1、ICS21.140 J22 备案号:16682-2005 中华人民共和国机械行业标准JB厅7758.3-2005代替JB!f6623-1993 柔性石墨板硫含量测定方法Mensuration for sulfur-content of flexible graphite sheets 2005-09-23发布2006-02-01实施1 11111 1111 060429000044 JBtr 7758.3-一2005目次.皿1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 方法A一一燃烧中和滴定法.14.1 原理H.14.2 反应式.14.3 试剂和材料.14 .4 仪器.14.5 取样
2、.24.6 分析步骤.24.7 结果计算.24.8 精密度(用绝对项表示). 5 方法B一一燃烧腆滴定库仑法.35.1 原理.35.2 试剂和材料.35.3 仪器.35.4 取样.45.5 分析步骤.45.6 结果计算.55.7 精密度(用绝对项表示).5 6 试验报告.5图1定硫吸收瓶.2图2定硫装置图.2图3测硫装置.4I JB厅7758(柔性石墨板分为7个部分:一一第1部分:氟含量测定方法:一一第2部分:技术条件:一一第3部分:硫含量测定方法:一一第4部分:氯含量测定方法:一一第5部分:线膨胀系数测定方法:一一第6部分:肖民硬度测试方法:一一第7部分:应力松驰试验方法。本部分是JB厅77
3、58的第3部分。JB厅7758.3一，2005前本部分是对JB厅6623一1993柔性石墨板硫含量测定方法的修订，与B厅6623-1993相比，主要变化如下:一一本部分的结构和编写按GB厅1.1-2o(标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB厅20001.4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准进行编辑性修改1一一增加了B法一一燃烧腆库仑滴定法:一-A法中4.4.7碱式滴定管增加10mL，分刻度0.05mL;一一普通实验室测定硫含量A、B两种方法均可采用，但不同方法的检验结果不能相互比较。仲裁检验采用A法。本部分代替JB厅6623-1993。本部分由中国机械工业联合会
4、提出。本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口。本部分起草单位:浙江国泰密封材料股份有限公司。本部分主要起草人:吴益民、俞桂浩、张银平、单红燕、章佳红。本部分所替代标准的历次版本发布情况为:一一-JB厅6623-1993。III JB厅7758.3-一2005柔性石墨板硫含量测定方法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律、法规的条件。1 范围本方法规定了测定柔性石墨板硫含量的原理、反应式、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、精密度和试验报告。本方法适用于柔性石墨板硫含量的测定，
5、测定范围0.005%，.1.0%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过JB厅7758的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅201.4-2001标准编写规则第4部分:化学分析方法3 术语和定义GB厅20001.4-2001中确立的术语和定义适用于本部分。4 方法A一一燃烧中和滴定法4.1 原理试样在氧气中燃烧，使各种形态的硫氧化成硫的氧化物，捕集在过氧化氢溶液中，生成硫酸，再用氢氧化铀标准滴定
6、榕液滴定。根据其消耗量，计算试样中的硫含量。4.2 反应式主要反应式:H2S04+2NaOH=Na2S04+2H20 4.3 试剂和材料4.3.1 硫标样:采用含硫1%以下焦炭样。4.3.2 氧气:纯度大于99.5%(GB厅3863)。4.3.3 硫酸溶液(浓度0.1%)。4.3.4 氢氧化铀标准滴定溶液C(NaOH) =O.OlmolJL: 称取0.40g氢氧化铀(GB厅629)溶解于10mL水中，加人lmL新配制氢氧化顿饱和溶液，搅拌、静置，滤去沉淀后装人密闭塑料瓶中。4.3.5 甲基红一一次甲基蓝混合指示剂:2份0.1%次甲基红(HG厅3-958)乙醇(GBrr679)溶液和1份0.1%
