蒸馆液与闪烁液混合制样进行R测量
3、。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由核工业总公司安防环保局提出。本标准起草单位z中国原子能科学研究院。本标准主要起草人z杜秀领、贾国纲。1 范围中华人民共和国核行业标准尿中氟的分析方法Analytical determination of tritium in urine 本标准规定了氧化蒸馆、液体闪烁计数法测定尿中氟的方法。EJ/T 1047-1997 本标准适用于尿中总氟的分析，尿中总氟含量在7.01017.5 l05Bq L 1时均可使用。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被
4、修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。EJ 375-89 内照射个人监测规定3方法提要尿样用过硫酸饵氧化和蒸馆纯化，蒸馆液与闪烁液棍合制样，用低本底液体闪烁测量仪测定样品中瓶的放射性活度。4试剂标准中所列试剂，除注明者外，均指符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，水为蒸馆水或同等纯度的水。4.1 过硫酸饵K2S20s含量不少于99.5%。4. 2 2,5二苯基口恶瞠OC ( CsHs) = CHN =CCsHs，简称PPO，闪烁纯。4.3 1,4双（5苯基口恶瞠2）苯OC (CsHs) =CHN =C2CsH4，简称POPOP，闪烁纯。4.4 甲苯CsHsCH3含量不少于99
5、.5%。4.5 曲拉通X-lOO(TritonX-100) 中国核工业总公司1997-07-09批准1997-12-26实施1 EJ/T 1047-1997 CsH11 CsH） (OCH2CH2)100H。4.6 曲拉通甲苯溶液取一份曲拉通X-100(4,5）与2.5份甲苯（4.4）混合，配制适量乳化闪烁液，摇匀，放置备用。4.7 曲拉通甲苯溶液闪烁液的配制将6.OOgPP0(4. 2）和o.30gPOPOP(4. 3）放入IOOOmL容量瓶中，用榕液（4.6）榕解并稀释到刻度。暗处保存备用。4.8 标准氟水浓度比待测试样高12个数量级。不确定度3%。4.9 低本底水贵在含量低于lBq L
6、-i的水。5 仪器和设备s.1 低本底液体闪烁测量仪，对氟的计数效率大于15%，本底计数率小于0.15s l。s.2 分析天平，感量0.lmg. 5.3 氧化蒸馆装置，见附录A。5.4 计数瓶，20mL。6 样品收集按EJ375-89中4.2. 3的规定进行。7 分析步骤7.1 样品的氧化与蒸锢取30mL尿样于250mL蒸馆瓶中，加6.Og过硫酸饵（4.1）和几粒小玻璃珠（防止爆沸。将蒸馆瓶放入调温型电热套内，安装冷凝管呈回流状态（图Al中的A状态。加热，当样液开始起泡沫时，控制温度保持近沸，氧化回流20min，接着升温沸煮5min。扭转冷凝管呈蒸馆状态（图Al中的B状态，开始蒸锢，弃前面几毫
7、升蒸馆液，蒸至近干，收集全部蒸馆液摇匀、备用。7.2样品的制备7. 2.1 本底样品取4.OOmL低本底水（4.的放入20mL计数瓶（5.4）中，加14.OmL闪烁液（4.7)，摇匀。7. 2. 2待测样品取4.OOmL蒸馆液（7.1)放入20mL计数瓶（5.4）中，加14.OmL闪烁液（4.7），摇匀。7.2.3加标样品准确取0.10.2mL标准氟水（4.的放入20mL计数瓶（5.的中，再加入待测蒸馆液样品（7.1)，使总体积为4.OOmL。加14.OmL闪烁液（4.7)，摇匀。2 EJ/T 1047-1997 8 测量s. 1 准备将上述制备好的本底样品（7.2. 1)，待测样品（7.2.
8、2）和加标样品（7.2. 3）同时放入低本底液体闪烁测量仪（5.1)的样品室内，避光仙。8.2 测量本底样品选用确定的计数时间进行测量。8.3 确定液体闪烁测量仪的计数效率选用确定的计数时间（见附录B）。对氟加标样品进行测量，用下式计算仪器的计数效率zE N-N 一”.(1)D 式中：E一一仪器的计数效率zN.一一氟加标样品的计数率，s-1;Ne一一待测样品的计数率，s); D一一加标样品中所加佩的活度，Bq。8.4测量样品选用一确定的计数时间，对待测样品进行测量，（见附录B）。9结果的计算用公式（2）计算尿样中佩的浓度z71.7一71.7 A一一一. (2) EV 式中：A一一尿中氟的浓度，
9、Bq LI ; Ne样品（8.4）的计数率，SI; Nb一一本底样品（8.2）的计数率，sI;E一一仪器对佩的计数效率pV一一测量用蒸锚液的体积，L。10精密度和误差10.1 精密度方法精密度是在1995年10月12月，由三个实验室6位分析人员对三个不同水平的加标试样和一组本底样品试验中确定的。3 EJ/T 1047-1997 表1精密度测试结果Bq mL一1水平A B c 总平均值m7.51 7 6. 66 7 53. 26 重复性r0.73 4.27 33. 84 再现性R0.75 6. 13 68. 46 10.2 误差测定误差用相对标准偏差表示，实验室内与实验室间最大误差都小于10%。
10、4 EJ/T 1047-1997 附录A标准的附录氧化蒸馆装置示意图A A一氧化状态，B一蒸馆状态，C一谓温型电热套图Al氧化蒸馆装置5 EJ/T 1047-1997 附录B（提示的附录正确使用标准的说明Bl 分析样品时，应按先低水平后高水平的顺序进行。每次作完实验后，蒸馆瓶、计数瓶等都应彻底清洗、烘干、备用，以避免交叉污染。B2 样品的氧化蒸锢过程中，应注意控制温度，防止尿液泡沫上浮超过蒸馆瓶的支管处。B3 常用的闪烁液溶剂有两种z曲拉通X-100甲苯溶剂和二氧六环溶剂。两者相比，前者的计数效率和品质因数均高于后者，故本标准推荐用曲拉通甲苯作为制备闪烁液的溶剂。若选用二氧六环作溶剂，闪烁液的
11、制备方法如下z取6.Og 2,5二苯目也瞠CPPO）、0.60g 1,4-双（5苯基噶瞠2）苯（POPOP）和lOOg荼溶于二氧六环中，并稀释至lL。B4 在尿氟分析实验室中，不能存放较强活度的氟标准液，以防止交叉污染。由对不存在有机氟的尿样进行分析时，亦可采用活性炭脱色法。注z董柳灿，孔繁信用双道液体问烁计数法测量尿中佩。原子能科学技术，1986,3,295.B6 如果采用与本标准不同体积的样品瓶时，要作有关的条件实验，确定蒸馆液与闪烁液的最佳体积比。B7 按下式决定测量试样的时间z式中：tc一一测量试样的时间，s;6 n.一一试样和本底的总计数率，s-1; nb一一本底的计数率，s-1;n一一试样的净计数率，SI; e一一预定的相对标准误差。n.气In. lb r飞u(Bl) KFAmS导。时H同国
