1、ICS 27. 120. 01 F 04 备襄号：2004-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1073-1998 核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则Standard guide for establishing a measurement system quality control program for chemical analysis and physical measurement laboratories within the nuclear industry 1111mm1： 111 1998侃”25发布中国核工业总公司发布EJ/T 1073-199
2、8 目次前言1 范围2 引用标准3 定义.4 原量控制大纲总则.2 5 质量控制样.4 6 质量控制样的分析.7 质量控制数据分析.6 8 分析人员资格审查.7 9 测量系统校准.7 10 测量方法的合格性审定.8 11 测量系统的维护.8 附录AC提示的附录）质量控制图的应用分析. 9 EJ/T 1073-1998 前-EE 本标准等效果用美国材料试验学会（ASTM）颁布的标准ASTMC1210-96核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大细导则，为核工业理化分析实验室建立和维持一个测量系统的正常运转，实施质量控制提供指南。本标准是核行业标准EJ/T715-92核工业理化分析实验室制定质量
3、保证大纲导则的支持性标准。本标准的附录A是提示的附录。本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位z中国核工业总公司核燃料局、核工业标准化研究所。本标准主要起草人：王晓玲、1t培庆、挂祖茸、田馨华、路云岩。m 中华人民共和国核行业标准核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则Standard guide for establishing a measurement system quality control program for chemical analysis and physical measurement laboratories wi
4、thin the nuclear iitdustry 1 范围EJ/T 1073-1998 本标准为建立和维持测量系统质量控制大纲提供指导。本标准规定了核工业理化分析实验室测量系统质量控制大纲总则、质量控制样、质量控制样的分析、质量控制数据分析、分析人员资格审查、测量系统校准、测量方法的合格性审定、测量系统的维护等内容。本标准适用于核工业范围内从事理化分析的实验室。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。EJ/T 715-92 核工业理化分析实验室制定质量保
5、证大纲导则3 定义本标准采用下列定义。3. 1 校准calibration 在规定条件下，为确定测量仪器、测量系统所指示的量值或实物量具、标准物质所代表的量值与对应的测量标准所复现的量值之间关系的一组操作。注1校准结果可以给示值赋值，又可确定示值的修正值。2校准也可用以确定其他计量特性，如影响量的作用3校准结果可以记录在校准证书或校准报告等文件中4有时用修正值或校准因子或校准曲线表征校准结果5在有的场合校准也称为定度，例如2硬度块硬度值的确定、测微器分划板刻线示值的确定等3.2 校准曲线calibration curve 表示被测量的实际值和计量器具示值之间函数关系的曲线。中国棋工业总公司”8
6、-08-25批准1998-11-01实施1 EJ/T 1073-1998 3,3 校准因子calibrationfactor 校准曲线的斜率或线性校准曲线的斜率倒数。3.4 校准标准calibration standard 用于校准测量仪器或测量系统，具有标准值的标准。3.5 校准验证calibration verification 在两次校准期间，为证实校准的连续有效性而采取的活动。3.6 标准物质referencematerial 具有种或多种足够均匀和已确定特性值的，用以校准测量设备、评价测量方法或给材料赋值的物质或材料。注2标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或团体。例如g校准粘度it
