1、HG 209591 1 主题内容与适用范围 本标准规定了涂层尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂铁的有机螯合物或其他经行业主管部门认可的涂层物质所得的涂层尿素。该产品在农业上用作肥料。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法) GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6003 试验筛 GB 8569 固体化学肥料包装 3 技术要求 3.1 外观：棕色或黄色颗粒。 3.2 涂层尿素应符合表1的要求。 表
2、1 涂层尿素技术指标 指 标 名 称 一 等 品 合 格 品 总氮(N)含量(以干基计)， 46.3 46.0 缩二脲含量 1.0 1.5水分(H2O)含量， 1.0 1.5涂层物质(以螯合铁计)含量， 0.0070粒度（ 0.852.80nm），% 90 页码，1/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm 注：1) 可采用其他涂层物质，但需经部行业主管部门认可。此时，涂层物质的指标另定。 3.3 涂层尿素应具有长效、缓效的作用(与普通尿素相比较)，而且应有不易结块、不易吸潮的特性。此特性采用型式检验。 3.4
3、涂层材料中，砷(As)含量0.001；重金属(以Pb计)含量0.005 。按附录B和附录C进行型式检验。 3.5 涂层尿素的涂层检验：使用电镜，可观察到涂层物质沉积于尿素颗粒表面。该检验为型式检验。 4 试验方法 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 测定方法等效采用ISO 159277工业用尿素氮含量测定蒸馏后滴定法。 4.1.1 原理 在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 硫酸铜(CuSO4
4、5H2O，GB 665)；4.1.2.2 硫酸(GB 625)； 4.1.2.3 氢氧化钠(GB 629)溶液：450g/L溶液，称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL； 4.1.2.4 混合指示液：甲基红亚甲基蓝乙醇溶液。在约50mL95乙醇(GB 679)中，加入0.10g甲基红(HG 3958)、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100mL，混匀； 4.1.2.5 硫酸标准溶液： c(1/2H2SO4)0.5mol/L。按GB 601 配制与标定；4.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)0.5mol/L。按GB 601 配制与标定； 4.1.2.7
5、硅脂。 4.1.3 仪器 一般实验室用仪器和 4.1.3.1 蒸馏仪器 页码，2/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm 最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。 蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。 本标准推荐使用的仪器如图所示，包括以下各部分： a. 蒸馏烧瓶：容积为1L； b. 单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗； c. 直形冷凝器：有效长度约400mm； d. 接受器：容积5
6、00mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球； 4.1.3.2 梨形玻璃漏斗。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 试样 称量约5g试样，精确到0.001g，移入500mL锥形瓶中。 4.1.4.2 试液制备 在盛有试样的锥形瓶中，加入25mL水、50mL硫酸、0.5g硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度，直至冒白烟，再继续加热20min取下，待冷却后，小心加入300mL水冷却。 把锥形瓶中的溶液，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.1.4.3 蒸馏 从容量瓶中移取50.0mL溶液于蒸馏烧瓶中，加入约300mL水，几滴混合指示液和少许防爆沸石
7、或多孔瓷片。 页码，3/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm 蒸馏装置图 A蒸馏瓶；B防溅球管；C滴液漏斗；D冷凝管；E带双连球锥形瓶 用滴定管或移液管移取40.0mL硫酸标准溶液于接受器中，加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈，加45滴混合指示液。 用硅脂涂抹仪器接口，按图示装好蒸馏仪器，并保证仪器所有连接部分密封。 通过滴液漏斗往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(4.1.2.3)，以中和溶液并过量25mL，应当注意，滴液漏斗内至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏，直到接受器中的收集量达到250300mL时停止
8、加热，拆下防溅球管，用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在接受器中。 4.1.4.4 滴定 将接受器中的溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸，直至指示液呈灰绿页码，4/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm色，滴定时要仔细搅拌，以保证溶液混匀。 4.1.5 空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。 4.1.6 分析结果的计算 试样中总氮含量X1以氮(N)计，用质量百分数()表示，按式( 1)计算： 所得结果应表示至二位小数。 4.1.7 允许差 平行测定的绝对差值不
