1、ICS 17.240 F 74 : J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1117-2000 土壤中错226的放射化学分析方法Radiochemical analysis of radium-226 in soil 06J5.Jl000075 2001-02-28发布2001-08-01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1117-2000 目IJ昌本标准是根据核工业有关实验室多年的工作经验，及吸收了国内其它部分单位的经验，并参考了有关文献发表的测定方法起草的。本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国核工业总公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位z核工业北京化工冶金研究院
2、。本标准主要起草人z顾明杰、张满芝、宋愉芬。EJ/T 1117-2000 土壤中铺226的放射化学分析方法1 范围本标准规定了碱熔融射气闪烁法测定土壤中锚226的方法、步骤、主要仪器设备和试剂。本标准适用于土壤中锚226的测定，也适用于尾矿渣中锚226的测定。本标准测量范围：3.0103.0 10 Bq/kg。2 规范性引用文件下列规范性文件中的有关条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。下列注明日期或版次的引用文件，其后的任何修改单或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性下列未注明日期或版次的引用文件，其最新版本适用于本标准。EJ厅378-89铀矿山空气中
3、氧及氧子体测定方法3方法概要将样品与硝酸顿、过氧化纳、无水碳酸铀和氢氧化纳一起熔融分解。冷却，用加热的洗涤溶液溶解，滤出沉淀，井将其用混合酸溶解将溶解液封闭于扩散器中积累氧2220然后转入闪烁室，使氧及其子体达到平衡后，在氧牡分析仪上测量，以计算出锚226的含量。4仪器设备和试剂4. 1 仪器设备4. 1. 1 室内氧牡分析仪：附闪烁室4. 1. 2 定标计数器4. 1.3真空泵：30L-60L/min 4. 1. 4扩散器：70mLlOOmL4. 1. 5 干燥管z30mL40mL. （内装无水氯化钙颗粒）4. 1. 6 布氏漏斗：50mm4. 1. 7 马弗炉：10004. 1.8 分析天
4、平：感量O.lmg4. 1. 9 活性碳z粒度2.Smm3.0mm.4.2 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 2. 1 液体锚标准源：0.5BqSOBq。4.2.2 硝酸顿4.2.3 氢氧化纳4. 2.4过氧化铀4.2.5 无水碳酸铀4.2.6 拧攘酸4.2. 7浓盐酸4.2.8 混合酸溶液105g拧攘酸（4.2.6),83mL盐酸（4.2.7）榕于适量水中，用水稀释至lOOOmL。4.2.9洗涤溶液30g无水碳酸铀（4.2.5）和15g氢氧化铀（4.2.3）榕于适量水中，用水稀释至IOOOmL。4.2. 10 氯化顿饱和溶液4. 2
5、. 11 铀锚平衡粉末标准物质GBW04245 闪烁窒K值的刻度EJ/T 1117-2000 5. 1 仪器准备检查定标计数器是否符合仪器说明书所给定的指标：参照EJ厅378-89附录E的方法选择闪烁计数器工作电压与到别阔。探测器与闪烁室联接部位不应漏光，闪烁室及其进气系统不应漏气。5.2封源将装有锚标准源的扩散器，用真空泵或双链球排气10min 15min，驱尽扩散器中的氧222。然后密封积累氨222.记录锚源活度和封闭时间视锚源活度确定氧222在扩散器中的积累时间。锚源活度在30Bq左右时封闭1-2d：锚源活度在O.SBql.OBq封闭3坷。5.3进气按图l连接系统，用真空泵将闪烁室A和干
