1、ICS 27. 120. 99 F 46 备案号12115-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1084-1998 核材料无损分析的测量控制和保证Nondestructive assay measurement control and assurance for nuclear materials . ，几aa1 目asaE配BE- . , WMMM9 们川HHHHH川nUM叶，alallaim配配川UUU川HnUUHHMM山川吁吁nuazt配配UU川uunUUM叫“HMMMAEtatE叮JHHHHM户。EE-EEfU H川川川川61: .i1 Ea-Ea-Ea- EE -SEB
2、a-EBEEt-l! 1998-10-13发布1999-01-01实施中国核工业总公司发布EJ/T 1084-1998 目次前言.E1 范围.2 引用标准.3 定义.4 测量控制大纲的管理25 测量控制大纲的技术.4 附录A提示的附录）控制图的建立和说明.附录B提示的附录）校准控制图附例附录C（提示的附录方差控制图：附例.附录D提示的附录）偏倚判断：附例.17 附录E提示的附录）参考文献.18 EJ /T 1084-1998 前言本标准是根据美国国家标准学会的标准ANSIN15. 36-94核材料无损分析的测量控制和保证编制的，在技术内容上与该标准等效。本标准是为建立、维护或监督无损分析测量控
3、制的指导性文件。测量控制大纲的目标是对测量过程的稳定性进行检验，保证其稳定性，并估算测量的不确定度。测量控制大纲不仅能监督测量过程，而且也对测量过程的管理、评价和控制作出规定。测量控制大纲规定了测量过程必须达到的目标，也就是说，测量控制大纲确保测量过程能为设施运行提供高质量的结果。而测量过程通过提供运行产品质量控制的合格性报告又保证了设施的运行。测量控制大纲应为有关测量过程和设备、人员资格审查、测量方法、信息流、记录、大纲的检查和审核的各种控制措施的执行提供保证。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E都是提示的附录。本标准由国家原子能机构核材料管制办公室提出。本标准由核工业标准化研究所
4、归口。本标准起草单位z核工业标准化研究所。本标准主要起草人：路云岩、$培庆、康椰熙、王晓玲。I 1 范围中华人民共和国核行业标准核材料无损分析的测量控制和保证Nondestructive assay measurement control and assurance for nuclear materials EJ/T 1084-1998 本标准规定了核材料无损分析（NDA）测量控制大纲的建立、运行和检查的一种通用的方法，它包括了与核材料控制和衡算有关的NDA测量误差的评价、监测和控制的建议。本标准适用于核工业中通过观测核材料的自发或受激核辐射所进行的NDA测量。2 引用标准下列标准所包含的条
5、文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。EJ/T 1048-1997 无损分析系统校准导则3 定义本标准采用下列定义。3. 1 偏倚bias 一种系统误差。它是测量结果的平均值与真值或参考值之间的恒定的正或负的偏差。注：“偏倚”这个术语，有时也可用“准确度”来代替因为对某些人来说，“准确度”就是指测量精度，所以本标准中不建议使用“准确度”这个术语。3.2估算名词）estimate 对一组样本值采用估算法而得到的值。3,3 估算动词estimate 按照某些统计学原理，应用总体的某一样本得
6、到的信息来确定总体的参数值。3.4估算法extimator 用于估算样本总体参数的规则或方法，通常以样本值的函数表示。3.5 重复性和再现性repeatability and reproducibility “重复性”常用于描述仪器本身所圄有的变异性。重复性方差是一短期偏差，主要用于核辐射计数统计。“再现性”常用于描述方差估算，这种方差估算包括了比仪器本身易变性更多的偏差源。再现性方差包括诸如5.1. 1中那些存在时间较长的分量。5.3. 1中对这些术语作中国核工业总公司1”8-10-13批准199，。1-01实施1 EJ/T 1084-1998 了更进一步阐述。3.6统计样本statisti
