1、ICS 27. 120.30 F 85 J 中华人民共和国核行业标准FL 2190 EJ/T 1146-2001 用于核素分析的破化纳钝探测器系统标定和使用Tha I I i um act i vated s。dium iodide detect。rsystems f。rassay of radionucl ides-Cal ibrat i。nand usage CIEC 61453:1997,MOD) 2001-11-15发布2002一02一01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1146-2001 前言本标准修改采用IEC61453:1997币1alliumactivated sodi
2、um iodide detector systems岛r部sayof radionuclides Calibration and usage以下简称原标准。本标准编制过程中对原标准的内容作了适当改动，“范围”一章原标准内容较多，且不符合GB!f1.1 的编写要求。原标准“范围”一章中的组成及分类编为本标准第3章。本标准“定义”一章没有完全按原标准翻译，并在顺序上按内容作了调整，其中3.13.4、3.6、3.83.10和3.153.19来自GB厅4960-1996核科学技术术语。原标准中其他章节的内容未变，仅作了一些文字和编辑上的改动。本标准由全国核仪器仪表标准化技术委员会提出。本标准由核工业标
3、准化研究所归口。本标准起草单位：北京核仪器厂。本标准主要起草人：管三元、张清军。EJ/T 1146-2001 用于核素分析的破化纳（钝）探测器系统标定和使用1 范围本标准规定了腆化铀（钝）探测器系统性能试验、标定和使用的方法。本标准适用于放射性核素y射线能量和发射率测量的腆化铀（铝探测器系统。此系统典型的应用包括工业、环境、医学等方面放射性核素的鉴定和分析。2 规范性引用文件下列规范性文件中的有关条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。下列注明日期或版次的引用文件，其后的任何修改单或修订版本都不适用于本标准，但提倡使用本标准的各方探讨使用其最新版本的可能性。下列未注明日期或版次的引用文件，其最
4、新版本适用于本标准。GB厅4960一1996（所有部分）核科学技术术语3 术语本标准采用下列术语。3. 1 放射性活度activity of radionuclide 一定量的放射性核素在一个很短的时间间隔内发生的核衰变数除以该时间间隔，亦称衰变率。放射性活度的单位为贝可勒尔，符号为Bq.见GB厅4960.1一1996的3.42 3.2 本底计数backgr。undcount 在没有被测辐射源存在的条件下，测量装置固有的计数。这些计数来自宇宙射线、周围环境中的放射性物质和探测器本身的放射性污染等。3.3 3.4 3.5 3.6 见GB/T4960. 5-1996的9.46 死时间dead ti
5、me 对相继而来的输入信号而言，信号被接受之后，分析器对其它信号不灵敏的时间间隔的总和。见GB厅4960.6-1996的3.2. 31 活时间I ive time 分析器对输入信号灵敏的时间间隔的总和。见GB厅4960.6-1996的3.2. 30 能量刻度energy calibration 放大器输出脉冲幅度与放射源y光子能量的相对关系。能量分辨率energy resolution 3. 7 3.8 3.9 EJ/T 1146-2001 对于某给定的能量，辐射谱仪能分辨的两个粒子能量之间的最小差值的量度。见GB厅4960.6一1996的3.2. 19 晌应response 探测系统单位时间
6、探测到放射性标准源衰变的净计数除以标准源的活度。全眼收峰total absorption peak 在X或y辐射测量中，相当于光子能量在探测物质中全部被吸收时的能谱响应曲线的峰。见GB厅4960.6-1996的3.2. 40 半高宽（FWHM)fu川widthat ha If maxi mum (FWHM) 在单峰构成的分布曲线上，峰值一半处，曲线上两点的横坐标间的距离。见GB厅4960.6-1996的3.2. 20 注：如果分布曲线包含几个峰，则每个峰都有一个半高宽3. 10 探测效率detection efficiency 在一定的探测条件下，探测器测得的净粒子数与在同一时间间隔内由辐射源
