1、ICS 27. 120. 30 F 46 备案号：11087-2003J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1164一2002二氧化铀粉末中硫的测定感应炉燃烧红外吸收法Determinat i。n。fsulfur c。ntentin uranium d i。xide powder-Infrared abs。rpti。nmeth。dafter c。mbusti。nin an induct i。nfurnace . EE- | . - m跚跚跚3nu 川MMMMMMMMAUU川U配配配配配配nUHHHHo -EE-4BEA MMHH3 EEEEEEEE啤啤啤Fhuuuuuuuuuuunu ll-l
2、lino HH川门川HH门nu- EE - EE- 2002一门一20发布2003一02-01实施国防科学技术工业委员会发布本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。目U昌本标准起草单位：中国核工业集团公司国营二七二厂。本标准主要起草人：谢树军、杨理琼、黄芳。EJ/T门64-20021 范围二氧化铀粉末中硫的测定感应炉燃烧红外吸收法EJ/T门64-2002本标准规定了二氧化铀粉末中硫的测定方法的原理、适用范围、使用的仪器和I试剂、测定步骤及方法的精密度。本标准适用于二氧化铀粉末中硫的测定。八氧化三铀中硫的测定也可参照使用。称样量为0.5
3、000gl.OOOg时，测定范围为17 g/gU 500 g/gU。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。盯IT989-1996 天然二氧化铀技术条件3 术语本章无条文。4 原理试样在高频感应炉的纯氧气流中加热燃烧，使二氧化铀中各种形式存在的硫转化为二氧化硫。用红外吸收法测定由氧气流载入的二氧化硫。5 试剂和材料5. 1 氧气，体积分数不小于99.5%。5.2 纯铁
4、，硫的质量分数不大于0.0005%。5.3 鸽粒，硫的质量分数不大于0.0005%，粒度由所使用的仪器型号决定。5.4 高氯酸镇，粒度为0.7mm 1. 2mmo 5.5 标准物质，选用的标准物质中硫的含量尽可能与试样中硫含量接近。推荐使用GBW01403和GBW01406工业纯铁标准物质。5.6 惰性陶土（活性自土），粒度为0.7mm 1. 2阳。5. 7 素质增塌，h为25mm25mmo使用前以12001250的温度灼烧不少于仙，冷却后存放在干燥器中。或按增塌的使用说明书进行处理，使士甘塌的空白值最低。5.8 咱塌钳。6 仪器6. 1 红外硫碳分析仪，仪器性能参见附录Ao6.2 高温炉，最
5、高温度1300。EJ!T门64-20027靠lj样制样按EJ/1989-1996中5.1和5.2的规定进行。8 测定步骤8. 1 仪器准备仪器的准备工作应按仪器的操作说明书的要求进行，便仪器处于正常稳定状态，本标准使用的红外硫碳分析仪的操作说明书参见附录B。8.2 仪器的校正称取标准物质（5.5)0.5glg（精确到O.OOlg）于增塌（5. 7）中，加0.8g纯铁（5.2）和1.Og 鸽粒（5.3），按仪器的操作说明进行操作，测定标样硫的含量，平行3次，按仪器操作说明对仪器进行校正。8.3 空白试验除不加入试样外，按8.4进行测定，重复数次，直至得到低而比较一致的读数，选定至少3次读数，按仪
6、器的操作说明进行空白值的扣除。8.4 测定8. 4. 1 在处理好的地塌（5.7）中加入0.5glg（精确到0.OOlg）试样井均匀覆盖0.8g纯铁（5.2) 和l.Og鸪粒（5.3）。8. 4. 2 将增塌（8.4. 1）置于增塌托上，并升至燃烧区，按照仪器的操作说明进行操作。平行两次，记录测定结果。以平均值报。8.4.3 测定结束后，关闭气源，关闭仪器。9 结果计算按式(1）计算样品中的硫含量z在1.14 G . (1) 式中：P一一二氧化铀中以自然基计硫含量，g/g; C1 一一二氧化铀中以铀基计硫含量，g/gU; 1.14一一换算因子。10 精密度试样硫含量为95g/gU时，重复性r=
7、lOg/gU，再现性R=21g/gU。2 附录A（资料性附录）HCS-040G硫碳分析仪仪器性能A. 1仪器的结构见图A.1。气L二：_ l一分析宝：2一反射镜：3一微型红外光源：4一马达调制器：5一滤光片：6一探测器图A.1 HCS-040G型硫碳分析仪结构框图A. 2技术指标如下：a) 硫测量范围：0.0003%1.0%:b) 重复性：RSD：三2.0%:c) 最小读数：0.00001%:d) 天平称量：称量范围为O.OOlg-lOOg，分度值为O.OOlg:e) 分析时间：35s-60s。EJ/T 11 64-2002 A. 3技术要求如下：a) 环境温度：1530，波动2：b) 相对湿
8、度：运60%;c) 电源：电压220（110%) v，频率50Hz2%:d）工作气体：氧气纯度二99.5%，输入压力0.25MPa土O.OlMPa，系统压力0.08MPa0.005MPa:EJrf 1164-2002 e) 气体流量：测量分析气4.0Umin。附录B（资料性附录）HCS-040G硫碳分析仪操作说明B. 1 仪器的准备工作B. 1. 1 仪器通电，开启氧气瓶调节减压阀至0.25MPa：开启氮气瓶调节减压阀至0.25MPa.B. 1.2 红外检测主机预热2h，高频炉预热lOmin.B. 1.3 检查气路系统是否漏气。B. 1. 4检查净化试剂，必要时更换。清除石英燃烧管及炉头过滤网
9、灰尘。B. 1.5将电子天平进行校正。B. 1. 6测试前Smin吹氧，观察硫池电压波动情况，跳动应小于2mV.B. 1. 7 在处理好的增塌中加入0.8g某纯铁标样，再均匀覆盖l.Og左右鸽粒进行分析，观察S02的释放曲线，重复数次基本里正态分布型为正常，分析结果稳定，才能开始测试。B.2 分析参数仪器的分析参数如下：a) 分析气流量：4.0Umin:b) 吹氧时间：15s30s;c) 最短分析时间：35s.B.3 仪器的校正操作B.3. 1 系数校正校正实验完成后，进入自动校正程序，选定分析结果，按F2二次校硫，完成后，按FS确认。B. 3.2 空白校正空白实验完成后，进入自动校正程序，选定空白值分析结果，按Fl再按F2校硫的空白，按FS进行确认。B.4 样晶分析程序样品称重完成后，加好助熔剂，将增塌放入燃烧区，按囡键启动分析程序。仪器自动进行分析。B.5 结果统计分析结束后，进入程序结果处理中结果统计功能，程序给出列出分析结果的平均值，标准偏差和相对偏差。打印分析结果。4 NOON寸户户d