7、calsample 从样本总体中选出一组个体来说明该总体。统计样本量主要通过如下方法得到z概率抽样、简单随机抽样、系统抽样、分层抽样或对易取样本采用整群抽样。3.7测量控制源measurementcontrol source 宫是一种化学和物理性质相对稳定，并含有放射性材料的物项。物项测量是测量控制大纲系统稳定性测试的一部分。它可能与测量系统中正在分析的物项在物理性质或化学性质上没有任何相似之处。但是，它能给出分析物项的仪器响应。本定义涵盖了以下常用术语：测量控制标准、对照源和工作标准。3.8 统计量statistic 通过对用于估算某个样本总体参数的一组样本观测值进行计算而得到的值。4测量控
8、制大细的管理4.1 责任和权限测量控制大纲要求设施内部的各组织机构之间在生产、技术支持、质量保证和材料衡算等方面相互协调合作。因此，测量控制大纲必须明确规定各组织机构的责任和权限。测量控制大纲规定的基本责任应保证活动的客观性和独立性。大纲的管理部门有权对大纲提出要求、制定大纲政策和履行4.24.6所规定的责任。大纲的管理者应熟悉所控制的测量系统、统计的质量控制和保证，以及所监督的生产过程。为了避免在管理或监督中出现利益冲突，大纲的组织部门应对职责的划分给以明确的规定。4.2 书面程序为了阐明测量控制大纲的所有内容，应制定并实施完整的书面程序。包括z一NDA仪器的选择和鉴定z一NDA设备的校准F
9、一一源和标准的制备获得、使用和保存p一一使用NDA仪器进行测量z一一测量控制数据的分析和报告p一一测量人员的培训、资格审查和资格的复审p一一测量的质量保证F一一失控状态的响应计划；一一大纲的评审和审核。程序应该由负责评审NDA的测量人员编写。大纲主管人员应参与评审和批准过程。控制书面程序目的是为了程序在使用过程中能体现当前的要求和实际水平为了保证程序的适用性和合理性，应对程序进行定期评审对程序未来变化的评审和批准也应给予规定。4.3测量质量的监督测量控制大纲的主管人员应全面负责收集对测量质量进行监督和评价所需的信息。所有失控的测量结果都应及时向测量控制大纲的主管人员报告测量控制大纲的主管人员有
10、2 EJ/T 1084-1998 责任识别诸种不利的条件，并做出评价和采取适当的补救措施。应该在近实时的基础上监督测量控制数据。应根据响应计划及时发现所有失控的状态（见5.2. 2）并予以解决。制定书面程序，提出对失控状态的响应，这种响应包括与失控状态相关的测量结果的调查、纠正措施和仪器的合格性重新检验。该程序应要求以书面报告的形式来说明对失控状态做出响应的措施，而且所有记录应该保留，以供审核。在失控状态没有解决之前，停止使用该系统。在问题调查和解决之前，失控状态下得到的测量结果应视为不可靠的结果。只有当调查表明这些测量结果是可靠的时候，失控状态下的测量结果才可以恢复使用。否则，应该对从最后一
11、次显示系统是处于受控状态以来所测量的材料重新进行测量。对失控状态和相应的纠正措施都应形成文件。4.4 人员培训与资格审查应该针对所有从事测量的人员制定正式的人员培训与资格审查大纲。培训内容除了理论和原理之外，还应包括操作规程的上岗培训。应规定人员资格审查的最低要求。应对雇员的资格进行定期考核和连续监督。4.S 测量控制大纲的评审应该按照大纲中所规定的程序来评审测量控制大纲，以保证现有的政策、作法和程序能充分满足大纲的目标要求。评审应该至少一年一次。评审应该由具备评定大纲适用性所需专业知识的但又必须是与大纲无直接责任的人员来进行，每次评审都应从以前的审核报告入手，以确保以前的所有建议已被采纳。大
12、纲评审应包括对以下内容的评价：一一政策、作法和程序的合理性s一NDA仪器的适用性z一一校正源和标准的适用性；一一操作人员培训和资格审查的有效性；一一大纲管理和监督的有效性F一一数据收集、分析和使用的完整性；一一与书面程序的一致性。评审的结果应以书面形式及时报告设施管理部门。报告中应列出现有作法与书面程序相违背的所有内容。在评审报告指出的大纲中所有不适当的内容都应该予以纠正或解决。4.6文件的提供有关测量控制大纲的文件记录应作为测量质量的证据予以保存。至少应该保存下列文件记录z一一培训、资格审查和重新审查的记录F一一标准和源的制备或获取记录，包括不确定度的评定p一一采购记录、设备的说明、手册、校