7、发射的该种粒子数之比值。3. 11 3. 12 3. 13 3. 14 3. 15 3. 16 2 见GB厅4960.6-1996的2.1. 22 全眼收峰效率total absorption peak efficiency 单位时间内全吸收峰净计数除以相同单位时间内放射源产生的感兴趣的y光子数。定量分析assay 样品中放射性核素活度的确定。相关y射线总和correlated ganma-ray sunming 同时探测到的单原子衰变产生的两种或多种y射线。随机光子总和random photon surrming 同时探测到多个原子衰变产生的两个或两个以上的光子。准确度accuracy 观测
8、值与约定真值的符合程度。见GB厅4960.6-1996的4.6. 23 精密度precision：重复性repeatabi I ity 同一参数重复测量的符合程度，可用变异系数V表示：式中：x;一一第i次测量值：X一n次测量平均值：F一测量次数。见GB厅4960.6-1996的4.6. 24 3. 17 EJ/T 1146-2001 V=l, x 工（X,-X)2 n-I 放射性标准源radioactivity standard source 性质和活度在某一确定的时间内都是准确己知的，井有相应的证书可以作为标准的放射源。它可以是溶液、气体或固体。3. 18 3. 19 见GB厅4960.4-
9、1996的9.3 检查源checksource 具有较高稳定性，用于检查测量仪器工作状态的放射源。见GB厅4960.4-1996的9.7 模拟源simulated source 某种辐射源的仿制品。对于密封源来说，它的包壳结构和材料与真实放射源完全相同：其模拟源芯的材料，在机械、物理和化学性质方面尽可能接近真放射源的材料，但所含的放射性物质仅为示踪量。见GB厅4960.5-1996的3.25 4 组成及分类腆化铀（钝）探测器系统主要由闪烁体、一个或多个光电倍增管、相关电子仪器等三部分组成。腆化铀（钝探测器系统可分成下列儿类：a）全谱计数系统：b）单道分析器计数系统；c）多道分析器计数系统。5
10、程序5. 1 全i蕾计数系统5. 1. 1 概述所有仪器应按制造商说明书进行安装和使用（见第7章）。只有在仪器用所测核素放射性标准源（或模拟标准源）刻度后，并且没有其它核素存在时，才能用于测定放射性核素的活度。5. 1.2 系统响应刻度5. 1. 2. 1 系统计数下阔设置应满足下列条件：a) 感兴趣的y射线均被计数：b) 对所设置阔的微小变化，系统尽可能不灵敏：3 EJ/T 1146-2001 c) 光电倍增管和电子学噪声应在计数阔以下。5. 1.2.2 对于每个感兴趣的核素，应使用放射性标准源在可重复的几何条件下累积计数（见7.5)累积计数应大于10000净计数（见7.4和7.6）。5.
11、1. 2. 3 按7.7对计数率进行死时间校正。5. 1.2.4 样品的净计数率为总计数率减去本底计数率，测量样品和本底时，仪器的设置应相同。5. 1. 2. 5 对放射性标准源的活度应进行衰变修正，衰变修正时间为标定时刻到计数测量时刻（见7. 5）。5. 1. 2. 6 按公式(1）计算响应R:R生Ao 式中zco放射性标准源净计数率（见5.1.2，sI;A。一一放射性标准源的活度（见5.1.2.5),Bq。5. 1. 3 活度的确定（见7.1和7.2)5. 1. 3. 1 仪器设置条件同5.1.2，被测样品放置的几何条件应与活度响应刻度相同（见7.5和7.9）。5. 1. 3. 2 累积足
12、够的计数，以保证准确度要求的统计水平（见7.4和7.6）。5. 1. 3.3 按7.7对计数率进行死时间校正。5. 1. 3. 4 样品的净计数率为总计数率减去本底计数率，测量样品和本底时，仪器的设置必须相同（见7. 8）。5. 1. 3.5 按公式（2）计算样品活度A:A二（2)式中：C一一样品净计数率（见5.IJ.4),S1: R一一响应（见5.1.2.6),Bq飞10 5. 1.4性能测试5. 1. 4. 1 对系统采用检查响应刻度的方法，使用期间每周至少进行一次重复性测试。重复性测试应至少使用一个长寿命的检查源，其y射线能量应覆盖感兴趣区，检查源的放射性衰变修正应从初始测量开始。5.