9、大于0.10； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15； 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2 缩二脲含量的测定 分光光度法 测定方法参照采用ISO 275473工业用尿素缩二脲含量的测定分光光度法。 4.2.1 原理 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550nm处测定其吸光度。 4.2.2 试剂和溶液 4.2.2.1 硫酸铜(CuSO45H2O，GB 665)溶液：15g/L溶液。称量15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000mL； (1) 式中： V1测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL
10、；c测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m试样的质量，g；0.01401与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)1.000mol/L相当的，以克表示的氮的质量；XH2O试样中水含量，。页码，5/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm4.2.2.2 酒石酸钾钠(NaKC4H4O64H2O，GB 1288)：50g/L碱性溶液。称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL； 4.2.2.3 硫酸(GB 625)溶液：约 c(1/2H2SO4)=0.1m
11、ol/L。按GB 601配制； 4.2.2.4 氢氧化钠(GB 629)：约 c(NaOH)=0.1mol/L溶液，按GB 601配制； 4.2.2.5 氨水(GB 631)：100g/L溶液。量取氨水220mL，用水稀释至500mL。 4.2.2.6 缩二脲标准溶液：2.00g/L； a.缩二脲提纯： 先用氨水洗涤缩二脲，后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105左右在干燥箱中干燥。 b.2.00g/L缩二脲标准溶液配制： 称量已提纯的缩二脲1.000g，溶于450mL水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的pH7，定量移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含缩二脲2.00
12、mg。 4.2.3 仪器 一般实验室仪器和水浴。 4.2.4 分析步骤 4.2.4.1 标准曲线的绘制 4.2.4.1.1 标准比色溶液的制备，适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。 按表2所示量取，将缩二脲标准溶液注入8个100mL容量瓶中。 表 2 缩二脲标准溶液体积 mL 缩二脲的对应量 mg0.0 0.002.5 5.005.0 10.0010.0 20.00 页码，6/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm 每个容量瓶用水稀释至50mL，后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液
13、，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305的水浴中约20min，不时摇动。 4.2.4.1.2 光度测定 在30min内，以缩二脲为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.2.4.1.1)的吸光度。 4.2.4.1.3 标准曲线的绘制 以100mL标准比色溶液中所含缩二脲的质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。 4.2.4.2 测定 4.2.4.2.1 试样及试液制备 称量约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水溶解，后加10mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，用滤纸过滤沉淀并用热水洗涤，滤液和洗涤液收集于另一250mL烧杯中，
14、用硫酸溶液调节溶液的pH7，定量转移于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 分取含有2050mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和 20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，将容量瓶浸入305的水浴中约20min，不时摇动。 4.2.4.2.2 空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。 4.2.4.2.3 光度测定 与标准曲线绘制手续相同，对试液及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。 15.0 30.0020.0 40.0025.0 50.00 30.0 60.00注： 如果试液有色或浑浊有色，除