7、用的水、作量热汁专用热容量校准器用的蓝宝石、化学分析校准用的溶液3.7 有证标准物质certified reference material 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序定值，使之可溯源到准确复现的、用于表示该特性值的测量单位，而且每个标准值都附有给定置信的水平的不确定度。注1国家公布的标准物质称为国家标准物质2有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定，并具有给定的不确定度。3标准物质装入特制的器件中后，其特性可方便地和可靠地确定，这些装有标准物质的器件也可认为是有证标准物质例如2装有已知三相点的物质的三相点瓶、装有已知光密度的玻
8、璃的滤光器、载有粒子尺寸均匀的球的显微镜载物玻璃片4所有有证标准物质均符合测量标准的定义5有些标准物质和有证标准物质，因为它们与己确定的化学结构不相关或因其他原因，其特性不能用严格规定的物理和化学测量方法确定，这类物质包括某些生物物质，如：疫苗，世界E生组织已经规定了它的国际单位。3.8工作标准物质working reference material 由单个实验室为自己使用制备的、作为校准标准、控制标准或测量方法合格性评价的标准物质。注2工作标准物质指二级标准和工作标准3.9 质量控制样quality control sample 用来确定或监测测量系统性能的样品。4质量控制大纲总则4. 1
9、概述4. 1. 1 实验室质量保证大纲对核工业实验室是必不可少的。核行业标准EJ/T715-92对核工业理化分析实验室建立质保大纲提供了指南。本标准仅涉及实验室质量保证大纲测量方面的控制。图1表示实验室质量保证大纲中测量控制和其它要素之间的关系。2 EJ/T 1073-1998 r - 新方法的选择与验证测量方法的合格性审定测量系统的控制分析人员的资格审查- - _J 主要接口- 次要接口图1分析实验室数据的质量保证4. 1. 2 测量系统质量控制大纲的基本目的是保证测量系统持续正常运行，并提供对测量系统的性能进行量化的必要数据。4.2 质量控制内容4.2. 1 对测量系统性能进行量化的必要数
10、据一般是通过对质量控制样的分析或过程样的重复分析或两者都进行分析来得到。除了对质量控制样进行分析外，实验室质量控制大纲还应阐明：a）标准和试剂的制备与验证Fb）数据分析程序并形成文件；c）校准和校准程序；d）测量方法的合格性审定pe）分析人员的资格审查E3 EJ/T 1073-1998 。其它一般程序的考虑。4.2.2 实验室质量保证的其它要素也影响质量控制大纲。这些要素包括：a）理化分析程序和程序控制Eb）记录保存与检索要求；c）内部审核要求4d）组织机构的考虑ze）培训和（或）资格审查要求。本标准将主要涉及到质量控制要求而不是全面的质量保证要求。4.3 管理者及审核本标准阐述的质量控制活动
11、适用于理化分析实验室内部质量控制。质量控制大纲应规定有一个与实验室管理者密切合作的质量控制管理人员，他应有权根据质量控制样的测量结果，判定分析者或测量系统是否合格，或要求追加对质量控制样的分析。质量控制大纲应规定定期进行内部评价。这些评价应涉及到实验室管理者、质量控制管理人员和实验室的委托方。实验室所在单位的质量保证机构应定期对实验室质量控制大纲的执行情况进行审核。4.4 质量控制活动记录要求所有测量系统质量控制活动应形成文件。文件的保存期应在实验室质量保证大纲中规定，并与实验室的其它文件的保管要求相一致。s 质量控制样s. 1 质量控制样（已知、未知、盲样、空白样等）常用来验证和监测测量系统
12、的性能。质量控制样应根据要求的测量范围进行制备或购买，应具有接近于过程样的杂质含量和基体组成，除非测量方法不受样品基体的影响。质量控制样的制备程序、具体要求（原材料和溶剂的纯度，储存要求，储存期限等）和制备过程应形成文件。质量控制样可以用下列物质制备：有证标准物质、工作标准物质、标准物质、卖方提供分析结果的纯元素或化合物、附有分析结果的分析纯（或更好的化学试剂和过程材料。5.2 当质量控制样或质量控制样储备液用有证标准物质、工作标准物质、标准物质、卖方提供分析结果的纯元素或化合物、附有分析结果的分析纯（或更好）的化学试剂制备时，制备程序和足够的数据记录（质量、体积等应予保存，以证明源材料的标准