13、1. 4. 2 响应刻度至少半年进行一次，所用放射性标准源的y射线能量应覆盖感兴趣区。5. 1. 4. 3 在测量每批样品前后，应立即测量系统的本底。对本底还应定期测量，使用期间至少每周一次。为了精确分析活度略高于本底的放射性物质，测量时应使本底计数足够大，计数时间足够长，从而使本底计数率的不确定度减至最小。5. 1.4.4 所有性能测试结果应按一定格式记录，以便直观显示与正常值的偏差。当测量值超过预定的极限时，应采取措施，如确认、维修或重新刻度等。5.2 单道分析器计数系统5. 2. 1 概述所有仪器应按制造商说明书进行安装和使用（见第7章）。5.2. 2 能量刻度EJ/T 1146-200
14、1 应按固定增益对所需能区进行系统的能量刻度，使用能量已知的放射源确定y射线能量与设置到别器的上、下阔的关系。确定计数率与下班别阔的关系时，窗宽固定，并与设置的下阔的增加值近似相等，下阔的增加值不超过感兴趣区能量范围的2%。对应最高计数率的窗口位置的中心可以认为是全能峰的中心。如果放大器的增益或光电倍增管的高压改变，应重新进行能量刻度。应将用于定量分析的放射性核素进行能量刻度。如果不行，所用核素的y射线能量应能履盖感兴趣区见7.14）。5.2.3 全吸收峰效率刻度5. 2. 3. 1 下阑和窗宽的设置应包含所有感兴趣的全吸收峰，井使由于增益变化引起计数率的变化减至最小。5. 2.3.2 对每个
15、感兴趣的核素，应使用放射性标准源在可重复的几何条件下累积计数（见7.5），至少应累积10000个净计数（见7.4和7.6).5.2.3.3 按7.7对计数率进行死时间校正。5.2.3.4 样品的净计数率为总计数率减去本底计数率，测量样品和本底时，仪器的设置必须相同。5.2.3.5 对放射性标准源的y射线发射率应进行衰变修正，衰变修正时间为标定时刻到计数测量时刻（见7.8).5.2.3.6 按公式。计算每种y射线能量的全吸收峰效率E:Cn E立.(3) 式中zc。一一放射性标准源净计数率（见5.2.3.4),S1; G。一一放射性标准源的y射线发射率（见5.2.3.5),S01o 如果放射性标准
16、源按活度刻度，Y射线发射率G。由公式（4）计算zG0 = A0P (4) 式中：A。一一放射性标准源活度，Bq;P一一每次衰变的发射儿率（感兴趣的y射线）。5. 2.4 活度的确定（见7.1和7.2)5. 2. 4. 1 仪器设置同5.2.3，被测样品放置的几何条件应与效率刻度相同（见7.5和7.9）。5. 2. 4. 2 累积足够的计数，以保证准确度要求的统计水平（见7.4和7.6）。5.2.4.3 按7.7对计数率进行死时间校正。5.2.4.4 样品的净计数率为总计数率减去本底计数率，测量样品和本底时，仪器的设置必须相同（见7.8和7.10）。5.2.4.5 按公式（5）计算被测样品的y射
17、线发射率G:式中：C一一样品净计数率（见5.2.4.4),s飞E一一全吸收峰效率（见5.2.3.6）。G二（5)当要进行活度计算时，需要每次衰变发射的y射线数，可按公式（6）计算活度A:A. . C6) 5 EJ/T 1146一2001式中zG一一样品y射线发射率，S1;p一一每次衰变的发射几率（感兴趣的y射线5.2.5性能测试5.2.5. 1 系统使用期间能量刻度应每天检查，所用的检查源可以是一个或多个，其y射线能量应覆盖感兴趣区。5.2.5.2 系统安装后应测量系统的能量分辨率，并在使用期间至少每周检查一次。5.2.5.3 对系统采用检查效率刻度的方法，使用期间每周至少进行一次重复性测试。
18、重复性测试应至少使用一个长寿命的检查源，其y射线能量应覆盖感兴趣区，检查源的放射性衰变修正应从初始测量开始。5.2.5.4 效率刻度至少半年进行一次，所用放射性标准源的y射线能量应覆盖感兴趣区。5.2.5.5 在测量每批样品前后，应立即测量系统本底。对本底还应定期测量，使用期间至少每周一次。为了精确分析活度略高于本底的放射性物质，测量时应使本底计数足够大，计数时间足够长，从而使本底计数率的不确定度减至最小。5.2.5.6 所有性能测试结果应按一定格式记录，以便直观显示与正常值的偏差。当测量值超过预定的极限时，应采取措施，如确认、维修或重新刻度。5.3 多道分析器计数系统5. 3. 1 概述所有