13、准记录和维护记录z一一测量质量控制大纲的数据和数据汇总s一一失控情况及其纠正措施记录3 EJ/T 1084-1998 供审核用的原始数据的证据材料，包括记录本和工作单，都应该保存。为了确保文件齐全和随时备用，应该建立一个记录和报告制度，以便及时收集、贮存和检索所有的大纲数据和资料。保管记录文件的要求和职责应该明确规定。保存时间应该根据管理规章和用户要求来确定。5 测量控制大钢的技术5.1 NDA测量变异性的影响因素无损分析可能受许多因素的影响。本标准只简短地叙述导致测量变异性的一些较普遍的因素。这些因素可以分为两类z一类是经常可以用测量控制仪器的稳定性检查来检测到的z另一类是物项偏差引起的，与
14、物项有关的偏差是很难用系统稳定性检查来检测的。5.1. 1 通过测量控制来检测测量系统的变异性测量系统的稳定性检查将经常用于检测由本条中所列原因引起的过大的系统变异性。这些原因一般是由于系统的运行状态所造成的，通常能得到有效控制。a）本底辐射变异由待测物项以外的源产生的辐射对任何一种NDA仪器来说都可能是一个问题，尤其是测量期间其他辐射源发生变化时影响更大。这种不确定度可以通过合理的仪器设计、正确的仪器位置、屏蔽和管理控制来消除。管理控制通常与紧靠着测量系统的放射性材料的移动和贮存有关。低放测量受到的影响可能最大。b）测量的几何条件NDA测量对测量几何条件的灵敏度取决于所使用的仪器和技术。虽然
15、样品位置的再现性很重要，但如果仪器设计得当，操作仔细，就不成问题。c）操作人员从事NDA测量的操作人员应能按程序正确操作、经过良好培训和尽心尽责。尽管操作人员对NDA测量的影响要比使用其它技术从事测量时要小，但操作人员仍是NOA测量系统的最重要的组成部分之一。d）温度NDA仪器在极限温度下或在温度变化较大的环境下，可能不会有好的运行效果。解决温度问题的通常办法是选择恰当的仪器设计和位置，以及适宜的环境条件。的温度湿度过大可以导致高压击穿和增加电噪声。中子测量时，高压击穿能产生与符合事件类似的信号。干燥环境下静电也会带来问题。电源质量电惊质量能影响所有NDA测量。通常通过采用绝缘变压器、电源滤被
16、器和不间断电源来降低这种有害的影响。g）探测器性能退化由于探测器在Y，射线测量中被多次使用，因此数据质量有可能随着时间的推移而降低。中子束辐照尤其会加快高分辨率的错探测器的性能退化。从短时间来看，系统可能需要4 EJ/T 1084-1998 重新校准；但从长期来讲，通常要求更换探测器。!IP使是用3He探测器的中子计数系统，在长时间内其性能也会有所降低。h）电子仪器的老化由于电触点的老化和氧化，电子部件有可能随着时间的推移而老化。s. 1. 2 相关物项的变异性由各个被分析物项的具体特性所引起的测量变异性，其原因是常规测量控制稳定性检查检测不到的。许多NDA测量系统都进行软件试验以检查各个物项
17、测量的数据中是否存在本条所列出的某些干扰因素，这些软件试验叫作内部测量控制，是许多现代NDA测量系统的重要组成部分，对每一种测量技术和系统都具有极强的效果。尽管这些试验通常能够确定干扰效应的存在，但并不能经常对它们进行校正。如果这些干扰效应未能得到校正，那么测量就可能发生偏倚。a）放射性核素的干扰在进行放射性核素物项测量时，测量可能会受到被分析物项以外的核素的影响。如果分析中不考虑额外的放射性核素，那么这种额外的放射性核素常常会影响Y射线测量。b）强辐射场强辐射场可能是由放射性很强的核素的干扰引起的，如：乏燃料中的裂变产物。在很高的辐射水平下，即使是以中子为基础的测量也可能变得很困难，而以射线
18、为基础的NDA一般不能应用。由于很难得到有代表性的校准标准，因此即使仪器设计中己考虑到了这种辐射场，但依然会产生难以确定的不确定度。c）容器的大小和组成有些Y射线技术对容器的大小敏感。在某些条件下，即使容器的组成是未知的，也能进行补偿。中子测量方法可能对容器的组成敏感，但如果掌握了足够的资料，由这种因素产生的变异性可以减至最小。d）基体组成基体常常被定义为物项中待测元素或同位素以外的一切其他成分。物项基体对测量技术的影响是确定是否需要有代表性的标准进行校准的主要因素。对于使用透射校正的Y射线技术或使用固有相对效率的方法测量坏同位素来说，基体成分也许不是主要因素。对于某些中子测量来说，基体成分可
