1、中华人民共和国机械行业标准电镀溶液试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了电镀榕液整平性能的试验方法.本标准适用于具有各类整平性能的电镀榕液。2 引用标准GB 6462 金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法3 术语整平作用;键液所具有的使镀层表面比底层表面更平滑的能力-4 方法原理JB/T 7704.5-95 人为地制造出有微观粗糙平面的试样，在待测镀液中进行电镀，测量试样表面电镀前后微现轮廓的变化.以评定镀液的整平性能.5试验方法5. 1 f匮正弦J皮法5. 1. 1 概述用操铜钱紧密缠绕铜棒制成表面有规则波峰、峡谷的阴极试样.在待削镀液中电镀.测量镀后阴愤试样做现表团峰、谷振幅(镀
2、层厚度)的变化.评定镀液的整平能力。5. 1. 2 试验仪器及设备a. 带摄影装置的主相显微镜3b 金相镶嵌机ac 金相抛光机zd 试验室电镀设备。5. 1. 3 镀液及工艺条件待测镀液且间隔层镀液e选择的间隔层镀掖应仅有几何整平性.其镀层与待测镀液模层色泽对比度较大为佳.多选用氟化键铜液和普通镀镰液。电钝工艺条件由相应镀液规定。5. 1. 4 阴极试样及阳极5. 1. 4.1 阴极试样取向mm的铜悸.在铜棒端，从偏离圆心处垂直于圆截面锯开一条长约20mm的细缝.用o.15 mm裸铜丝沿铜棒锯开段，圈挨一圈地依次紧密缠绕铜棒成螺旋状，使其剖面呈现为有波蝇飞波谷状有规则的假正弦披形，将其用作阴极
3、试样-5. 1. 4.2 阳恨选取与键液相应的并符合国家标准的阳极板.机械工业部1995-06-20批准1996-01-01实施17 J8fT 7704.5 95 5. 1. 5 试验步骤5. 1. 5.1 将待测镀液和间隔层镀液分别注入各自镀槽中.井在槽中置人相应阳极，按工艺条件要求将镜砸在预选温度恒温.5. 1. 5.2 阴极试详经常规镀前处理后，带电人间隔层镀槽中闪镀打底。5. 1. 5.3 闪镀后试样经水洗、弱酸浸蚀后，置人待测钝槽中.按规定的电流密度电镀15-20min;取出试样.水冲洗后迅速带电人间隔层电镀槽中，按其规定的电流密度电镀3-5 min.如此便待测钝液钝辰与间隔层镀层相
4、间循环电镀67次，最后键问隔层约30min作为加厚保护层。5. 1. 5.4 将电镀层阴极试样沿锯缝剖开，锯下带轴心绕线部分.然后按G6462规定的方法制成金相试样.在300倍盘相显散镜下观察，并与测微惊尺在同倍数下一同摄影。冲洗出金相照片。5. 1. 6 结果计算5. 1. 6.1 用测微标尺照片.在试样盘相照片上测量待测镀液键出镀层的假正弦被振幅()和被峰外的罩积厚度(们，并作.3关系曲线，如图1所示。(l J Im 100 50 50 10C m 图l假正弦波法振幅与i皮峰镀层罩积厚度8关军曲线5. 1. 6.2 在图中作直线.与曲线相交子L,go 5. 1. 6.3 读出L点在a袖上的
5、投影数值a，代入式(1).求得整平能力值.们41ao- a , E z一-l一-，X 100 %. . . . . . . . ( 1 ) 式中，E整平能力;a, 待测镀ifl(镀出的镀层厚度为零时的假正弦波振幅.Up铜丝半主.mja, 假正弦i皮振幅等于坡峰上罩积镀层厚度8时的振幅，m，5. 1. 7 影响试验结果的因素5. 1. 7.1 试样的制备如果制备的试样裸铜丝不圆或者缠绕不紧密.测量结果将有偏差.5. 1. 7.2 电镀前处理如果电镀前处理使试样表面产生磨损或腐蚀，或者在线匣间镶嵌进杂质.会使测量结果产生偏差。5. 1. 7.3 盘相制样金相制样中，如果剖佯、抛光和浸蚀不当.会造成