19、仪器应按制造商说明书进行安装和使用（见第7章）。5.3.2 能量刻度按固定增益对所需能区进行系统的能量刻度，使用y射线能量已知的放射源，记录覆盖感兴趣区的全吸收峰能谱。读出感兴趣区两端两个y射线全吸收峰对应的道数，由此可确定能量刻度曲线的斜率和截距。对于多数应用，确定这样一条线性能量刻度曲线已足够。如果放大器的增益或光电倍增管的高压改变，应重新进行能量刻度。5.3. 3 全吸收峰效率刻度（见7.11)5.3.3. 1 用放射性标准源测量其Y射线能谱，放射性标准源应按所需的和可重复的几何条件放置（见7.5）。每个感兴趣的y射线全吸收峰至少累积10000个净计数（见7.4和7.6）。5.3.3.2
20、 记录计数的活时间间隔见7.4和7.7）。5.3.3.3 确定放射性标准源中感兴趣的y射线全吸收峰净计数（见7.12）。5.3.3.4对放射性标准源进行y发射率衰变修正，衰变修正时间为标定时刻到计数测量时刻。5.3. 3.5 按公式（7）计算每种y射线能量的全吸收峰效率E:6 E去（7)式中zCo一一放射性标准源全吸收峰净计数率（见5.3.3.2和5.3.3.3), s1; Go一一放射性标准源Y射线发射率（5.3.3.4), s1 如果放射性标准源按活度刻度，按公式（8）计算y射线发射率Go:G0 = A0P “. (8) EJ/T门46-2001式中zAo一一放射性标准源活度，Bq:p一一
21、每次衰变的发射几率（感兴趣的y射线。5.3.3.6 为了得到某些y射线能量的全吸收峰效率刻度数据，而该能量y射线又无法从放射性标准源获得，利用全吸收峰效率（见5.3.3.5）与y射线能量的关系通过作图或拟合，可得到效率近似的数学函数关系。5.3.4 定量分析5. 3. 4. 1 仪器设置同5.3.3，被测样品放置几何条件与效率刻度相同（见7.5和7.9).5.3.4.2对y谱累积足够计数，以保证准确度要求的统计水平（见7.4和7.6）。5.3.4.3 记录计数的活时间间隔（见7.7和7.4）。5.3.4.4根据5.3.2所得的能量刻度数据，确定y射线能量。5. 3.4.5 对于感兴趣的每个y射
22、线全顿收峰，净计数除以活时间即可得到净计数率（见7札7.10和7.12）。5. 3.4.6 按公式（9）计算每个感兴趣的全吸收峰的y射线发射率G:G二份）式中：C一一样品全吸收峰净计数率（见5.3.4.5), s-1: E一一效率（见5.3.3.5）。由己鉴明的y射线能量和其他信息，可以确定样品中所包含的核素。当计算特定核素活度时，需要每次衰变所发出的y射线数，可按公式(10）计算活度hA斗（10)式中：G一一样品全吸收峰y射线发射率，s-1:P一一每次衰变的发射几率（感兴趣的y射线。5.3.5 性能测试5. 3. 5. 1 系统使用期间能量刻度应每天检查，所用的检查源可以是一个或多个，其y射
23、线能量应覆盖感兴趣区。5. 3.5.2 系统安装后应测量系统的能量分辨率，并在使用期间至少每周检查一次。5.3.5.3 对系统采用检查效率刻度的方法，使用期间每周至少进行一次重复性测试。重复性测试应至少使用一个长寿命的检查源，其y射线能量应覆盖感兴趣区，检查源的放射性衰变修正应从初始测量开始。5. 3.5.4 效率刻度至少半年进行一次，所用放射性标准源的Y射线能量应覆盖感兴趣区。5.3.5.5 在测量每批样品前后，应立即测量系统本底。对本底还应定期测量，使用期间至少每周一次。为了精确分析活度略高于本底的放射性物质，测量时应使本底计数足够大，计数时间足够长，从而使本底计数率的不确定度减至最小。5
