1、ICS 07.060,13.060 Z 17 中华人民共和国海洋行业标准2015-07-30发布_，抱在阻13)f飞飞悴 I 、/、民始州W、.，_，._锐利勺军HY/T 191-2015 海水冷却水中铁的测定Determination of Iron for cooling seawater 2015-10-01实施国家海洋局发布HY/T 191-2015 前盲目本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水液化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位z国家海津局天津海水淡化与综合利用研究所、国家海水及苦戚
2、水利用产品质量监督榆盼申b哼本标准主要起草人z成国辰、刘小琪、吴芸芳、尹建华、焦春联、刘星、徐娜。I HY/T 191-2015 海水冷却水中铁的测定1 范围本标准规定了海水冷却水电感搞合等离子体发射光谱法CICP-AES)、火焰原子吸收分光光度法和邻菲咿琳分光光度法三种铁的测定方法。千二t:7:讲常用不情Jki舍去自Jkr扫改持和百了擒，附带介害问ro1!:?呢rfl扫f予刑二?于牛7fj:听、?站住OCP-AES)为仲裁方法，检测下限为0.02mg/L;火焰原子吸收分光光度法的检测下限为0.20mg/L;邻菲略F琳分光光度法的检测下限为2阅。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不
3、可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12806-2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807-1991 实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 总铁total iron 海水中含悬浮物吸附铁、溶解态铁、肢体态铁及微生物体中铁的总和。3.2 可溶性铁dissolved iron 通过0.45m滤膜过撼后海水中存在的所有形态铁的总和。4 电感辑合等离
4、子体发射光语法OCP-AES)4. 1 方法原理液体样品经雾化器形成气溶胶，进入等离子态氧气维持的ICP源，在高温下几乎完全离解，原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出特征谱线，经光学系统到达检测器。本标准选用259.9nm 波长的谱线。4.2 试剂和材料4.2.1 试剂和水分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或二级水。4.2.2 硝酸1 RY/T 191-2015 4.2.3 硝酸溶液。+04.2.4 硝酸溶液。+3)4.2.5 硝酸潜液0+99)4.2.6 纯铁栅(纯度不小于99.9%)4.2.7 盐酸4.2.8 铁标准储备液p(Fe)=1.0
5、0 mg/mLJ 称取1.000g纯铁粉(4.2.的，精确至1mg，加入10mL硝酸榕液(4.2.3)，慢慢加热并滴加盐酸(4.2.7)助溶，至完全溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇句。也可使用国家有证标准物质榕液。4.2.9 铁标准中间液p(Fe)=100g/mLJ 用单标线吸量管移取10mL铁标准储备液(4.2.的至100mL容量瓶中，并用硝酸潜液(4.2.5)稀释至刻度，摇匀。4.2.10 铁标准使用被p(Fe)=10.0g/mLJ 用单标线吸量管移取10mL铁标准中间液(4.2.9)至100mL容量瓶中，并用硝酸溶被(4.2.5)稀释至刻度，摇匀。只眼当日使用。4.2.