15、按(4.2.5) 测定吸光度外，另于二只100mL容量瓶中，各加入20.0mL 酒石酸钾钠碱性溶液，其中一只加入与显色时相同体积的试液，将溶液用水稀释至刻度，摇匀。以不含试液的溶液作为参比溶液，用测定时的同样页码，7/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm4.2.5 分析结果的计算 从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量。 试样中缩二脲含量 X2以质量百分数()表示，按式(2)计算：所得结果应表示至二位小数。 4.2.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.05； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0
16、8； 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.3 水分的测定 卡尔费休法 测定方法等效采用ISO 275373工业用尿素水含量的测定卡尔 费休法。 4.3.1 原理 存在于试样中的水分，与已知水当量的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下： 4.3.2 试剂 4.3.2.1 卡尔费休试剂1，按GB 6283配制；4.3.2.2 不含吡啶的卡尔费休试剂，配制方法如下： 置63g碘(GB 675)于干燥的1L带塞的棕色瓶中，加入600mL甲醇(GB 683)，再加入已于120干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB 694)，塞上瓶塞，振荡至碘及其盐类溶解(溶液A)。 条件测定另一份溶
17、液的吸光度，在计算时扣除之。 如果试液只是浑浊，则在调节试液pH值之前，在试液中，加入2mLc(HCl)1mol/L的盐酸溶液，剧烈摇动，用中速滤纸过滤，用少量水洗涤，将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中，然后按试液的制备调节pH和稀释。X2( m1 m2) D100/ m (2)式中： m1分取的试液测得的缩二脲质量，g；m2分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；m试样的质量，g；D试样的总体积与用与显色反应分取的试液体积之比。F20950F003.jpg (20688 字节)页码，8/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak
18、.htm 通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫气体的浓度为 c(SO2)4mol/L(溶液B)。 加90mL溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中，再用甲醇稀释至1L混匀，置于暗处备用。 4.3.2.3 甲醇(GB 683)； 4.3.2.4 二水酒石酸钠(HG 31101)。 4.3.3 仪器 卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB 6283。 4.3.4 分析步骤 4.3.4.1 卡尔费休试剂的标定 a. 含吡啶的通用卡尔费休试剂的标定：按GB 6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔费休试剂的水当量 T。 b. 不含吡啶的卡尔费休试剂的标定：按GB 6283规定步骤，用水标
19、定试剂的水当量 T。4.3.4.2 测定 用称量管称量25g试样，精确至0.001g，称取的试样消耗卡尔费休试剂体积不超过20mL。 通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂(4.3.2.1或4.3.2.2。仲裁时，采用含吡啶的卡尔费休试剂)一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min. 打开加料口橡皮塞，迅速将称量管中试样倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试样溶解，用卡尔费休试剂加上滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积( V)。 称量加到滴定容器前后称量管的质量
20、，以确定所用试样的质量( m)。 4.3.5 分析结果的计算 采用说明： 1国际标准使用含吡啶的卡尔费休试剂，本标准使用不含吡啶的卡尔费休试剂。 试样中水分X3，用质量百分数()表示，按式(3)计算：X3 T V100/ m1000 T V/10 m(3) 式中： V滴定用去卡尔费休试剂的体积，mL；T卡尔费休试剂的水当量，mg/mL；m试样质量，g。页码，9/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm 所得结果应表示至二位小数。 4.3.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.03； 取平行测定结果的算术平均
21、值为测定结果。 4.4 涂层物质(以螯合铁计)含量的测定1，10-菲啉分光光度法 测定方法参照采用ISO 668582工业用化学产品测定铁含量的通用方法1，10-菲啉分光光度法。 4.4.1 原理 用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH29时，二价铁离子与1，10-菲啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。 本标准选择在pH=4.5条件下，生成络合物。 4.4.2 试剂和溶液 4.4.2.1 盐酸(GB 622)：1+1溶液； 4.4.2.2 氨水(GB 631)：1+1溶液； 4.2.2.3 乙酸钠(GB 693)； 4.4.2.4 乙酸-乙
