1、ICS 27.1却F 46 : J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1110-一2000核燃料循环材料分析测量方法校准的导则Standard guide for establishing calibration for a measurement method used to analyze nuclear fuel cycle materials 060531000082 2001-02-28发布2001-08-01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1110-一2000前言本标准在技术内容上是等效果用美国材料试验学会ASTMCl 156-95编制的。本标准为核工业理化分析实验室核材料
2、分析测量方法的校准提供指南。准。本标准是核行业标准EJ厅715一1998核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则的支持性标本标准由全国核能标准化技术委员会提出本标准由核工业标准化研究所归口，本标准起草单位z核工业标准化研究所、中核总四0四厂本标准主要起草人：路云岩、培庆、梁淑珍EJ/T 1110-2000 核燃料循环材料分析测量方法校准的导则1 范围本标准规定了理化分析实验室用于分析核材料的测量方法进行校准的依据。它包括了校准程序的制定、校准标准的选择、校准设备的控制和文件编录等方面的内容。本标准适用于核工业范围内从事理化分析的实验室2 规范性引用文件下列规范性文件中的有关条文通过本标准的引用
3、而成为本标准的条文下列注明日期或版次的引用文件，其盾的任何修改单或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性下列未注明日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准EJ.厅715一1998核工业理化分析实验室制定质量保证大纲导则EJ厅1073一1998核工业理化分析实验室制定测量系统质量控制大纲导则3 定义本标准采用下列定义3. 1 校准calibration在规定条件下，为确定测量仪器、测量系统所指示的量值或实物量具、标准物质所代表的量值与对应的测量标准所复现的量值之间关系的一组操作注1：校准结果可以给示值赋值，又可确定示值的修正值垃2：校准也可用以确定其他计量
4、特性，如影响量的作用注3：校准结果可以记录在校准证书或技准报告等文件中注4：有时用修正值或校准因子或校准曲线表征校准结果注5：在有的场合校准也称为定度，例如：硬度块硬度值的确定、测辙器分划板刻线示值的确定等3.2 校准曲线calibration curve 表示被测量的实际值和计量器具示值之间函数关系的曲线3.3 校准因子calibrationfactor 校准曲线的斜率或线性校准曲线的斜率倒数3.4校准结果calibration result 对校准标准分析所得的结果。校准结果的期望值是校准标准的标准值。3.5 校准标准calibrationstandard 用于校准测量仪器或测量系统，具有
5、标准值的标准。3.6 校准验证calibrationverification 在两次校准期间，为证实校准的连续有效性而采取的活动。4 校准的意义和应用4. 1 校准是进行测量的主要组成部分，同时它对测量数据质量的影响是很大的。所以，当对一个方法建立校准时，必须要给予足够地重视，以便得出合格的数据使用不合适的校准标准、校准程序以及校准过程中缺少记录都会对校准的有效性产生不利影响因此，校准过程必须符合已建立的准则，从而保证校准结果的有效性在日厅715一1998规定的此类准则中，校准被视为实验室质量保证的一部分（见图1）。本标准阐述的内容对校准提供了更全面的指导4. 2 当一种方法首次引入实验室时，
6、应按图1中“测量方法的合格性审定”的规定对方法进行确认和鉴定。为了校准该测量方法，通常需建立校准方法和其他技术要求。然而，校准包括的内容不仅仅是校准过程的技术内容，为了确保校准结果真实有效、校准结果形成文件和便于核实，还需要有校准过程的其他管理方面的要求。EJ/T 1110-2000 5概述5. 1 测量数据的用途决定了校准的严格程度如在分析核材料时，对核材料衡算与控制的测量数据要比核材料工艺过程控制的数据所给予的校准程度要严其主要区别在校准的标准、校准点的数量、校准频度和校准验证的频度的不同5.2 当校准是分析步骤（包括仪表或仪器简单地进行一步或二步的调整）中的主要内容时，本标准的许多规定可
7、能不适用于某些仪器的校准如z在对试样溶液进行pH读数之前，用缓冲溶液米调节pH计就是一个实例5. 3 校准频度通常有两种情况一种情况是每次使用都校准：另一种情况是按规定周期校准为了保持校准状态，重新校准必须在校准周期内进行。如果采用校准周期，则校准验证也应使用。校准周期可以定为几周或几个月，或者领方法的选择与验证测量方法的合格性审定测量系统的控制盯11073-98分析人员的资格审查一一主要接口一一一次要接口图1分析实验室数据的质量保证标准物质规定为相对于一批试样运行的较短的时间间隔在后一种情况下，校准验证还包括了在试样运行期间对校准标准的分析，如z每15个试样之后分析一次5.4 在计划和建立校