6、测量结果产生偏差。5. 1. 7.4 间隔层选取的间隔层镀液必须仅有几何整平性，间隔层边界在显微镜中应清晰(最好整层呈-!k明晰隔离细线).否则将因测量困难造成结果的偏差。5.2轮廓仪法(霍尔槽试验测定法)5. 2. 1 概述18 J8/T 7704.5 95 通过用啧砂等人工方法制备出定粗糙度的标准试片，再将待测镀液放置霍尔槽中按相应工艺条件进行电镀.用轮廓仪对键后试片进行测量.根据电镀前后试片表面粗糙度值的相对变化计算镀液整平能力.5. 2. 2 试验仪器及设备a 表面轮廓仪(粗糙度测定仪), b 霍尔槽试验装置;c 试验室电镀装置。5. 2. 3 钝液及工艺条件5.2.3.1 镀液z待测
7、电镀溶液。5.2.3.2 工艺条件，按电镀槽液工艺条件进行.5. 2. 4 阴极试佯和阳愤5.2.4.1 阴极试样.将70mmX 100 mm的铜片或者铁片.进行喷砂处理或用砂轮砂纸打磨.制成其表面粗糙度R.为2.7!tm.1.0m，0.5m的三种试片.背面涂绝缘涂料.纯干。5.2.4.2 阳极:根据待测镀液要求选择符合国家标准的相应阳极材料制成霍尔槽阳极。5. 2. 5 试验步骤5. 2. 5. 1 将待测镀破250ml.注入霍尔槽中，置人阳极.按工艺条件要求将镀液在预选温度恒温。5. 2. 5. 2 将霍尔槽试片从距低电流密度端0.5cm处开始.到9，5cm处为止间隔1cm划出10根线.用
8、轮廓仪分别在此线中部位测出其表面平均粗糙度值凡(m)。5.2.5.3 将霍尔槽试片背面除t绝缘涂料，烘干.经弱酸洗、水!t后带电人槽.紧贴在霍尔槽内斜壁上。5. 2. 5. 4 按阻键液相应的工艺条件.选择一定的电流强度和电镀时间进行屯镀5. 2. 5. 5 将镀后霍尔槽试片经水洗烘干后.按在5.2.5.2中规定的相应测量部位.用轮廓仪测量其表面平均粗糙度值扎，(m)。井根据式(2)计算整平性。5.2.5.6 根据需要.可绘制出如图2(例的结果曲线.对镀液整干性能进行比较。5.2.6 结果计算R, - R. 整平性=一-ril%式中，R. 镀前霍尔槽试片的平均粗糙度问1; R: 镀后霍尔槽试片
9、的平均粗糙度，m. (2) 3. 0 E25 。5od刨翠裂军叶都令廿 售量前锥后o C 0 (鼻J、和e. o. 5 012345678910 茄尔槽试片上的位置,m 图2霍尔槽法测试整平性结果曲线例)有时.也可直接用工件或与工件表面粗糙度相同的试片考查其整平性.此时.将工件或试片按工艺条件在待测钝液中电镀一定时间后，测量其电镀前后表面平均粗糙度值R.(m).按式(2)计算出待测19 J8fT 7704. 5.95 键液的整平能力.需要注意的是.此时各工件镀前的表面粗糙度和键后钝层厚度都必须基本一致.其计算出的整平能力方可比较，5. 2. 7 影响试验结果的因素5.2.7.1 电镀工艺条件在
10、试验过程中，电镀工艺品件如电流、温度、pH值等不稳定.将使待测镀液电流效率发生变化.镀出试片镀层厚度变化也较大.整平性结果的偏差也较大.5.2.7.2 电镀前处理经喷砂或打磨等方法制备出的满足5.2.4.1要求的试样.在进行去油、酸洗等电镀前处理时.如果不慎因腐蚀或磨损改变了试样表面的粗糙度时.将使整平性测量结果产生较大偏差.6 试验报告20 试验报告一般应包括下列内容a 被测镀液包括添加剂名称及型号;b 本标准号及使用的试验方法sc 试验仪器及设备，d 试验条件se 试验结果及计算公式，r 试验过程中异常现象zg 试验日期及试验人员。附加说明本标准由全国金属与非金属覆盖层标委会提出。本标准出机械工业部武汉材料保护研究所归口井负责起草e丰标准主要起草人未鳖生。