6、燥管B抽成真空，旋紧螺丝夹2。然后打开螺丝夹1和3，使扩散器C中所积累的氧222进入闪烁室。然后打开螺丝夹5，细心缓慢调节螺丝夹4，使进气速度为40mLSommin （或每分钟100120个气泡）。进气lOrnin后，开大调节螺丝夹4，加快进气速度，在15min内完成进气。旋紧螺丝夹1和3，记录进气时间和闪烁室编号。扩散器中氧222的积累时间为封闭时起至进气结束时止的时间间隔。通大气5 固1进气系统联接圈A一闪烁室：B一氧化钙干燥管zC一含标准洛液的扩散器：D一活性炭管：E一氯化顿饱和溶液：1.2, 3, 4, 5一螺丝夹5.4测量进气完毕后，放置2.Sh3h后进行测量，每次测量时间视锚的活度
7、而定，应保证标样每次测量的总计数统计误差小于5%。按式(1）计算K值：K= 式中za ( 1 -e冒）I一儿k一一闪烁室的刻度值，Bq每分计数：一一锚标准源的活度，Bq;I一一测得的计数率，每分计数：闪烁室的本底计数率，每分计数：一一7.55103氧的衰变常数，hI;t一一氧222的积累时间，h;e一一自然对数的底。6 样晶分析步骤2 ( 1) EJ/T 1117-2000 6. 1 化学处理称取l.OOOg样品于SOmL铁柑塌（或石墨增塌）中，加0.2g硝酸顿（4.2.2）、34g过氧化铀（4.2.4）、34g无水碳酸纳（4.2.5）与样品搅匀，再覆盖一层Sg氢氧化铀（4.2.3），置于马弗
8、炉中加热熔融。当温度达到680时，继续恒温lOmin15min，取出增塌，冷却。冷却后的增塌放在300mL烧杯中，加入lOOmL热洗涤溶液（4.2.9），煮沸，直至熔融物全部脱离柑塌将烧杯中的溶液和沉淀物在布氏漏斗(4.1.6）上抽滤，用加热的洗梅溶液（4.2.9）洗涤增塌、烧杯和沉淀物各3次。弃去滤液用混合酸（4.2.8)溶解沉淀物井转移至扩散器中，溶解液的总体积控制在30mLSOmL之间。用真空泵或双链球排气10min 15 min后，立即封存。并记录封闭时间和扩散器编号视样品中锚含量的多少，封闭3-20d以积累足够量的氨222.6.2进气向（5.4).6. 3 测量进气完毕后，放置2.S
9、h3h后进行测量。每次测量时间视锚的活度而定，应保证样品每次测量的总计数统计误差小子30%。7 结果计算7. 1 试剂空白每当更换不同批号试剂时必须进行空白试验样品数不得少于5个，测试方法按样品分析步骤进行。7.2方法回收率用国家标准物质进行方法回收率试验，试验方法同样品分析方法。7.3 计算公式K (! - In) , _ -Ah ) IM C=lOOO( R ( 1 - e . ) -式中zc一一样品中锚226的含量，Bq/kg;k一一闪烁室的刻度值，Bq每分计数：Ab-i式齐tl空白样中的锚226活度，Bq;R一一方法回收率，%：A一取样量，g;100萨一M单位的换算系数：其它符号同式（
10、）。8精密度. (2) 精密度数据是由3个实验室对3个水平的试样所做的比对实验确定的，每个实验室对3个水平各做六个平行样品测试，见表1。表1精密度测试结果样品浓度水平重复性再现性(Bq/kg) s, r SR R 35. 0 5. 8 16. 4 5. 8 16. 4 220. 0 26. 7 75. 6 26. 7 75. 6 670. 0 46. 3 131. 0 51. 7 146. 3 3 EJ/T 1117-2000 附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明人1采样方法参照有关国家标准或行业标准。A.2 对于锚含量较高的样品（1.0103Bq/kg），分析量可适当减少。A.3 本标准所用试剂中的锚含量要尽量低，特别是硝酸顿、氢氧化纳、过氧化铀和无水碳酸纳中的锚含量不应大于2103Bq侣。使用不同批号的试剂时，应事先分析试剂的空白值。A.4 闪烁室在使用前应严格检查，若无异常现象，一般同一批闪烁室应定期随机抽出30%左右进行K值的刻度。A.5 对于含锚226较低的样品，可以适当增加测量时间使用本底尽可能低的闪烁室，以保证满足测量精度的要求A.6 样品测量后，应立即用真空泵排除闪烁室内的氧，再用无氧气体或氯气冲洗。4 COONkhHK凶