8、准时，应向统计学家咨询有关校准数据的处理、校准频度、校准验证频度以及达到校准的判定准则5.5 应以文件化的形式规定校准的组织权限和职责。通常，对单个方法校准的职责应由使用该方法的分析人员承担如果仪器或仪器分级的校准属另外的组织机构负责时，那么实验室依然有责任要求校准组织机构达到校准要求6 校准程序2 EJ/T 1110-一20006. 1 校准应建立书面程序该程序中应包括进行校准的规程，此规程是进行校准的文件性依据该程序也应包含用于证实校准过程有效性方面的内容见9.2).6.2 一种测量方法的校准程序可以作为一个独立的书面程序来编写，或者是作为测量方法程序的一节，直至把6.3中所给出的内容全部
9、包括，并阐述清楚为止如果采用的是前者，那么也应在校准程序中明确地说明相应的测量方法应对校准程序进行技术符合程度的审查，井由管理者批准校准程序的编制、审查、批准、修订、颁发和控制应按EJ.厅715一1998中8.2.1和8.2.2规定的内容进行6.3 应在程序中阐述以下内容z的确认需校准的设备或测量装置的部位：b) 确认校准标准，必要时包括标准制备、预处理以及所使用标准的说明（见7.3和7.4);c) 对校准和校准验证所需频度以及可能改变频度的任何情况或条件的说明见5.3); d) 用格式化步骤说明校准进行的程序，包括校准因子的计算、标准曲线的绘制，或校准过程结束时所需校准数据的其它处理如果要求
10、有校准验证，那么还应包括验证说明（见8.3);e) 判断方法或设备是否在校准状态或未在校准状态时的准则：。倘若校准失效时，方法或设备返回至校准状态所采取的措施也需说明7 校准标准7. 1 校准标准是根据标准物质来分级的在标准物质的计量分级层次中，有证标准物质（CRM）是校准标准的最高水平，其次是工作标准物质WRM标准物质的水平取决于材料的特性和材料制备过程中严格、仔细的程度及全面努力的结果7.2 校准所需的校准标准的水平主要决定于所得测量数据的重要性和数据所需不确定度的大小（见5.1），因此校准标准的选择应基于以上要求来进行，例如z当用工作标准物质就能满足要求时，那么就不必选用有证标准物质（C
11、RM）。有效性、稳定性、朔源到国家测量系统的可迫朔性和成本都是影响选择的因素7.3 校准标准的制备可以是由标准溶液的简单稀释，也可以包括制备和定值在某些情况下，校准标准可能需要在使用之前进行预处理校准标准的制备或预处理规程应包含在校准程序中，或至少应给出类似的规程供参阅（见6.3.2)o如果校准标准是预先制备的需一次使用的，或者是重复使用的物理标准（与化学标准不同，那么有关这类校准标准的信息和表述应在校准程序中反映。7.4如果为了保证校准标准的完整性而需特殊的贮存或处理时，那么有关此方面的内容也应在校准程序中作出规定见6.3.2).8 校准设备的控制8. 1 确认在校准程序中应确认需要校准的设
12、备见6.3.l)o此外，还应该在设备装置上标识出该设备是己校准的设备这种标识可以采用标记或标签的形式8.2 校准状态当一个设备的物项处于一个校准周期内时，那么应有一个保持现有校准状态的标识（见5.3）。如果物项每次使用都校准时，则不需要用上述标识对于已校准的设备可以用标签来标识其状态，标签上应注明校准时间和失效时间除此之外，还有一种可供选择的方法是用文件来进行状态标识，即：在数据记录系统中，常常用校准数据和结果的记录来表示见9.3）.这些记录能直现有效地显示现有状态。因此，对于所有校准设备的最新校准的原始记录都应保存在实验室的重要地方8.3 使用假如己校准设备的物项是有校准周期规定的，那么该物
13、项的使用和处理应该在此周期内进行，从而能确保校准持续有效（见5.3）.校准验证是在校准周期内对校准有效性的一种检查方法（见6.3.3和6.3.4)如果有理由确信在校准周期内校准己失效时，那么设备应停止使用，直至设备的状态经过评价和纠正之后，再鉴定合格方可使用（如果需要时由于在校准状态下不确定度的存在，因而对本校准周期内的任何测量数据都会表示怀疑，所以必须对数据进行合格性评价如果判定结果为不合格，那么这些数据应停止使用：如果判定结果是合格的，那么应把判定所做的工作做好详细的记录，以证明其正确3 EJ/T 1110-2000 8.4 失效如果校准周期已过而未重新校准，所涉及的设备物项应视为失效状态
14、，并且这些物项不能再用于得出测量数据假如设备的物项没有进行重新技准时，那么应用标签或标记来标识其设备物项的失效状态，以防止作为己校准设备误用9 文件编景9. 1 校准文件当不能确认测量数据在校准条件下获得时，那么这些测量数据的有效性应可以查询。因此，整个校准过程必须形成文件，以便对己产生的测量数据提供测量方法处于校准状态的证明。假如管理上或法律上的争论是由数据引起的，那么校准应提供证据，以保证能判定测量数据的质量：并且应提供历史证据，以供将来的评审和评价见EJ.厅715一1998第10章9.2 校准程序校准程序应能反映校准的技术概况在此要给出己批准的校准方法：表述校准标准或使用标准：定义从校准中输出的量，如z校准因子、校准曲线或仪器的调节校准程序应能表明校准数据的统计处理和控制校准状态是处于校准或失效的准则9.3数据记录实验室的数据记录系统应用于校准的证明在数据记录系统中应该记录以下内容z获得的校准数据：什么时候谁做的数据：数据的校准计算或处理：在校准期间己进行的特殊观查：当校准信息受损时，所采取恢复校准的活动记录。当测量数据得出时，通过数据的记录就可以及时地确定任何一点的校准状态。有关实验室记录的内容见EJ厅715一1998第9章4 CCONicH民凶