6、11 人工海水盐度约为35)称取氧化铺27.38g、氧化饵0.76g、氧化钙1.14g、六水合氧化模5.08g、七水合硫酸键6.93g，溶于适量水中，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。经0.45m纤维滤膜过谑后贮于聚乙烯桶中，该人工海水盐度约为35.4.3 仪器4.3.1 电感搞合等离子体发射光谱仪。4.3.2 高盐雾化器，4.3.3 循环冷却器。4.3.4 高纯氧气t纯度不低于99.999%。4.3.5 分析天平:实际分度值0.0001 g. 4.3.6 孔径。.45m纤维滤膜及相应谑器。4.3.7 分度吸量管z容量0.5mL、5mL和10mL，符合GB/T12807-1991中
7、A级的要求。4.3.8 单标线吸量管z容量10mL.符合GB/T12808-1991中A级的要求。4.3.9 单标线容量瓶z容量50mL、100mL和1OmL，符合GB/T12切6-2011中A级的要求.4.3.10 一般实验室常用仪器和设备.4.4 试样的制备4.4.1 总铁水样在采集后，直接用硝酸(4.2.2)调至pH值小于2，保存在囊乙烯瓶中.测定总铁前，样品要进行消解。样品混匀后，用单舔线吸量管吸取100mL水样至150mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.2.剖，置于电热摄上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却至室温后再加入5mL硝酸(4.2.刀，重新蒸至近干，冷却至室温后用30mL硝酸榕液(
8、4.2.5)禧解残渣，转移至100mL容量瓶中，定容摇句.消解同时做样品空白。4.4.2 可溶性铁水样在采集后，应立即用0.45m纤维滤膜过墟，其滤液用硝酸(4.2.2)调至pH值小于2.于聚乙2 HY/T 191-2015 烯瓶中保存。4.5 分析步骤4.5.1 仪器操作开机预热，通氧气，调节测量参数，使仪器达到最佳工作状态。4.5.2 标准曲线绘制分别准确吸取铁标准使用液(4.2.10)0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL于6个50mL容量瓶中，用人工海水(4.2.11)稀释重刻度，此时标准曲线系列榕液铁浓度分别为0.00 mg/L、0.02m
9、g/L、0.05mg!L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50tng/L，再各加入1mL硝酸(4.2.2).掘匀。在仪器控制分析软件中选择谱线、编辑方法，依次吸人标准曲线系列禧液，测得强度值，软件自动给出标准曲线.标准曲线溶液的浓度可根据实际情况在测定范围内调整，数量不应低于6个(含栋准空白。4.5.3 样晶测定用单标线容量瓶取50mL水样，加入1mL硝酸(4.2.2)，混匀。吸入高盐雾化器，测定强度值，同时测定样品空白，故件自动算出样品中铁的浓度，单位为mg/L。4.6 精密度与正确度5个实验室参加实验，铁含量为0.397mg/L时，重复性标准差(Sr)为0.023mg/L，重复性相
10、对标准偏差为2.1%;再现性标准差(SR)为0.033mg/L.再现性相对标准偏差为3.0%。4.7 注意事项本方法执行中应注意以下事项:一一实验所用玻璃仪器均应经硝酸溶滚(4.2.4)漫泡，用时以纯水洗净，一一由于本方法为海水直接进样，所以采用高盐雾化器，如只有普通算化器，则每测量1个溶液后要吸入1%硝酸清洗1min，做完实验后再吸人1%硝酸清洗15min以上，防止堵塞毛细管s一一如待测样品盐度过高大于40)或过低(小于30)，用于配制标准曲线的人工海水应按4.2.11的比例重配或稀释，使其盐度与样品相近。5 火焰原子吸收分光光度法5.1 方法原理在空气-乙快火焰中，铁基态原子能吸收来自其空
11、心阴极灯发射的共振钱，且其吸收强度与铁原子的浓度成正比。本标准选用灵敏吸收被长248.3nm. 5.2 试剂和材料同4.2.5.3 仪器5.3.1 火焰原子吸收分光光度计(具有朱灯或塞曼扣背景功能5.3.2 铁空心阴极灯。3 HY/T 191-2015 5.3.3 高纯乙快E纯度不小于99.9%。5.3.4 空气压缩机E要求无油无水。5.3.5 分析天平z实际分度值0.0001 go 5.3.6 孔径0.45m纤维撞膜及相应滤器。5.3.7 分度吸量管z容量1mL、5mL和10mL.符合GB/T12807-1991中A级的要求。5.3.8 单标线吸量管z容量10mL.符合GB/T12808-1
12、991中A级的要求。5.3.9 单标线容量瓶z容量50mL、100mL和1000mL.符合GB/T12806-2011中A级的要求。5.3.10 一般实验室常用仪器和设备。5.4 试样的制备同4.405.5 分析步骤5.5.1 仪器操作按照仪器说明书，将仪器调至铁测试最佳状态。5.5.2 标准曲线结制分别准确吸取铁标准使用液(4.2.10)0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中，用人工海水(4.2.11)稀释到刻度，此时标准曲线系列癖液铁浓度分别为0.00mg/L、0.20 mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80