19、能是主要因素，因为基体可以慢化或吸收中子，或者通过仙，n)反应产生另外的中子。如果没有具有代表性的标准，那么测量误差可能很大。e）杂质在基体或待测元素中的杂质是次要成分。如果杂质是（，n）发射体(Be、B、F、Na,Mg、Li和某些普通元素如：C、0、Si等，有大的俘获截面或能慢化中子（低Z元素，它们就能影响中子测量。如果杂质与技准标准中的杂质不同，尽管问题的程度取决于正在使用的具体中子计数测量方法，变异性的增加可能要大于标准或源的不确定度。对于Y射线技术，一般杂质是没有问题的，除非是放射性杂质。f)物项的非均匀性基体的非均匀性和物项中特殊核材料的分布是测量不确定度两个最大来源。射线方EJ/T
20、 1084-1998 法通常受到这种非均匀性的影响最大例如，要制备能充分代表非均匀性的标准通常是不现实的，有时也是不可能的，因此会出现变异性这些影响引起的不确定度在某种程度上与在分析化学测量中出现的取样变异性类似。g）物项密度由特种核材料含量或基体的高密度都会增加无源射线技术的不确定度。由于有源中子技术受高密度样晶的影响最小，因此中子测量能够允许样品密度高于射线测量。以热中子为基础的测量不容许有高浓度的强中子吸收同位素，例如123su、z39Pu,10B、Cd、6Li和稀土元素等。h）物项的同位素成分某些测量方法要求知道物项中的同位素成分，以便计算最终的测量结果。例如z如果可行的话，在中子符合
21、计数时，需要知道坏的同位素成分，以便计算坏的量和增殖校正值。以射线为基础的方法有时测量单个同位素，并需要有关的同位素数据，以便将测量结果换算成总元素质量。s. 1. 3 影响变异性的一些其它重要问题要控制测量不确定度并把它减至最小，还必须解决一些其它的问题。测量控制大纲都必须适用于测量的仪器，在仪器选购之前，应向经验丰富的NDA人员咨询。仪器安置完毕后，仪器能否顺利使用将与下述问题密切相关z是否有合适的已形成文件的校准规程？规程中是否提供了标准及其正确的使用方法。标准是否包括了上面讨论过的许多要点，特别是测量结果在很大程度上取决于样本基体和非均匀性的情况。用合适的标准进行校准、为测量方法选择合
22、适的校准技术和校准结果的正确分析都可以减少测量不确定度。s.2 变异性的监测与控制对NDA测量系统的变异性进行监测和控制有许多原因。这些原因包括要求对测量系统中趋势和变化的统计意义进行距别、监测和评估，以避免报告错误的结果和防止无谓地关闭运行良好的测量系统。测量控制大纲的目标是确保测量系统能正常运行。在NDA测量控制大纲中，评价测量系统中趋势和变化应监测对标准的测量和对选定物项的重复测量这两个方面。控制大纲中应规定出这些重复测量的进度表。这种重复测量的频率取决于如下因素：一一报告错误结果所产生的影响：一一错误估计测量变异性的影响e一一对工厂运行数据收集的影响p一一以过去经验为基础得出的失控状态
23、的频率z一一测量过程规定的目标。s. 2.1 应用控制图监测典型的控制测量变异性的技术是控制图见附录A和附录B）。手工制图和计算机绘图可以产生相同的结果。本标准中所论述的大多数监测技术都是假定测量数据是正态分布，而且观测是独立的。s.2.2测量控制源的控制图6 EJ/T 1084-1998 最简单的控制图（附录A和附录B）是根据对测量控制源重复测量的整个过程得到的。测量结果可能是一组观测响应值（计数s）或测量值（易裂变材料的克数。控制限值是根据过去的测量结果或管理限值来确定的控制是通过使测量值随机地落在相对于源的已知值的控制限值范围内来证明确定控制限值的置信水平主要取决于对监测参数的不正确估计
24、的后果和可接受的误报率。通常设立两种控制水平。第一种控制水平常常定为95%的置信水平，作为警告用。第二种控制水平定在更高的置信水平（一般为99%或99.9%），为报警限值。有时，除了统计控制之外，也需要根据某些原则对限值作出规定，这类限值称为管理控制限值。管理控制限值可能一部分是依据过去的测量数据，但主要是根据管理的要求。在系统预先处于统计受控状态的情形下，用管理控制限值是适合的。当所用仪器测量结果的统计控制限值高于管理要求时，管理控制限值可能特别有用。在这种情况下，管理控制限值就变成了报警限值。统计控制限值仍被用来监测仪器的性能，但不用来指示失控状态。当数据点落在报警限值之外时，测量系统应视
