1、闷J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5452009固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)Stationary source emission-Determination of total gaseous phosphorus2009-1 2-30发布Quimociac volumetric analysis201 0-04-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号HJ 545-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编
2、号如下：一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 538-2009)；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009)：三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 54(I-2009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(541-2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(ILl 543-2009)：七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HJ 544-2009
3、)；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009)；九、环境空气五氧化磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009)；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ 547-2009)；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009)；十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HJ 549-2009)；十三、水质总钴的测定5一氯2(吼啶偶氮)。1,3氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 55(卜-2009)；十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HJ 551-2009)。以上标准自2010年4月1日
4、起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz mepgov cn)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 5452009言j、，适用范围，l规范性引用文件1术语和定义1方法原理1试剂和材料2仪器和设备3样品一3分析步骤，结果计算质量保证和质量控制344前，23456789mHJ 5452009日lJ 吾为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中气态总磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中气态总磷的喹钼柠酮容量法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：北京市环
5、境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)HJ 545-2009警告：本方法中配制溴化硝酸溶液的试剂具有腐蚀性，应在通风橱内操作，采样和实验室操作时均须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗。1适用范围本标准规定了固定污染源废气中测定气态总磷的喹钼柠酮容量法。本标准适用于固定污染源废气中气态总磷的测定。本标准的检出限为10 pg，当采样体积为10 L时，气态总磷的检出限为l mgm3。2规范|生引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版
6、本适用于本标准。GBT 16157固定污染源废气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJT 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。气态总磷在固定污染源废气中呈气态单质磷及磷化合物的总称。4方法原理固定污染源废气中的气态总磷用溴化硝酸吸收液吸收并氧化成正磷酸根，在酸性介质中，正磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮反应，生成黄色磷铝酸喹啉(c9HTy)3H3po。12M003H20)沉淀。经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于过量氢氧化钠溶液中，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠，即可计算出固定污染源废气中气态总磷含量。反应式如下：吸收反应P4+16H20+1
7、0Br24H3P04+20HBr3P4+20HN03+8H20一12H3P04+20NO fP408+8H20+2Br24H3P04+4HBrPH3+4H20+4Br2-H3P04+8HBr沉淀反应H3P04+3C9H7N+12Na2M004+24HN03一(C9H7N)3H3V0412M003】H20 J+11H20+24NaN03溶解反应(C9H7N)3H3P0412M003H20+27NaoHNa3P04+12Na2M004+3C9H7N+16H201HJ 545-2009滴定反应NaOH+HCINaCI+H20Na3P04+HClNa2HP04+NaCI5试剂和材料除非另有说明，分析时