13、mg/L、1.00mg/L.再各加人0.5mL盐酸(4.2.7).混匀。依次吸人标准曲线系列溶液，在248.3nm处测得吸光度值儿，以吸光度Ai-Ao(标准空白为纵坐标，相应的铁浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线。由计算机控制的仪器按照所编方法依次吸人标准溶辙，软件自动给出标准曲线。标准曲线搭攘的旅度根据实际情况在测定范围内调整，数量不应低于6个(含标准空白。5.5.3 梓晶副定用单标线容量瓶取50mL样晶，加人0.5mL盐酸(4.2.7)，混匀后吸入火焰，测定吸光度值Aw.同时测定样品空白AbAw-Ab在标准曲线上查出对应浓度，即为样品中铁的浓度，单位为mg/Lo由计算机控制的仪器按照所编
14、方法测定样品和样品空白，即可直接得出样品中铁含量。5.6 精密度与正确度5个实验室参加实验，铁含量为1.008mg/L时，重复性标准差(Sr)为0.060mg/L.重复性相对标准偏差为2.1%;再现性标准差(SR)为0.063mg/L.再现性相对标准偏差为2.2%。5.7 注意事项4 本方法执行中应注意以下事项E一一实验所用玻璃仪器均应经硝酸溶液(4.2.的浸泡，用时以纯水洗净p一一由于本方法为海水直接进样，长时间进样容易造成燃烧头积盐，因此每做一批样后，应吸人1%稀盐酸清搅流路10min，并除去燃烧头的积盐z一一铁的测定灵敏度，与燃气和助燃气的比例有很大关系，实验前应仔细调整以达到最佳效果，
15、根据所用的原子吸收分光光度计，选定最佳仪器工作条件，测定时必须使用负灯或塞曼扣背景模式s一一如待测样品盐度过高(大于40)或过低(小于30)，用于配制标准曲线的人工海水应按(4.2.11)的比例重配或稀释，使其盐度与样晶相近。. HY/T 191-2015 6 邻菲眼睛分光光庭法6.1 方法原理用抗坏血酸将试样中的主价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为4.5时，二价铁离子可与邻菲螃琳生成橙红色络合物，在最大吸收波长(510nm)处，用分光光度计测定其吸光值。6.2 试剂和材料6.2.1 试剂和水分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水或二级水。6.2.2硫酸
16、6.2.3 硫酸溶液0+35)6.2.4 硫酸溶液0+3)6.2.5 盐酸溶液0+1)6.2.6 氨水溶被0+3)6.2.7 乙酸-乙酸锅缓冲榕液(pH=4.5)称取164g乙醺铀(CHaCOONa.3HzO)，溶于水，加84mL乙醺(冰醋酸)，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。6.2.8 抗坏血酸榕液(20.0g/L) 溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二腊四乙酸二铀(EDTA)及8.0mL甲酸，转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇句。贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。6.2.9 邻菲膀琳椿液(2.0g/L) 称取2.0g邻菲膀琳，先用少许乙醇溶解，转移至1
17、000mL容量瓶中，加水至刻度，摇句。6.2.10 过硫酸饵溶液(40g/L) 6.2.11 硫酸铁锤或硫酸亚铁锁，优级纯。6.2.12 铁标准储备掖p(Fe)=0.100 mg/mLJ 称取0.863g硫酸铁镀(或0.702g硫酸亚铁镣)(6.2.1口，精确至1mg，置于7.00mL烧杯中，加入100 mL水，10.0mL硫酸(6.2.幻，榕解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀择至刻度，摇匀。6.2.13 铁标准使用液p(Fe)=10g/mL用单标线吸量管移取铁标准储备液(6.2.12)10mL至100mL容量瓶中，定容摇句，此溶被1mL 含10g铁，只限当日使用。6.2.14 人工海
18、水盐度为28:称取25g氧化铀(NaCl，优级纯和8g硫酸镜(MgS04 7HzO，优级纯).禧于适量水中，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。贮于聚乙烯桶中，盐度为35:称取31g氧化铀(NaCl，优级纯和10g硫酸镜(MgS04.7HzO，优级纯)，溶于适量水中，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。贮于聚乙烯桶中。其他盐度的人工海水可按上述比例配制。6.3 仪器6.3.1 分光光度计，并附有3cm比色血。6.3.2 分析天平z实际分度值0.0001 6.3.3 孔径。.45m纤维滤膜及相应滤器。6.3.4 单标线容量瓶z容量100mL、500mL和1000mL，符合GB