25、为失控，应根据响应计划对情况进行调查（见4.3）。在最后一次合格控制测量之后收集的所有数据都是可疑的。5.3 仪器变异的监测与估算5. 3.1 仪器响应方差（幻的估算除了5.1所述的变异性之外，几乎所有的NDA仪器在放射性计数测量中都显示出固有变异性，即所谓的“计数统计量”。计数统计量一般是掏成仪器内在变异性的主要部分，常常被称作短期精密度或重复性见3.5）。我们用？来表示这种重复性方差分量。当在较长时间周期内所有方差源都存在的时候，常常用“再现性”术语（见3.5）来表述这种变异性。再现性方差用品来表示，它与仪器响应方差的符号一样再现性方差一般能说明公式1中所表述的观察仪器响应方差岛。当重复测
26、量是在较短时间周期内完成、不需要物项更换时，重复性方差？应能描述仪器响应观测值的方差Ri。对于许多NDA仪器，测量结果可以由观察响应值通过函数关系式来确定：M,.=F（丸，旬，b，）(1)式中：Mu.一测量结果（即，铀的克数）; F一一仪器校准函数z扎一一第i次观察响应值（即，计数值）; G广一第j个校准参数的估算值zbk一一数据校正的第h个校正因子zi=l,2, . 11, j=l,2，1川k=l,2,t ; n一一观察响应的次数z乡一一校准函数中的参数个数zt一一数据校正因子的个数。为了计算测量结果的方差，如果单个的方差分量是已知的话，那么应对平均值（或期望7 EJ /T 1084-199
27、8 值的函数F求一阶导数（或对函数F求二次动差）。由于许多NDA仪器实际上可产生M（测量结果，而且有些NDA仪器在显示结果前就运用了校正因子，所以要计算响应、校准和偏倚校正具体的分量方差是不实际的。如果存在多个校准系数和校正因子，那么它们的相互关系及其意义必须确定。如果这种相关性可以假定为不存在或毫无意义，那么有关M的方差计算就要简单得多。s. 3. 1. 1 来自泊松统计量的方差（；）对于某些NDA仪器来说，仪器响应R的方差的一个分量是依据仪器来估算和规定的。这种估算是利用说明放射性计数试验的泊松分布的特征得到的，即：(J; = Jlr。式中，是观测计数分布的平均数。在大部分NDA测量中，响
28、应是由一个或更多个观测计数C1、C2. Cm 计算的。每一个观测计数cj都服从泊松分布。如果存在于R测量中的显著变异性仅仅是由于计数统计量引起的，那么基于泊松统计量的估算值4可以用来估算重复性方差d。这种估算是根据各种不同观测计数cj的方差传递来获得的，各种不同的观测计数常常会产生仪器响应R。当3可以为？提供一个较好的估算时，但它对品的估算只能提供较低的限值，因为根据定义，4二(J；。5.3. 1.2 传递方差的确认在较短时间周期内完成的重复测量的方差d，被定义为“重复性”。这样的测量常常只包括由计数统计量；引起的变异性，且常用来验证仪器软件中的方差传递算法。在对任何NDA仪器进行初始合格性审
29、定时，应证实较短时间周期内重复测量所观察到的重复性方差！相当于仪器软件中的传递方差品。5.3. 1.3 测量控制源方差和传递方差的结合采集重复数据的测量工况和程序应严格地模拟未知物项常规测量遵循的工况和程序。数据的采集应覆盖足够长的时间跨度，以包括观测响应中所有潜在的变异性源。变异性的这种估算被定义为再现性品，它一般是仪器响应所期望的方差。测量控制源长时间周期（几个月的重复测量方差将决定该源的方差品。通常，对于任何测量物项都有4二三（？；）（见5. 3. 1. 1)。一般来说，传递方差4对于每一测量物项都是不一样的，而附加方差分量对于各个测量物项几乎是一样的，因为附加方差分量对品的影响要大于对