24、.3.5.6 所有性能测试结果应按一定格式记录，以便直观显示与正常值的偏差。当测量值超过预定的极限时，应采取措施：如确认、维修或重新刻度。7 EJ/T 1146一20016 误差和不确定度的来源对于造成腆化铀（钝）探测器系统误差和不确定度可能的来源如下所列za) 放射性标准源标定的不确定度：b) 样品测量的几何条件与效率刻度几何条件的偏差，这也包括由周围材料所造成的y射线散射进入探测器：c）环境放射性本底变化（尤其对低活度样品测量产生影响）：d）存在放射性杂质：e) 由于容器材料及壁厚不同造成衰减的差别：f)样品中放射性核素分布不均匀：g）康普顿连续谱的扣除：h）定时误差，包括死时间校正误差：
25、i)设备工作不正常：j）高能的。粒子、转换电子和韧致辐射进入腆化铀（钝）晶体产生计数，并以不可预见的方式混入Y射线谱：k）离计数率时随机光子叠加（见7.4):I)光电倍增管的增益随时间或计数率变化：m）磁场变化引起探测器增益变化，固定磁场中的探测器方位改变引起增益变化；n) 环境温度变化引起增益变化：p) 放大器或其他系统部件的饱和或瞬时扰动。7 标定和使用提示7. 1 不易得到般射性标准源的核素的定量分析全谱计数系统或单道分析器计数系统不能用于此类核素的定量分析，若要进行此类核素的定量分析，应采用多道分析器计数系统。7.2 混合放射性核素的定量分析对于混合放射性核素，不能使用全谱计数系统进行
26、定量分析，一般也不能用单道分析器计数系统进行定量分析，但对于两种核素的棍合物，在一定情况下，可以用单道分析器计数系统或多窗口系统进行定量分析，应采取有效措施以保证结果准确。7.3 薄窗探测器使用薄窗探测器时，要注意相关的放射性核素发射能量与感兴趣y射线相近的转换电子，为了避免探测器记录转换电子，可在放射源与探测器之间加入一定量的吸收材料，然后标定探测器。7.4计数率对于全谱计数系统、单道分析器计数系统和多道分析器计数系统，在很宽的计数率范围内，系统的性能是一致的。通常，最简单的系统其高计数率性能可能最好，而且最少需要校正。系统的增益稳定性和谱形可能与计数率相关。7.5 几何校正因子在刻度过程中
27、，应考虑几何条件、样品容器及其他吸收材料对测量的影响。当样品容器定位于探测器的探测井中，系统测量的位置重复性将提高。样品容器放置在探测器表面或上方，则要求有能重复定位的方法。为保证准确度，对于不同尺寸和形状的样品容器要分别刻度，并得到不同的校正因子。7.6 计数统计涨落和测量范围8 EJ/T 1146-2001 对大于最小可探测活度CMDA）的测量，推荐净计数为10000，此时MDA接近于3SBIR，其中SB为本底计数标准偏差，R为系统的响应（此关系仅考虑到统计涨落的影响测量活度有效范围的下限LLA和上限ULA可以粗略由公式（11)、（12）估算z式中zT一一总测量时间，S;R一一响应，Bq1
28、s1 1. 7 死时间校正104 LLA 届一一. . . . . . . . . . . . . . ( 11 ) RT ULA:2xl04/R （见7.7). ( ) 2) 有些系统有内部死时间补偿。而对于没有死时间补偿的系统，其经死时间校正后的计数率No由公式（13）给出：式中zN一一实测计数率，s:td一一死时间，s。., N . ( 13) 川。J:万石马可以用双源法确定。例如，对于lOs的死时间和1ooos1的计数率，其修正为1%。如果Nol.2N，则应认为测量无效在双源法中，计数率测量采用核素相同的两个放射源，首先用第一个放射源测量，再用第二个放射源测量，此后两源相加测量，最后的
29、测量没有放射源由此分别得到计数率问：码：N12和凡，系统的死时间Q由公式（14）给出z毛x0-Jl:z) 霄，. ( I 4) 式中zX=N1N2 -NbN12: Y=N1N2(N12 +Nb)-NbN12(N1 +N2): Z = Y(N1 + N2 -N12 -Nb)/ X2。测量时很重要的一点是，放入第二个源时不要触及第一个源：取走第一个源时也不要触及第二个源。当第一个源或第二个源不用时，建议用等效的空白源代替不用的源，使散射的几何条件不变。对于多道分析器计数系统，活时间被用来补偿计数时间损失，通常不必对死时间计数损失进行修正，然而却需要对脉冲堆积进行修正。7.8 计数期间的衰变修正7.
