1、中华人民共和国化学工业部部标准HG 3-1467-82 化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准运用于气相色谱载体有效塔板数测定。1 仪器1. 1 气相色谱仪。1. 2 气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合HG3-1010-76第一章第1、2条之规定。2 测定方法2. 1 硅藻士载体2. 1. 1 涂溃称取固定液角盗烧溶于适量的乙隧溶剂中，涂溃于硅藻土载体上(固定液与白色硅藻土载体之比为15:100W/W，固定液与红色硅藻士载体之比为20: 100W /W).在红外灯下，不时轻微摇动，将溶剂烘干。2. 1. 2 装柱将烘干后的固定相装人长1m.内径4mm的色谱柱内。2. 1- 3 老化通氮气，
2、流速不低于40ml/min.于100C老化仙，2.1.4 测定条件检测器2热导检测器$载气氢气;载气流速，40ml/min , 柱温度:5961 c: 汽化室温度:135 145C , 检测器温度:95105C， 桥电流:150180mA， 进样量:O. 52l。2.2 有机载体2. 2. 1 老化先将有机载体装入2m柱内，于老化炉中，通氯气逐渐升温至200-C老化仙，冷却，敲出。2.2.2 装柱将老化后的有机载体装入长1m.内径4mm色谱柱内，再通氯气于230-C老化仙。2.2.3 测定条件检测器:热导检测器s载气氢气，载气流速，40ml/min , 柱温度:169171C， 气化室温度:1
3、95205C， 中华人民共和国化学工业部1982-01-28发布1982-12-01实施289 HG 3 -1 4 67-8 2 检测室温度2195205lp 桥电流:150200mA; 进样量:0, 3O， 51， 硅藻士载体以正庚烧为进样物，有机载体以正丁醇为进样物，空气峰的保留时间作为死时间。计算方法3 有效理论塔板数的计算公式如下(见色谱流出曲线图)n, 5. 54 (可)2(1)3. 1 mm; 口lln;式中:n有效有效理论塔板数;t , 进样物的保留时间，to 空气峰的保留时间，yt 半高峰宽，mmo 有效理论塔板高度3. 2 ( 2 ) H tiJb= L 有效:丁一一有效y t 式中2H有越有效理论塔板高度，mm; L一柱长，rnm; 均被有效理论塔板数。空气峰进怦E，气，Ehw坦。，。飞色谱流出曲线图t, 290 HG 3-1467 82 4 本方法相对标准偏差为土5%。附加说明本标准由上海市化工局提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人:蒋天珍。291