22、酸钠缓冲溶液：pH=4.5，按GB 603配制； 4.4.2.5 抗坏血酸溶液：2溶液，该溶液使用期限10天； 4.4.2.6 1，10-菲啉(GB 1293)溶液：0.2溶液； 4.4.2.7 铁标准溶液：1mL含0.100mg铁； 称量0.863g的硫酸铁铵NH4Fe(SO4) 212H2O，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后定量转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.2.8 铁标准溶液：1mL含0.010mg铁；用(4.4.2.7)铁标准溶液稀释10倍，只限当日使用。4.4.3 仪器 一般实验室仪器和 4.4.3.1 分光
23、光度计：带有3cm或1cm光径长度的比色皿； 4.4.3.2 pH计。 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 标准曲线的制备 页码，10/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm4.4.4.1.1 标准比色溶液的制备 按表3，在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液(4.4.2.8)。 表 3 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理： 加水约40mL，使用pH计，用盐酸溶液调整溶液的pH接近2，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5mL1，10-菲啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 4
24、.4.4.1.2 光度测定 以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用分光光度计测定标准比色溶液(4.4.4.1.1)的吸光度。 4.4.4.1.3 标准曲线的绘制 以100mL标准比色溶液中铁含量( g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。 4.4.4.2 测定 4.4.4.2.1 试样及试液制备 将测定缩二脲(4.2.4.2)分离铁的沉淀连同滤纸转移于原烧杯中(或直接称取50g试样)，加少量水和10mL盐酸溶液，加热煮沸，用玻璃棒将滤纸捣破，并保持煮沸3min，冷却后过铁标准溶液用量 mL 对应的铁含量 g 0 01.00 10.02.00 20.04.00 40.06.00
25、 60.08.00 80.010.00 100.0页码，11/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm滤，并用水洗涤数次，将溶液定量收集于500mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。 吸取5.0mL试液于100mL烧杯中，加水至40mL，使用pH计，用氨水溶液调整溶液的pH约为2，将溶液定量转移到100mL容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL1，10-菲啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。 4.4.4.2.2 空白试验 按上述操作步骤进行空白试验，除不用试样外，操作手续和应用的试剂与试样测
26、定时相同。 4.4.4.2.3 光度测定 与标准曲线绘制手续相同，对试样及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。 4.4.5 分析结果的计算 从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量。 试样中涂层物质以螯合铁(Fe)计含量 X4，用质量百分数()表示，按式(4)计算：所得结果表示至四位小数。 4.4.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.0010； 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0020； 取平行测定的算术平均值作为测定结果。 4.5 粒度的测定 筛分法 4.5.1 方法提要 用筛分法将涂层尿素分成不同粒度称量，计算百分率。 4.5.2 仪器 4.5.2.1 孔径0.85mm和2.
27、80mm实验筛(GB 6003 R 40/3系列)一套(附筛盖和底盘)； 4.5.2.2 感量0.5g的天平； (4)式中： m1试样中测得铁的质量， g；m2空白试验测得铁的质量， g；m试样的质量，g。页码，12/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm4.5.2.3 振荡器，能垂直和水平振荡。 4.5.3 分析步骤 将筛子按孔径大小依次叠好，称量约100g试样，精确到0.5g，置于孔径为2.80mm的筛子上，盖好筛盖，置于振荡器上，夹紧，振荡3min，将通过2.80mm孔径筛子及未通过0.85mm孔径筛子的
28、试样称量，夹在筛孔中的颗粒作不通过此孔径部分计量。 4.5.4 分析结果的计算 试样中0.852.80mm孔径范围的粒度 X5，以质量百分数()表示，按式(5)计算：所得结果应表示至一位小数。 5 检验规则 5.1 涂层尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂的肥料都符合本标准要求。每批出 厂的涂层尿素都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容：生产厂名称、产品名称(或商品名称)、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号、名称。 5.2 使用单位有权按照本标准规定对所收到的涂层尿素进行质量检验，核验其指标是否符合本标准的要求。 5.3 涂层尿素按批检验，以班