13、值被成功地传递到此标准，而且，为了证实制备是成功的还应进行验证。5.3 当质量控制样或质量控制样储备液由未提供确切分析结果的材料或过程原料制备时，或当溶液要求的不确定度比从源材料得到的小时，控制样或溶液应确定其特性标准值，并保存制备程序和数据记录。记录应包括定值方法或程序、校准数据和定值分析结果。5.4 当质量控制样不能用上述过程制备和验证或定值时，制备方法、制备数据和给定标准值的依据也应形成文件，并保存。s.s 用有证标准物质制备的质量控制样可由证书或通过阐明有证标准物质的制备数据的报告和验证数据溯源到国家测量系统。S.6 用过程材料或未提供确切分析结果的材料制备的任何质量控制样可用以下方法
14、溯源4 EJ/T 1073-1998 到国家测量系统za）通过用有证标准物质校准的测量系统确定标准值Eb）直接使用有证标准物质作为定量试剂（氧化剂还原剂，酸碱等）; c）使用可溯摞到国家测量系统的定量试剂。必要时，应由较高水平的计量实验室进行溯摞性操作，以检验测量过程。5.7 所有的质量控制样和储备液应用标签注明：a）被测物质的浓度、活性、丰度等sb）溶剂（如果不是水hc）基体zd）制备日期pe）制备者；f)储存要求或限制。也可以用编码的方法对其进行唯一性的标识。5.8 所有收到的化学药品和标准物质应标注储存期限，验收日期或可使用的有效期。6 质量控制样的分析6. 1 质量控制样的数据分析可用
15、于证实测量系统的性能，并提供对系统性能量化的必要信息。质量控制样的标准值对分析者来说可以是已知的也可以是未知的。6. 1. 1 已知质量控制样的分析可对不需要建立计算机质量控制程序的系统是否处于受控状态给出满意的证明。已知质量控制样的分析数据一般不推荐用于量化测量系统的性能；6. I. 2 通常，未知质量控制样的分析能提供对测量系统性能量化所必需的数据。未知质量控制样的分析数据也可用于提供方法性能的持续保证。为了提供系统性能的实时、现场测定，要求建立计算机系统。6.2 质量控制样的分析频度应在程序中规定并说明。可以是每批样一次，每次仪器调试后分析一次或每天每个分析人员分析一次，也可以根据测量系
16、统的稳定性和两次质量控制样分析之间可能出现测定错误的风险决定分析频度。6.3 质量控制样应与实际样的分析条件一致。从样品等分、制备到数据处理的整个分析过程的条件相同。6.3. 1 当质量控制样与样品分析过程的一部分不符合时，应有足够的文件表明不符合的那部分不会对测量系统偏倚和精密度有明显影响，对没有使全部过程相符而存在的不利因素应弄清楚并形成文件。6.3. 2 质量控制样的分析包含等质量或等体积分样，实验室应有对天平和体积等分装置的校准和质量控制程序。天平和体积等分装置应按测量系统或方法处理，应按本标准要求进行校准和质量控制。6.4质量控制样的分析应形成文件，此文件应包括但不限于h分析日期和时
17、间、测量系统、分析人员、质量控制样标准值或代码、分析结果、分析原始数据、分析结果表明系统是否合格。5 EJ /T 1073-1998 6.S 质量控制样分析的数据应对照已建立的测量方法控制限立刻进行评价（实时，连续，用控制圆形式绘图或用计算机评价，以确定测量系统是否受控。6.6 必须规定对失控测量系统所采取的纠正措施并形成文件。质量控制大纲应规定采取纠正措施的职责和向技术和操作管理部门的报告要求。6.6. 1 如果测量系统失控，首先应采取纠正措施，在使用测量系统出数据之前，测量系统控制应重新建立。6.6.2 纠正措施随环境和系统而异，可包括但不限于za）测定多个质量控制样zb）简单指定原因和纠
18、正条件与质量控制样的成功分析相结合；。如果指定的原因不容易纠正，则需要产生一新的质量控制基础数据；d）完整而详细的评价测量系统性能和预定目的的适用性。应规定需要重新建立控制的条件，应在使用测量系统之前重新建立控制。通常，单个质量控制样的重复测量不适于重新建立控制。6.6.3 当测量系统失控时，应对自上次测量系统被证实受控以来所产生的结果的有效性作出评价，如果可能，样品应重新分析。7 质量控制数据分析7. 1 质量控制样的测量数据应采用规定的统计方法进行处理，给出测量系统的控制限，通过偏倚和精密度信息量化系统性能。7. I. 1 测量系统数据分析的频度或要求数据分析的条件应形成文件并在实验室程序