30、(J；司的影响。为了正确地定义每个测量物项的仪器响应方差，必须考虑该物项的泊松统计分量以及对测量控制源的再现性测量的品有贡献的公共附加不确定度分量。此外，还须“扣除”测量控制源仪器软件中计算的有效传递方差忡。S.3.2 仪器响应方差（幻的监测一个好的观测响应方差估算值s应该根据校准期间的大量重复观测值计算得出（见附录A中的公式Al)。必须定期监测方差，以保证估算值sg一直有效。方差的监测可以通过绘制标准偏差现行估算值与So的比值控制图来实现。方差比值可以用来检验方差s2的现行估计值是否等于sg或历史估算值。如果测量是正态分布，那么检验统计量C=(n-l)s2 /sg可以表明自由度是v=(n一1
31、）的xz分布，式中n是获得沪的观测次数，x2分布的百分点在许多统计学教科书里都以表格形式给出。由于仪器精密度的提高或降低都会产生影响，因此都需要根据检验统计量的平方根算8 EJ/T 1084 1998 出控制图的上限值与下限值。此外，由于xz分布取决于s2的自由度，所以每次计算sz时，重复测量的次数应相同，以保持控制限值不变。只要使用控制图，重复测量的次数就应相同。重复测量的次数主要取决于所期望的测量精度的结果。建议重复测量的次数为n二三15。如果认为这样多的次数不现实，较少的次数也可以。S.4 测量偏倚大多数NDA测量系统都要受测量偏倚影响。被测物项的特性是产生测量偏倚的主要来源。这些偏倚引
32、起测量过程的不确定度（如：见5.1. 2），在实际工作中必须努力识别、分析它们，并把它们减至最小。S.4. 1 估算偏倚当所有已知的不确定度源都已找到、确定并将它减至最小值之后，比对分析是检测其他偏倚的方法，其他偏倚常常是由物项与标准之间在特种核材料CSNM）的分布或基体上的差异等效应引起的。这种方法是通过另一种截然不同的可靠方法对选定物项进行再测量。比较分析可以是整个物项的完全溶解和化学分析，也可以是用另一种NDA技术进行测量。在某些情况下，比对分析可以在一个或多个实验室进行。这种方法的原理是z基于不同化学和物理特性的分析方法是不容易受同一偏倚源的影响。因此，不同方法若所得结果一致就证明不存
33、在偏倚。如果比对分析表明有重要的统计偏倚，那么获得的偏倚估算值可用来校正正在监测的NDA仪器的测量结果。除非已知比对方法无偏倚，否则校正后的NDA结果只能是相对比对方法而言没有偏倚。此外，应保证进行比对分析的物项能代表总体物项。估算偏倚的另一种方法是把标准的测量结果与其公认值进行比较。校正值要依照均值b来估算，这里b表示标准的重复测量值与其公认参考值之间的差。5.4.2 校正因子和偏倚校正大多数NDA仪器在它们的分析方法中引入校正因子，目的是校正那些已知的影响。不能把这些校正因子视为偏倚校正的一部分，因为偏倚校正是测量结果出来以后才采用。偏倚校正因子只是偏倚源确定以后才能使用。只要可能，就应尽
34、量消除偏倚。由内在NDA校正因子的不确定度所引起的方差部分成为观测响应方差品不可缺少的组成部分。由于每次测量都要采用校正因子，由重复观测值计算出的样本方差4包括了与校正因子估算有关的变异性。对需要进行偏倚校正的测量结果，d将是总测量方差的一部分，但并不是响应方差的一部分。测量结果的偏倚校正通常采取对一系列测量取平均校正的形式。均值方差5；可估算偏倚校正方差。偏倚校正方差必须包括在总的测量方差之内。5.4.3控制偏倚偏倚校正中的不确定度几乎总是要对总的测量方差产生显著影响。必要时，应该竭力消除偏倚源。在许多情况下，可以通过控制或限制工况的范围或仪器应用的样本特性来消除偏倚源，也可以通过改进测量技
35、术来消除这种影响，见EJ/T1048-1997. 单个NDA仪器的测量控制大纲可以用来提供近实时响应和监测硬件的性能与随后的数据处理及分析。在数据处理过程中对原始数据的内部检查常常可以对每一次测量结果的9 EJ/T 1084-1998 有效性提供有价值的信息。这种内部测量控制一般是针对专门仪器的，通常能告诉用户每一个测量物项所使用的测量技术在适用性方面的信息，以及对原始数据本身中所发现的异常。5.5校准不确定度仪器校准的不确定度来自：(1）校准标准中SNM含量的不确定度，（2）标准测量响应的不确定度，（3）这些数据未用校准函数拟合5. 5.1 校准方差的估算每一个校准参数的方差估算值和参数间的