29、产量为一批。用户将附有一质量证明书的质量均匀产品作为一批。 5.4 取样方法 对于已包装的产品，总的包装袋数小于512时，取样袋数按表4的规定选取；大于512时，按33N(N为总的包装袋数)的规定选取。取样时，用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀样品。或用自动采样器、勺子或其他合适的工具从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。 5.5 将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分为6001200g的均匀试样，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中，容器上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用；另一份作为保留试样，保留期一个月，以供
30、查验。 5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验。如果在皮带运输机上取样的，应重新按5.4有关袋中取样的规定取样后复验。 表 4 选取取样袋数的规定 X5=m1100/ m (5) 式中： m1通过2.80mm筛子和未通过0.85mm筛子试样的质量，g；m试样的质量，g。页码，13/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm 复验的结果，只要有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格品。 5.7 涂层材料中有害元素的型式检验，由生产厂每三个月检验一次；涂层尿素的
31、涂层，由生产厂在投产时，进行型式检验。 5.8 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商增加检测项目进行仲裁。 6 包装、标志、运输和贮存 6.1 涂层尿素用塑料编织袋(内袋为聚乙烯薄膜袋)和复合塑料编织袋包装。 每袋净重400.2或500.2kg。每批产品袋平均净重要达到40或50kg。 涂层尿素包装件的质量应符合GB 8569的有关规定。 6.2 涂层尿素的包装袋上应清楚注明：生产厂名称、产品名称(或商品名称)、商标、产品净重及本标准编号，名称。 6.3 涂层尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输。运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物，以免刺穿、刮破包装件。 6.4 涂层尿素应
32、贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内，包装件堆放整齐，堆置高度应小于7m。 附 录 A 总氮含量的测定 计算法 (参考件) 总的包装袋数 选取的最少取样袋数110 全部1149 115064 126581 1382101 14102125 15126151 16152181 17182216 18217254 19255296 20297343 21344394 22395450 23451512 24页码，14/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htmA1 主题内容与适用范围 本附录规定了用计算法测定涂层尿素
33、中总氮含量。 本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验。 A2 原理 涂层尿素除水分和缩二脲外，其他不纯物含量可略而不计。因此，其总氮含量可视为尿素和缩二脲氮的总和。尿素氮可通过100减水分(H2O)和缩二脲(Biu)含量，缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得，二者之和即为总氮。 A3 计算法 总氮含量X，以氮(N)的质量百分数表示，按式(A1)和式(A2)计算： 设： 所得结果应表示至二位小数。 A4 计算表 表 A1 值 f20950f007.jpg (16881 字节)(A2)=46.65-0.466 A 列于表A1=0.059 B 列于表A2 X=( )/(100-A)100(A2) 式中：
34、A水分含量，；B缩二脲含量，；0.4665尿素换算为氮的系数；0.407缩二脲换算为氮的系数。H2O， H2O， 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10 46.60 46.60 46.59 46.59 46.58 46.58 46.58 46.57 46.57 46.560.20 46.56 46.55 46.55 46.54 46.54 46.53 46.53 46.52 46.52 46.51页码，15/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.h
35、tm表 A2 值 0.30 46.51 46.51 46.50 46.50 46.49 46.49 46.48 46.48 46.47 46.470.40 46.46 46.46 46.45 46.45 46.44 46.44 46.44 46.43 46.43 46.420.50 46.42 46.41 46.41 46.40 46.40 46.39 46.39 46.38 46.38 46.370.60 46.37 46.37 46.36 46.36 46.35 46.35 46.34 46.34 46.33 46.330.70 46.32 46.32 46.31 46.31 46.30