30、8. 1 如果测定净计数率的时间与半衰期相比不可忽略，且净计数率是计数周期开始时的值，则需引入多重校正因子凡，其计算由公式（15）给出zA.t 1.一；：. ( ) 5) 1-e- 式中z凡一一计数校正期间的衰变（参照开始计数期的计数率：9 EJ/T 1146-2001 t一-e过去的计数时间，S;一一放射性核素的衰变常数（0.693矶。：TJ/2一放射性核素的半衰期（t和T112时间单位相同当UT1.12等于0.030时，校正因子Fb为1.010.7.8.2 在相同的条件下，如果净计数率对应计数周期中点时的值，则多重校正因子Fm可按公式(16)计算：pt F. 一e-2. ( 16) , m
31、 -1-e-.t 当归2等于0.030时，校正因子Fm为1.00;tll111等于0.50时，Fm为0.995.7.9 计数几何条件被测样品与刻度用放射性标准源在形状、物理及化学特性、均匀性等方面应完全相同。被测样品、放射性标准源与探测器之间的相对位置也应相同。对于放射性物质沉积在样品容器的表面应引起注意对于多相样品，如锚溶液中的氧，盐溶液中的氟，应小心控制气态和液态的分布（例如，计数前摇动样品，使之均匀。7. 10 能谱特征下列效应对测量的影响十分重要：a）周围物体的散射，包括来自于铅屏蔽和样品容器诱发的X射线：b）在感兴趣区的全吸收峰范围中，符合康普顿事件相加造成的假脉冲：c）对于低能光子
32、源，腆K-X射线的逃逸：d) 对于高出感兴趣全吸收峰的范围，符合康普顿事件和全吸收峰事件相加造成的假脉冲。7. 11 金眼收峰效率对应的能量函数或曲线全吸收峰效率对应的能量函数或曲线应针对特定的探测器测定，并按本标准5.2.5.3检查随时间及温度的变化。对于0.300MeV以下的能区，建议至少选三个刻度点，并按均匀间隔覆盖感兴趣区。对于0.300MeV以上能区，建议按每0.250MeV一个点覆盖感兴趣区对于低于O.IOOMeV的能区，建议使用被测放射性核素的标准源进行全吸收峰效率刻度。当测量具有级联y射线的放射性核素时，建议采用与被测放射性核素相同的放射性核素进行全吸峰效率刻度，只有这样才能提供唯一可靠的全吸收峰效率刻度7. 12 净计搬来用多道分析器计数系统时，对感兴趣区，样品谱和本底谱应通过扣除对应的连续谱进行校正，这两个结果之差才是样品全吸峰的净计数7. 13 温度效应对某些情况需进行温度校正7. 14线性对于宽能区测量，两点能量刻度已不能满足要求。对此，需要进行多点能量刻度，而对于精确的能量刻度，则需用二次或三次曲线拟合10 CONmv守时【ha飞同时间