8、均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均按51制备的水。51 水：无二氧化碳水，用下述方法之一制备。511煮沸法：根据需要取适量水至烧杯中，煮沸至少10 min，或使水量蒸发10以上，加盖放冷。51 2曝气法：将惰性气体或纯氮气通入水中至饱和。52硝酸；p(-rN03)=142 gmi，优级纯。5 3盐酸：P(HCl)=I19IIll，优级纯。54邻苯二甲酸氢钾：P(C8H5K04)=164 gmL，基准试剂。5 5无水乙醇：P(CH3CH20H)TM079 gira。56溴水：P(Br2)2312 gIIll。57硝酸溶液：1+1。58溴化硝酸浓硝酸(52)加溴水(56)至饱和，或60II
9、II硝酸溶液(5 7)中，加入20“溴水(56)。59喹钼柠酮溶液5 91 称取70 g二水合钼酸钠(Na2M0042H20)溶解于100 ml水中；5 92称取60 g一水合柠檬酸(C6H807H20)溶解于150ml水和85“硝酸(52)中；593在升i断搅拌下，缓缓地将溶液591倒入溶液592中：594在100ml水中加入35111l硝酸(5 2)和5ml喹啉(C9H7N)；59。5将溶液594倒入溶液59，3中，于暗处放置12 h后，用玻璃滤埚过滤，于滤液中加入280 ml丙酮(CH，COCH，)。用水稀释至1 000 ml。混匀，贮存于聚乙烯瓶或桶中，避光保存。510氢氧化钠标准滴定
10、溶液：c(NaOH)-一03 molL。5 101配制称取12 gNaOH，用水溶解，移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。5 10 2标定准确称取2250 g于105110。C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾(54)，溶解于50“水中，加2滴酚酞指示液(512)，用配制好的氢氧化钠溶液(5，101)滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s不变色，同时做空白试验，记录消耗的体积。氢氧化钠标准滴定溶液浓度由式(1)计算：crNaOH)： 竺!(KK)X20422式中：cfNaOHl氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，toolL；m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V氢氧化钠溶液的体积，In
11、l；畴 空白试验氢氧化钠溶液的体积，砌；204 22邻苯：甲酸氢钾的摩尔质量，gtool。5 11盐酸标准滴定溶液：c(HCI)-一-0 1 molL。5 111配制量取84II】1盐酸(5 3)，加入1 000ml水中，混匀。2HJ 54520095 112标定准确吸取500ml盐酸溶液(51l-1)于250ml锥形瓶中，加入500ml水，加入2滴酚酞指示液(512)，用氢氧化钠标准滴定溶液(510)滴定至粉红色，并保持30 S不变色，记录消耗的体积。盐酸标准滴定溶液浓度由式(2)计算：r矿c(HCt)=二L1 (2)V式中：c(HCl卜_盐酸标准滴定溶液的浓度，molL； 卜盐酸溶液的体积
12、，1I】1；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；氢氧化钠标准滴溶液的体积，rI】1。5 12酚酞指示液：P=10L。称取l g酚酞溶解于100ml无水乙醇(55)中。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。6 1烟气采样器：流量范围O1 Lmin。62滴定管：25lI】1。63冲击式吸收瓶：50 IIll。64缓冲瓶：250ml。65抽滤器。66抽滤滤膜：045 am。6 7电炉或电热板。68烘箱。7样品7 1样品采集采样按照GBT 16157执行，采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准，清洗采样管的采样嘴，并吹干。在采样器和吸收瓶中间连接一缓冲瓶，内置150
13、ml水。串联两个吸收瓶，吸收液各为20 lI】l溴化硝酸(58)。以05 Lmin的流量采集，采样时间为1020 mill，并做好采样记录。72样品保存样品采集后，于04。C保存，l周内测定。73试样制备将采样所得吸收液合并，倒入烧杯中，在通风橱内，加热蒸发，浓缩到10砌左右，使之完全氧化。再加入盐酸(53)，继续赶溴，直至溶液呈无色，得试样溶液。8分析步骤8 1试料制备在试样(73)中加入10 II】1硝酸溶液(57)，用水稀释至约100 ml，盖好表面皿，于电炉上加热至沸，在不断搅拌下Jn,k 45 ml喹钼柠酮溶液(59)，继续加热，保持微沸1 min，取下烧杯，静置冷却至室温，用抽滤装
14、置过滤，并用水洗涤沉淀至中性。82试料分析将沉淀和滤膜移入250 ml锥形瓶中，加入氢氧化钠标准滴定溶液(510)，边加边摇待沉淀全部溶解后再过量56 ml，最后记录所加氢氧化钠标准滴定溶液的体积。加入50 IIll水和2滴酚酞指示液3HJ 545-2009(512)，用盐酸标准滴定溶液(511)滴定至粉红色刚好消失为终点，记录滴定所消耗盐酸标准滴定溶液体积。9结果计算按式(3)计算出固定污染源废气中气态总磷含量 胛)=继羔P106式中：P(P)固定污染源废气中气态总磷含量，mgm3；CI氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；K自tin氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c，盐酸标准滴定溶液的浓
15、度，molL；n滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml；0001 191每毫摩尔氢氧根对应磷的质量，gmmol；圪。标准状态(101325 kPa，273 K)下所抽取固定污染源废气的体积，L。10质量保证和质量控制4质量保证和质量控制按I-IJT 373的相关规定执行。(3)中华人民共和国国家环境保护标准固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)HJ 5452009女中囡环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：www cesp com cn电话：01067112738北京市联华印刷厂日J刷版权所有违者必究2010年3月第 1版2010年3月第1次印刷宁数统一书号：定价：开本880x 1230 116印张0 7530千字1351110601200元