19、中明确。7. 1.2 用于分析质量控制样数据的数据分析程序应包括数据转换并形成文件。7. I. 3 用于建立控制限的程序应明确并形成文件。基于质量控制样结果的统计分析，控制限通常为三倍标准偏差，警告限为两倍标准偏差。除完全靠质量控制样统计分析建立控制限外，有些情况可根据过程或性能准则确定控制限。7.2 为了找出测量系统性能的问题、图形和趋势，应对质量控制样的测量数据进行评价。失控条件的一些识别规则见表1。应用提示见附录A（提示的附录）。7.2. 1 要求分析的频度和条件应在实验室程序中阐明。7. 2. 2 使用的数据分析程序应作规定并形成文件。7.2.3 测量系统要求的纠正措施应作规定，采取的
20、措施应形成文件。7.3 应对质量控制样的测量数据作出评价以便发现分析人员、时间、校准周期等之间统计上的显著差异。7. 3.1 数据分析的频度或要求数据分析的条件应在实验室程序中说明。7.3.2 使用的数据分析程序和要求的重要程度应作规定并形成文件。7.3.3 对显著差异的纠正措施应作规定并形成文件。7.4 应分析质量控制样的测量数据以验证测量系统和设定的基础数据。7.4. 1 验证设定要求的频度或条件应在实验室程序中说明。6 EJ/T 1073-1998 7.4.2 用于进行验证好析的数据分析程序应作规定并形成文件。7.4.3 如果设定不能被验证，则应规定纠正措施并形成文件。7.5 除提供控制
21、限和说明或验证测量系统性能的其它参数外，从质量控制样数据分析结果得出的信息还可用于：a）给测量系统使用者和委托方提供关于测量系统结果的置信水平：b）检验样品分析结果是否在不同的显著水平下符合规定的误差限Fc）例行验证取样过程中的均匀性设想：d）对测量过程进行考核和再考核；e）对分析人员进行考核和再考核。表1失控条件的一些识别规则序号规则1点在3以上2 3点有2点在2G以上3 5点有4点在1以上4 8个连续点在中心线以上5 1点在一3G以下6 3点有2点在一2G以下7 5点有4点在一lG以下8 8个连续点在中心线以下9 15个点在土l内10 8个点在士lG外8 分析人员资格审查8. 1 实验室培
22、训和资格审查应在实验室程序中规定并形成文件。8.2 新分析人员的资格可以通过产生与现有测量系统基础数据相一致的标准数据得到确认。要求的一致性程度、数据点的个数、测量条件和用于表明一致性的统计程序应形成文件并在实验室程序中阐明。8.3 分析人员的资格应定期验证。分析人员可通过满意的质量控制样分析以保持取得的资格或继续重新取得资格。验证的频度和应用的统计检验应形成文件。8.4 当一个测量系统产生原始基础数据时，所有参加产生基础数据的人员，谁的数据与基础数据没有显著差别，谁就被认为取得资格。要求数据点的最少个数和统计检验应形成文件。9 测量系统校准.1 测量系统和仪器应定期校准或随便用校准。7 EJ
23、/T 1073-1998 9.2 对个别测量系统可以随使用校准或定期校准。如果校准随使用进行，那么该校准应在测量程序中阐明。如果校准是定期的，应规定校准频度或再校准的准则，校准程序应在实验室程序中阐明并在测量程序中引用。9.3 如果测量系统校准是定期的，校准应按一定的频度进行校准验证，校准验证可以是每天一次或每批一次，也可以根据系统的稳定性和两次校准验证之间可能出现测量错误的风险决定校准验证的频度。应建立校准验证验收准则并形成文件，当不能满足验收准则时，应采取纠正措施并形成文件。9.4 所有的测量系统校准应形成文件。此文件应包括日期、时间、分析人员、使用的校准标准、仪器整定或校正前后系统的响应
24、、校准因子、方程式或系统的响应对校准标准绘制的曲线。9. 5 定期校准程序涉及的所有仪器或测量系统应有校准标签或相应的标记。标签或其它标记最起码应标明当时的校准日期，进行校准的人员和下一次校准的日期。9. 6 如果不能满意地完成测量系统校准程序，那就表明测量系统失准。如果经维修后，原校准出现的问题还存在，那么测量系统应退出服务。9. 7 当测量系统失准时，定量测量系统的结果不应报出。10测量方法的合格性审定10.1 要求对所选择的测量方法进行验证，合格性审定所采取的行动和产生的数据应形成文件。10.2 产生基础数据要求的最少数据点数和条件在实验室程序中确定并与有效统计惯例一致。10.3 只要质
