1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB 7716. 13-2002 铁合金化学成分光谱分析方法第13部分:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定铝、铭、铜、锢、锤、敏、锡、饥、错含量Spectrometric analysis of titanium alloys Part 13: -Determination of aluminum, chromium, copper, molybdenum, manganese, neodymium, tin, vanadium, zirconium content -Inductively coupled plasma atomic emission
2、 spectrometric method 2002-11-20发布2003-02-01实施国防科学技术工业委员会发布HB 7716. 13-2002 前HB7716铁合金化学成分光谱分析方法分为下列14个部分:-一一第1部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;一一第2部分:火焰原子吸收光谱法测定饥含量，-一第3部分:火焰原子吸收光谱法测定错含量;一一第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量，一-第5部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铅含量;-第6部分:火焰原子吸收光谱法测定锡含量;一-第7部分2火焰原子吸收光谱法测定铜含量;一一第8部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量:一一第9部分:火焰原子吸收光
3、谱法测定饭含量;一一第10部分:火焰原子吸收光谱法测定微量锺含量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量;一-第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量;一一-第13部分:电感销会等离子体原子发射光谱法测定铝、络、钢、铝、饭、铁、锡、饥、错含量;一一-第14部分:电感搞合等离子体原子发射光谱法测定微量亿含量。本部分为阻7716的第13部分。本部分由中国航空工业第一集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、3007厂、410厂。本部分主要起草人:李帆、董天祥、叶晓英、冯艳秋、徐普德、王泽鸿、纪艳玲。1 范围铁合金化学成分光谱分析方法第13部分:电感
4、捐合等离子体原子发射光谱法测定铝、错、铜、锢、锚、敏、锡、舰、错含量HB 7716.13-2002 本部分规定了采用电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定钦含金中铝、铭、钢、铝、锤、铁、锡、饥、错含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算、允许差、质量保证和控制。本部分适用于钦含金中铝、铭、铜、锢、锤、铁、锡、锐、错含量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围元素测定范围% % AI 1.00-10.0。Mo 0.50-5创)Cr 0.30-5.00 Mn 0.50-3.00 Cu 1. 00-5.00 Nd 0.50- 1. 50 2 规范性引用文件元素测定范围% Sn
5、 0.50-LO.00 V 0.50-6.00 Zr 1. 00-5.00 下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。回5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定阻5218.15一1995铝合金化学分析方法二甲盼橙光度法测定错含量GBIT 10725化学试剂电感桐合高频等离子体原子发射光谱法通则3 原理试料用硫酸溶解，用硝酸氧化Ti(ill)到Ti(N).加入钵或亿作内标(
6、当样品中不含铁或纪时，可用纪做为内标).稀释至一定体积。于电感绢合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测量试液中各待测元素的百分含量。4试剂实验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99.95%或为光谱纯。4. 1 硫酸.1+10 4.2硝酸.p1.42g/mLc4.3硝酸.1+ 10 4.4盐酸.p1.19g/mL。1 HB 7716.13-2002 4.5 盐酸，1+1。4.6 铝标准溶液，1.00mg/mL。称取1.OOOOg纯铝于400mL烧杯中，加人30mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移入10mL容量瓶中，补加35mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.
7、7 锦标准溶液，1.00mg/mL。称取0.5000g纯错于250mL烧杯中，加入40mL盐酸(4.5)，5mL硝酸(4.2)，低温加热至完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 铜标准溶液，1.0问/mLo称取1.0000g纯铜子250mL烧杯中，加入40mL硝酸(4.匀，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 锦标准溶液A，1.00mg/mL。称取O.5000g纯铝于250mL烧杯中，加入50mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀o4.10 锢标准溶液
8、B，0.10mg/mL。分取20.0OmL钥标准溶液A(4.9)于2mL容量瓶中，加人10mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 锦标准溶液A，1.00mg/mL。称取l.0000g纯钮于250mL烧杯中，加入40mL硝酸(4.3)，加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，补加30mL硝酸(4.匀，用水稀释至刻度，摇匀。4.12锺标准溶液B，0.10mg/mLo分取20.00mL锺标准溶液A(4.11)于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。4.13钦标准溶液，0.50mg/mLo称取O.5832g氧化铁(预先在850t灼烧2h)于250mL烧杯
9、中，加入40mL盐酸(4.5)，低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至IJ度，摇匀。4.14 锡标准溶液A，l.OOmg/mL。称取1.OOOOg纯锡于250mL烧杯中，加人80mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加160mL盐酸(44)，用水稀释至刻度，摇匀。4.15 锡标准溶液B，O.l伽鸣/mL。分取20.0OmL锡标准溶液A(4.14)于茸mL容量瓶中，加入40mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.16 饥标准溶液，0.50mg/mL。称取0.5000g纯饥于400mL烧杯中，加人30mL盐酸(
10、4.5)、5mL硝酸(4.2)，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸(4.的，用水稀释至卖j度，摇匀。4.17 错标准溶液，约lmg/mL。称取3.606g氯化错酸(ZtOCJ，8日，0)于250mL烧杯中，加2mL盐酸(4.5)溶解。溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度按田5218.15一1995附录A中苦杏仁酸重量法标定。4.18 铸内标溶液，0.5mg/mL。称取O.5000g纯镑于400mL烧杯中，加入50mL盐酸(4.5)，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，补加25mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4
11、.19 纪内标溶液，0.2mg/mL。称取0.2538g氧化铠于250mL烧杯中，加入40mL盐酸(4.5)，低温加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，补加30mL盐酸(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。4.20 金属钦，99.9%以上。5 仪器2 电感祸合等离子体原子发射光谱仪。测量应在仪器处于最佳条件下进行。推荐的仪器工作条件如下:人射功率:1.1kW;反射功率:3.00-5.00 0.10 5.00-7.00 0.12 7.00-10.00 0.15 0.30-1. 00 0.04 Cr 1. 00-3.00 0.06 3.00-5.00 0.10 3 HB 7716.13-2002
12、表3(续)Jt 素测定范围%允许差% Cu 1. 00-3.00 0.06 3.00-5.00 0.10 0.50-1.00 。.04Mo 1. 00-3.00 0.06 3.00-5.00 0.10 0.501. 00 。町04岛岳】1-3.00 0.06 Nd 0.50-1. 50 0.05 。50-1.000.04 sn 1.00-3.00 0.06 3.00-5.00 0.10 5.00卢100.15 0.50- 1. 00 0.04 V 1. 00-3.00 0.06 3.00-6.00 0.10 1白。-3.000.06 zr 3.-5.00 0.10 L一10 质量保证和控制本部分在实施中应遵守田5421和GB/f10725的有关规定。4
