1、ICS 27.120.30 146 备赢哥：细因1999E.J 中华人民共和国核行业标准因ff11C际”二氧化铀粉末和芯块中微量组的测定DetermiDaUon of缸脱tantalum.in uranium 画但Idepow也rand pellets lllllWll！li!f l lll 四”“国，29发布1”比lo-ot实施申国核工业总公司发布E.Jtr 110.1饵”前-E 关于二氧化铀粉末和芯块中微量钮的测定，国外先进标准ASTMC 1287-95为ICP-MS法，国内目前尚无标准方法。为满足核电燃料技术发展的需要，在进行大量实验的基础上，编制了本标准。本标准的附录A是提示的附录。本
2、标准由核工业总公司核燃料局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：国营八一二厂。本标准主要起草人：阳春亮、唐卫平。中华人民共和国核行业标准二氧化铀粉末和芯块中微量钮的测定1范围De ten咀nationof衍以:etantalum in m羽niwndioxide powder and pell幽E.Jn1101到耐本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中微量钮测定的方法原理、操作步骤和精密度。本标准适用于二氧化铀粉末和芯块中微量钮的测定。取样量为0.2g二氧化铀时，二氧化铀中钮的测定范围为5.0-250周倍。2 方法提要试样用硝酸、盐酸、双氧水和氢氟酸溶解；蒸干后用硝酸溶液溶解，再用磷
3、酸三丁醋二甲苯溶液萃取分离铀；将水相蒸干，用硝酸和氢氟酸混合溶液溶解，以电感搞合等离子体发射光谱法测定钮含量。3试剂与材料除非另有说明，本标准均使用符合国家标准的优级纯试剂。所用水为去离子水，电阻率为2lcfO.cm。3.1盐酸（HCl，密度l.19g/mL) 3.2 硝酸（HN，密度l.42g/mL) 3.3双氧水（H20i，质量分数为30%)3.4氢氟酸（HF，密度l.13g/mL) 3.5二甲苯（密度0.8“g/mL，分析纯）3.6磷酸三丁脂（密度0.976 - 0. 981g/mL，分析纯）3.7硝酸溶液c(HN） = 5mol/L，用硝酸（3.2）配制3.8氢氟酸溶液c（即）= lm
4、o肌，用氢氟酸（3.4）配制3.9硝酸和氢氟酸棍合溶液取硝酸（3.2)188mL和氢氟酸溶液（3.8)60mL，于1仪陆地容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，转入聚乙烯瓶中保存。3.10磷酸三丁醋，二甲苯潜液（体积比为1:4) 用磷酸三丁醋。而）和二甲苯（3.5）配制，用等体积水洗涤两次，再用112体积硝酸溶液(3.7）洗涤两次。中国核工业总公司”如“20批准1”10-侃实施EJ/T rn创11镜”3.11 钮标准储备溶液(1仙鸣L)称取光谱纯五氧化二钮0.1221g，精确至O.OOOlg，置于聚四氟乙烯高压溶样罐中，加人5mL氢氟酸（3.4),2n证，水，拧紧盖后，放在(160士5）的烘箱内溶
5、解劫。取出高压溶样罐，冷却至室温，将溶被转入lOOOmL容量瓶中，用硝酸和氧氟酸混合溶液（3.9）稀释至刻度，摇匀后转入聚乙烯瓶中保存。3.12钮标准溶液按表1所示取钮标准储备溶液（3.11），置于lOOmL容量瓶中，用硝酸和氢氟酸混合榕液(3.的稀释至刻度，摇匀后转人聚乙烯瓶中保存。表1钮标准溶液标准溶液编号钮标准储备溶液体积（mL)标准溶液质量浓度（mg/L)3.13氧气（纯度不低于99.99%)4仪器与设备4.1 分析天平（感量为O.lmg) 4.2 ICP光电直读光谱仪引Du0.2 0.2 4.3 聚四氟乙烯高压榕样罐（3伽乱）4.4萃取管（lOmL，1臼mn)4.5 电炉（带调压器）
6、5操作步骤5.1试样制备到D,0.5 0.5 SID.t 引到SID4 1.0 5.0 10.0 1.0 5.0 10.0 将二氧化铀芯块在研钵中研磨成粒度小于150m的试样或取二氧化铀粉末试样，储存于聚乙烯瓶中。5.2试样分析5.2.1 称取试样0.2g，精确至0.棚lg，置于25mL烧杯中，加入l.OmL硝酸（3.2),1.0mL盐酸（3.1),2滴双氧水（3.3）和2滴氢氟酸溶液（3.8），温热溶解后，蒸至近干。再用l.OmL硝酸（3.2）溶解，蒸至近干，取下稍冷，用2.0mL硝酸溶液（3.7）榕解，移入萃取管中，用2.伽乱硝酸榕液（3.7）分两次洗烧杯，洗液一同移人萃取管中。5.2.2
7、加入4.0mL磷酸三丁酶二甲苯溶液（3.10），振动2min，离心分离lmin，弃去有机相。再重复萃取三次。5.2.3加入3.0mL二甲苯（3.5），振动2min，离心分离lmin，弃去有机相。重复萃取一次。5.2.4取出水相置于烧杯中，蒸干，然后在调压到200V的电炉（2kW）上灼烧2min。稍冷2 EJ/T 11制1:”后，用0.5mL氢氟酸溶液（3.8）溶解干固渣，再蒸至近干，用硝酸和氢氟酸混合溶液（3.9）溶解，转人5mL容量瓶中，用硝酸和氢氟酸混合溶液（3.9）稀释至刻度，摇匀得试样溶液。5.3试剂空白在不加试样的情况下，重复5.2步骤，得空白溶液。5.4标准曲线的制作及校正按附录A
8、（提示的附录）所列仪器工作条件，依次测量钮标准溶液白Do缸瓦的分析线强度，以浓度强度绘制标准曲线。试样分析前，用白矶和引到对标准曲线进行两点校正。5.5钮含量的测定按附录A（提示的附录）所列仪器工作条件，依次测量空白溶液和试样榕液中钮的浓度。6 结果的计算按下式计算试样中钮的含量：vv一., 、，nu- 才m.- PLV- ，、= c 式中：c一一试样中钮的质量分数，阅g;C1一试样溶液中钮的质量浓度，mg/L;Co一空白溶液中钮的质量浓度，mg/L;V一一试样溶液的体积，此；m一一试样的称样量，go7精密度和回收率相对标准偏差优于10%，回收率为91%113%03 Al 仪器ICPQ-1012型光电直读光谱仪。光栅刻数：2100条Imm。线色散率：0.46nm/mm。闪跃波长：200.0nm。EJ/T uoc1剑”附录A（提示的附录）仪器及其工作条件高频发生器：2kW射频功率发生器，频率27.12M施。A2工作条件A2.1 功率：人射功率I.2kW，反射功率小于5WoA2.2氧气流量：载气流量l.OUmin，辅助气流量0.8Umin，冷却气流量10.SUminoA2.3榕液提取量：2.伽illminoA2.4观测高度：工作线圈上方15mm处。A2.5预洗时间30s，积分时间20s。A2.6分析线波长：240.06nm。4 t:! 自