25、量控制样分析数据表明系统是受控的，或者虽然一度失控，但通过文件化的规定程序又使系统恢复处于受控状态，则测量系统就可认为继续合格。10.3. 1 在超过周期而没有质量控制样分析活动时，已有的质量控制基础数据应重新证实或产生一组新的基础数据。10.3.2 对于已有基础数据的有效性评价或重新获取一组新的基础数据的条件和周期应在实验室程序中阐明。11 测量系统的维护11. 1 对测量系统性能有影响的任何维护活动应形成文件并保存。文件应包括日期、时间、进行维护的人员和所进行的维护活动的说明。如果要求预防性维护，频度和活动应在仪器或测量系统程序中阐明。11. 2 在维护之后应验证测量系统性能。8 EJ /
26、T 1073-1998 附录A（提示的附录质量控制固的应用分析Al 引富控制图是生产过程质量的一种记录图形，图上有中心线和上、下控制界限，并有按时间顺序抽取的各样本统计计量的数值。控制图可以及时直观地展示出生产过程是否处于统计控制中。最常用的控制图有三种类型：平均值X控制图，极差R控制图和标准偏差控制图。其中平均值控制图和极差控制图应用最广泛。平均值控制图是检验测量过程是否存在粗差，检验平均值漂移以及数据缓慢披动的有效方法。本文只对表1中涉及的平均值控制图进行说明。A2 质量控制固的绘制A2.1 控制样的分析选择合适的控制样（标准），制定一个计划，使标准和试样分析一起进行。一般推荐的方法是：每
27、分析一批样品，插一个标准物质，或者在分析大批量的样品时，每隔1020个样品，插一个标准物质。控制样分析的每一步操作应与试样完全相同。A2.-2 控制图的绘制控制样（标准）的分析数据积累到1520个时，可绘制质量控制图。平均值质量控制图绘制的控制限为30(99%的置信限水平，警告限为士2（95%置信水平）见图1。A3控制固的应用用控制图可以判断系统是否处于正常状态，若系统仅仅存在偶然因素，而没有异常因素作用，那么系统就处于稳定状态，见图2。系统处于稳定状态的标志是：大多数数据点靠近控制中心线p极少数数据点接近上控制限（UCL）、下控制限（LCL);没有数据点超出控制限。如果系统中的异常因素起作用
28、，在控制图上就会出现异常波动，那么系统处于失控状态。表1中10条失控规则表现形式见图A3图AB.图A6表示连续8点在中心线一侧，在正常状态下，连续8点在中心线一侧的可能性极小，概率为(1/2)8。图A7表现为点子全部集中在中心线的附近，15个点在土1内。它的出现有两种原因：a）计算控制限时，一个样本之内的数据不是连续抽取，致使样本极差过大，所以控制限极宽pb）测量仪器精度差，没有充分反映出数据的真实波动图AB表示为8个点在土1外在正常状态下，即控制之内的点子中2/3的点子在士1内，很少的点子靠进控制限。9 EJ/T 1073-1998 - 3aCUCU 2 1 中心线一1-2a 圄-3a(LC
29、L) 图Al控制图的区域划分国”-3(UCL) 2 1 中心线-1 2 - ”圃，一切（LCL)图A2系统处于稳定状态一3UCL) 2 1 中心线-1 -2a - . . -3a(LCL) 图A3异常披动点子超出控制限10 EJ/T 1073-1998 一一一图A4异常波动.平均值偏移（连续3点有2点在2a以外）3UCL) : 2 I Ia 中心线P-1 -Za 一3（LCL)-3UCL) - 一图AS异常波动.平均值偏移（连续5点有4点在士la以外）2 l 中心线一1一Za一3（LCL)11 12 EJ/T 1073-1998 .-” 一一一一一图A6异常被动.平均值偏移（连续8点在中心线一侧3a(UCL) 2a la 中心线-1 一2a-3（LCL) -3UCL) 2 1 -1.主主飞、（YV vv 中心线-1 -2 圃，- - - -3a(LCL) 图A7异常波动.层状(15个点在土1内EJ/T 1073-1998 四翻”国，3UCL) 20 la 中心线一la一2一一一一一.-. . -3a(LCL) 图AB异常被动8个点在土1外13 冉配角配同问hreH同国