36、协方差估算值可以从用于估算校准参数的最小二乘法获得。如果规定了校准的统计模型，那么可以利用统计软件包来估算相关的方差和协方差。如果没有规定校准的统计模型，那么就有必要开发一个校准统计模型，作为NDA测量控制大纲的一部分。5.5.2 标准和源如果可能的话，校准标准应可追溯到国家测量系统。应该保护校准标准免受损害、变质、滥用和干扰，并对其完整性定期进行检查。标准应由专人看管，只能发给经过资格审查的用户。10 EJ/T 1084-1998 附录A提示的附录控制围的建立和说明Al 总则统计控制图是用于监测任意过程稳定性的一种图解方法，可用作测量质量的监测手段。例如控制图可用于监测标准或源的单次测量、几
37、次测量的平均值、测量的累积和、两次或多次测量之间的间隔、或几次测量的方差。本附录介绍的统计方法和公式都要用控制图来监测测量控制源的单次测量。本附录不打算对所有控制图方法和公式一一作出解释。A2 建立控制图每一种控制图的起点是控制得以维持的中心线代表控制限值的线被定位在中心线的两侧，在某些情况下也可定位于中心线的一侧。统计控制限值是以稳态测量时采集的历史数据为基础的，而不是以管理条件或规定为基础的。本附录中供参考的控制限值均被解释为统计控制限值。在有一对控制限值线分别位于中心线两侧的情况下，一条表示高控制限值(UCL），而另一条表示低控制限值LCL)。这些限值有时是指报警限值。有时，表示报警限值
38、的线位于中心线和控制限值钱之间。当控制图用于监测某一惊的单次测量时，从源的测量中得到的结果的各数值点也被绘制在图上。只要这些点落在控制线内，没有非随机性信号（见A3.1），那么所提供的测量系统被视为处于统计控制中。当一个点落在控制线外，处在高限控制线的上方或低限控制线的下方时，测量系统被视为处于统计控制之外。A2.1 中心线在单一源测量时，中心线一般代表摞的已知值或规定值，或代表测量值与已知值或规定值的比值。如果测量系统是受控的，那么也是被测源的特性分布平均值。A2.2 控制限值控制线的位置取决于表示测量过程特性分布的方差（勺。如果方差是未知的，那么它一般通过n次重复测量的样本方差sz来估算。
39、样本方差采用以下模型来计算zI(x1 -x)Z Ixf一l/n(IxYSx- n-l (Al) 式中z王士；fi=l,2, . ,n. 当系统处于稳定的统计控制状态时，由于系统己受监测，因此计算出的s2可用来估算源测量的总体方差d。值得注意的是z理论上假设洒的连续测量是相互独立的，而且测量的平均值与方差都是常数。因而，用于估算方差的测量是对进行各种可能测量的样本总体中的简单随机样本而言的。用于控制眼值的公共因子假设该样本总体具有正态概率分布。控制限值和相应的控制限值线的位置将取决于所要求的置信度和测量系统的方差。控11 EJ/T 1084-1998 制限值可由以下模型来计算：UCL=+KS (
40、A2) LCL=-KS . (A3) 当系统处于受控状态时，系数K取决于所要求的置信度和测量样本总体统计分布特性。例如：如果源测量是依据具有正态分布的总体，且显著性水平定在o.01，那么K近似等于2.58。A3控制固的说明统计控制因是针对一组假想的检验而言的。如果检验的过程处于统计控制状态，那么已知的一部分数据点应位于控制限值线之间，另一部分数据点应在控制限值线之外。图的置信水平(1一等于和。特征分布所得数据点的百分比，该置信水平应藩在控制限值之间。落在控制限值之外的数据点的百分比为。如果源测量总体是正态分布，而且选定的显著性水平是0.01，那么大约99%的测量结果将会落在控制限值之间，约1%
41、的测量结果将藩在控制限值之外。控制限值规定了统计量在约定的显著性水平受到监测时，变异性范围约定的显著性水平是在测量系统处于受控状态时判定它是否真正受控的允许风险系数。数据点落在变异性区域之内，并不能证明测量过程没有发生变化，数据点落在变异性区域之外，也不能证明测量过程有变化。数据模型对受控或未受控状态能提供更多的证据。在许多情况下，建立两个控制限值水平是有用的（经常规定为警戒限值和报警限值）。警戒限值可用于显示测量系统的潜在问题。报警限值可用于显示测量系统的严重问题，这时测量系统不能继续往下测量。通常，警戒限值常常建立在O.05的水平上，而报警限值常常建立在O.01的水平上。当管理主体和材料类