36、46.30 46.29 46.29 46.29 46.280.80 46.28 46.27 46.27 46.26 46.26 46.25 46.25 46.24 46.24 46.230.90 46.23 46.22 46.22 46.22 46.21 46.21 46.20 46.20 46.19 46.191.00 46.18 46.18 46.17 46.17 46.16 46.16 46.16 46.15 46.15 46.141.10 46.14 46.13 46.13 46.12 46.11 46.11 46.11 46.10 46.10 46.091.20 46.09 46.0
37、9 46.08 46.08 46.07 46.07 46.06 46.06 46.05 46.05缩二脲含量， 值 0.000.08 0 0.090.25 0.01 0.260.42 0.02 0.430.59 0.03 0.600.76 0.04 0.770.93 0.05 0.941.10 0.06 1.111.27 0.07 1.281.44 0.08 页码，16/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm附 录 B 涂层材料中砷含量的测定 古蔡法 (补充件) B1 主题内容与适用范围 本附录规定了用古蔡法测
38、定涂层材料的砷含量。 本附录适用于涂层尿素的涂层材料中砷含量的检验。 B2 引用标准 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备。 B3 原理 在酸性介质中，砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢，再与溴化汞滤纸接触反应，生成的色斑与标准色斑进行比较，确定砷含量。 B4 试剂和溶液 分析方法中，除特殊规定外，仅能用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 B4.1 盐酸(GB 622)：1+1溶液； B4.2 溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞，溶于20mL乙醇中，将滤纸放在溶液中浸泡1h，取出，放于暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中。 B4.3 砷标准溶液：100mg/L。按GB 602配制
39、，此溶液1mL含砷100 g。 B4.4 砷标准溶液：1 g/mL。移取1mL砷标准溶液(B4.3)于100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液在使用时制备。 B4.5 乙酸铅棉花：用脱脂棉花吸收乙酸铅饱和溶液，挤干和干燥多余溶液，贮存于广口瓶中； B4.6 无砷金属锌(GB 2304)：粒径0.51mm或其他由实验表明能够给出定量结果的锌； B4.7 碘化钾(GB 1272)溶液：15溶液。溶解15g碘化钾于水中，用水稀释至 100mL，摇匀。1.451.61 0.09 1.621.77 0.10 1.781.94 0.11 页码，17/19HG 2095912006-3-29file:/C
40、:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htmB4.8 氯化亚锡(GB 638)：40盐酸溶液。 B5 仪器 定砷装置见图B1： 图 B1 1磨口锥形瓶；2玻璃管；3玻璃管的上端管口；4玻璃帽 B5.1 磨口锥形瓶：容积125mL； B5.2 玻璃管：长180mm，上端孔径6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔，使用前装入高约60mm乙酸铅棉花； B5.3 玻璃管的上端管口：表面磨平，下面有四个耳勾，供固定玻璃帽用； B5.4 玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管连接，孔直径6.5mm，下面有弯月形凹槽； 使用时，将溴化汞滤纸夹在已装有乙酸铅棉花的玻璃管的上端管口玻璃帽
41、中间，用橡皮圈将其固定。 B6 分析步骤 称取1g涂层液，精确至0.001g，置于磨口广口瓶中，加25mL1+1 盐酸和一定量水，使溶液体积约为40mL，再加2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡溶液混匀，放置15min，加入5g无砷金属锌。立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于2530的暗处放置11.5h，取下试纸，所呈颜色不得深于标准。 标准是准确移取10mL砷标准溶液(B4.4)，与试样同时同样处理。 附 录 C 涂层材料中重金属含量的测定 目视比浊法 p002.jpg (23728 字节)页码，18/19HG 2095912006-3-29file:/C:Inetpubwwwro
42、otdatagbfF20950ak.htm(补充件) C1 主题内容与适用范围 本附录规定了用目视比浊法测定涂层材料的硫化氢组重金属含量。 本附录适用于涂层材料中重金属含量的检验。 C2 引用标准 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 C3 原理 在弱酸性介质中，试样溶液中硫化氢组重金属与硫化氢生成褐色硫化物，与标准进行比较。 C4 试剂和溶液 C4.1 盐酸(GB 622)：1+1溶液； C4.2 饱和硫化氢水溶液：按GB 603配制。此溶液只能配制的，当日使用。 C4.3 铅标准溶液：10mg/L。按GB 602配制。此溶液1mL含铅10 g。 C5 仪器 C5.1 带磨口塞的50mL比色管。 C6 分析步骤 称取涂层液1g，精确到0.001g，置于比色管中，加约30mL水溶解，然后依次加入5mL盐酸溶液、10mL饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min，其颜色不得深于标准。标准是准确移取5mL铅标准溶液，置于比色管中，与试样同时同样处理。 页码，19/19HG 2095912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF20950ak.htm