19、/T12806-2011中A级的要求。HY/T 191-2015 6.3.5 分度吸量管z容量1mL、5mL和10mL.符合GB/T12807-1991中A级的要求。6.3.6 单标线吸量管z容量15mL、25mL和50mL.符合GB/T12808-1991中A级的要求。6.3.7 锥形瓶z容量100mL或150mL. 6.3.8 一般实验室常用仪器和设备。6.4 试样的制备6.4.1 总铁样晶采样后应立即用硫酸潜液(6.2.4)酿化至pH值小于1.6.1.2 可贵雪哇赞桦晶采样后立即用孔径。.45m纤维滤膜过穗，并用硫酸榕液(6.2.的酸化过滤海水至pH值小于1.6.5 分析步骤6.5.1
20、工作曲键的绘制a) 分别准确吸取铁标准使用液(6.2.13)0.00mL(标准空白、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于8个100mL容量瓶中，依次加入15mL人工海水(6.2.14)并加水至约40mL.用硫酸潜液(6.2.3)调pH值接近2;b) 向各容量瓶中加人3.0mL抗坏血酸溶液(6.2.8)、10.0mL缓冲榕被(6.2.7)和5.0mL邻菲踱琳痞液(6.2.的，并用水稀释至刻度，摇匀.对应的铁含量分别为0阔，5阔，10阔，20阔，40g，60g.80g，100g; 。于室温下放置15min.用分光光度计(3cm吸收池
21、)于510nm处，以标准空白调零并测其他各点吸光度zd) 以测得的吸光度为纵坐标，相对应的铁含量(g)为横坐标绘制工作曲线。6.5.2 总铁的测定用单标线吸量管移取15mL样品于100mL锥形瓶中，同时取15mL与样品盐度相近的人工海水(6.2.14)于另一100mL锥形瓶中分析空白).分别加人1mL硫酸溶液(6.2.4)和5mL过硫酸饵榕被(6.2.10) .加水30mL置于电炉上，煮沸30min，保持体棋不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水榕液(6.2.6)和硫酸溶液(6.2.3)调pH值接近2.分别将其转移至100mL容量瓶中，各加入3.0mL抗坏血酸潜液(6.2.的、10mL缓冲溶液
22、(6.2.7)和5.0mL邻菲踱琳溶被(6.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。于室温下放置15min后，用分光光度计(3cm吸收池)于510nm处，以分析空白调零并测样品吸光度。6.5.3 可溶性铁的制定用单标线吸量管移取15mL经0.45m墟膜过滤后的样品于100mL锥形瓶中，其他测试步骤同6.5.2. 6.6 结果计算6.6.1 总铁的计算试样中总缺的质量浓度Pl以mg/L表示，按式(1)计算E6 ml Pl=V1 . ( 1 ) 式中zPl -.试样中总铁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)I ml一从工作曲线上查得的铁含量，单位为微克g);V1一一移取试样体积，单位为毫升(mL)。6.6
23、.2 可踏性铁的计算试样中可溶性铁的质量浓度z以mg/L表示，按式(2)计算E式中zm2 P2 =Vz pa一-试样中可溶性铁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); m2一一从工作曲线上查得的铁含量，单位为微克g); V2一一移取试样体积，单位为毫升(mL)。6.7 精密度与正确度方法精密度如下zHY/T 191-2015 ( 2 ) 一一7个实验室参加实验，铁含量为2.557mg/L时，重复性标准差(Sr)为0.029mg/L，重复性相对标准偏差为0.40%，再现性标准差(SR)为0.068mg/L.再现性相对标准偏差为0.94%。一7个实验室参加实验，铁含量为4.274mg/L时，重复性
24、标准差(Sr)为0.039mg/L，重复性相对标准偏差为0.32%;再现性标准差(SR)为0.115mg/L，再现性相对标准偏差为0.95%。6.8 注意事项本方法执行中应注意以下事项z一实验所用玻璃仪器，均应用盐酸溶液(6.2.5)浸泡，然后用纯水冲洗干净自一一使用邻菲廖琳时应避免吸人其精尘，避免与眼睛及皮肤接触s一一总铁的测定煮沸消解时，锥形瓶中应加入玻璃珠防止液体爆沸。山FONl户户H注目中华人民共和国海洋行业标准海水冷却水中镜的测定HY/T 191-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经锦* 印张0.75字数16千字2015年9月第一次印刷开本880X12301/16 2015年9月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价ts号I155066. 2-29232 HY/T 191