42、型发生变化时，管理上的要求也是不一样的，因此本标准中未给出固定的水平。A3.1 非随机的模式如果测量中观测到的变化完全是由于随机变异引起的，那么测量过程被认为是处于统计受控状态。数据模式能说明是不是非随机行为。由于确定非随机行为是较困难的，因此设立这种鉴别的标准是非常重要的。A3. 2 探测非随机模式的方法为了确定观测模式到底是由随机变化引起的还是由特殊原因引起的，应对观测模式进行试验。对探测随机行为有各种方法。其中包括：一一一个点在3控制限值以外；一一连续8个或8个以上的点在中心线的上方或下方F一一连续6个或6个以上的点忽高或忽低。A3. 3 控制图和概率在控制图上显示控制限值的数据有其概率
43、理论依据，但不能将任何个别的数值混入到概率中，从而导致在特殊原因下探测的统计信号出错，或当特殊原因存在时，控制图不能给出信号。原因是除了使用随机数字模拟演示之外，没有任何过程是稳定和不漂移的。12 Bl J总则EJ/T 1084-1998 附录B（提示的附录校准控制图s附例本附录给出了一个用于监测仪器校准稳定性的控制图实例。在实例中，控制图是为受控和非受控测量过程提供的。控制图是依据模拟测量数据绘制的。B2 个体测量的监测由控制源定期测量形成的控制图为监测仪器校准的有效性提供了一种手段。在本实例中，所用的控制源标称为lOOg.校准时，对该源的30次重复测量结果进行分析，得出样本的平均值为100
44、.045g，标准偏差为l.005g。为了为未来测量建立一个控制图，设中心线为100.045g，控制限值为zUCL=lOO. 45+KO. 005) LCL=lOO. 45-KO. 005) (Bl) 假定测量结果是正态分布，那么K可从累积正态分布函数（K）中得出，这样1一（K）2，式中是显著性水平期望值。在本实例中，警告限值和报警限值二者都已在控制图上给出。警告限值定在90%的置信水平上RPa= o. 1），那么（K)=0.95和k= 1. 645。警告限值为100.045土1.645(1. 005）或98.392和101.698. 报警限值定在99%的置信水平上（即O.01)，那么（K)=O
45、.995和K=2.58。报警限值为100.045士2.58(1. 005）或97.45和102.64。B2. 1 稳定校准控制图Bl是在监测周期内当仪器响应（校准）维持恒定时，对控制摞进行25次测量所得的结果，观测波动完全是由随机所引起的。B2. 2 漂移校准控制图B2是在监测周期内仪器响应（校准连续以0.1%的速度在各次测量之间漂移时，对控制源进行25次测量所得的结果。落在报警水平线上限以外的各点要通过重复测量予以校核，重复测量的数据点应与其他数据点一致。实际上，会作某些校正，以便使测量过程回到统计控制状态。13 EJ/T 1084-1998 102. 6 控制上限警告上限100.045 中
46、心线98.39 警告下限川一月!. f飞.斗;1 ! I j ! -, 一一一/ / -.一、八TV Ir-J. 103 102 99 100 101 国Mq刷一展98 97.45 控制下限97 25 20 祥本数在整个监测周期内校准是恒定的15 10 5 。102. 6 控制上限101. 7 警告上限100.045 中心线98.39 警告下限, 一？一丁一，人；气卢/I/ /- .,. -一一. /- ! 图Bl103 102 101 100 国坦刷一黑99 98 97.45 控制下限97 25 20 样本数在整个监测周期内校准是漂移的15 10 5 图B2。Cl 总则EJ/T 1084-1
47、998 附录C（提示的附录）方差控制图z附例对过程的方差有几种监测方法。首先，必须选出重要的方差。例如：当控制源在自动循环方试下被重复测量时，可能观察到的仪器固有方差（再现性）；如果控制源被重复测量，那么在每一次测量过程中移动和放置物项就有可能产生方差；每天测量物项一次，连续测量好几天可能产生的方差。所选择的控制图方法也可能取决于方差是假设的已知数还是估计值。C2 方差控制图z举例假定控制源在自动循环方式下重复测量的标准偏差是一个正确的估计值（已知数，为1. 03。那么就要在自动循环方式下定期地对该源测量15次，以便监测变异性。假定5为观测标准偏差。对于s的控制图可以采用：中心线l.03 UCL= (1, 0609 Xa/2l.n-1)/(n-l)1/2(Cl)