7、次甲基蓝乙醇溶液。4.3.6 过氧化氢吸收液:在10伽止水中加人30%浓度的过氧化氢(GB厅6684)lmL，加人甲基红一次甲基蓝混合液指示剂(510)滴，用稀硫酸(4.3.3)调至溶液呈红紫色。4.3.7硫酸(GB625)(=1.84g1mL)。4.3.8 氢氧化梆(GB厅2306)溶液(浓度40%)。4.4 仪器JB厅7758.3一20054.4.1 电热恒温干燥箱。4.4.2 分析天平:感量O.lmg。4.4.3 干燥器。4.4.4 士甘塌及不锈钢剪刀。4.4.5 异径瓷管或石英管:长600mm，内径18mm。4.4.6 瓷舟或石英舟:长100mm，宽12nu口，高lOmmo4.4.7
8、碱式滴定管:3mL分刻度O.OlmL或lOmL分刻度0.05mL。4.4.8 定硫吸收瓶(见图1)。4.4.9 管式高温燃烧炉:带有i!?4.4.10定硫装置(见图2)。图1定硫吸收瓶l一一浮子(经磨彤、不漏水):2一一喷孔(向下)。4.5 取样4.5.1 送检石墨板样品质量不少于20g，其表面干净，无油污，元灰尘。4.5.2 将送检样品沿对角线tJ向等距取三族文习嘲阔的方形试棒，、其总质量不少于10g。川，碱式11 滴定管4.5.3 将试样用不锈钢剪刀剪碎，剪块大小(0.6-2.5)mm，用四封怯将剪碎的试样分成两份，一份作试样，一份作保留样，4.5.4 将试样送人(10514.6 分析步骤
9、4.6.1 按图2连接定硫装置各部分。4.6.2接时，调节温控装置，使炉温升至(肌划).C，打都叫词，检查装置是酣4.6.3 于吸收瓶中分别加入(80100)mL过氧化氢吸通氧5min，以驱尽吸收液中的二氧化碳和管路中残留气体。4.6.4 往吸收瓶中滴加氢氧化铀标准滴定溶液(4.3.4), 4.6.5 称取(0.51.0)g试样，精确到0.02g，放人舟推人瓷管中心高温部位，迅速塞紧橡胶塞(特别注意密封)。4.6.6 以(7900)mUmin的流量通氧燃烧(1215)min后，用氢氧化铀标准滴定语液滴定至吸收液由红紫色变为亮绿色为终点。停止通氧，记下氢氧化铀标准滴定溶液消耗量。4.6.7称取(
10、0.51.0) g硫标样，精确到0.0002g，按4丘14.6.6的步骤进行燃烧和滴定。4.6.8 用一个预先在1250.C灼烧过的空瓷舟，按4.6.14.6.6的步骤进行空白试验。4.7 结果计算1)将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无气泡，即认为装置不漏气。2 JBff 7758.3-2005 4.7.1 按公式(1)计算氢氧化纳标准滴定溶液对硫的滴定度:m,Sn T= I-U . C 1) (V) - Vo)xl00 式中:T一一氢氧化铀标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为g/mL;m)-一硫标样重量，单位为g;So-硫标样的硫含量，%; V1一-1商定硫标样所消耗的
11、Vo 空白试样所消耗4.7.2 按公式(2)计算试样式中:S一一试样中硫的百V2一一-滴定试样所消耗Vo-空白试样所消耗T一一氢氧化铀标准滴m2一试样重量，单位所得结果应表示至=4.8 精密度(用绝对在同一实验室，由同次独立测试结果的绝对差值应不大于表1。样本硫含5 方法B一一燃烧确滴定库仑法5.1 原理表1. (2) 测试获得的两试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，试样中的硫生疏的氧化勒并被腆化何、溶液吸收，以电解腆化伺溶液所生成的腆来氧化滴定，根据电解生成腆所捎耗的电量剖草试样中的全硫的含量。5.2 试剂和材料5.2.1 煤样:粒径50目筛下(小于0.3mm)。5.2.2 煤标样CGB
12、W 11111a) :标准物质，市售硫含量1.38%。5.2.3 电解液:腆化饵CGB厅1272)6g和澳化御CGB厅649)龟，溶于300m1蒸馆水中，加10mL冰乙酸CGB厅676)搅拌，放入密闭容器中。5.2.4 三氧化鸽CHGIO-1l29)。5.2.5 变色硅胶:工业品。5.2.6 氢氧化铀CGB厅629)化学纯。5.3 仪器5.3.1 电热恒温干燥箱。5.3.2 分析天平:感量O.lmg。3 JB厅7758.3-一20055.3.3 干燥器。5.3.4增捐及不锈钢剪刀。5.3.5 异径瓷管:长600mm，内径18mm.5.3.6 素瓷舟:长80mm，宽12mm，高10mm.5.3.
13、7 空气流量计(0.1200)mUmin。5丘8测硫装置:由ZCL-4自动测硫仪(能5min自动完成前进、返回程序并数显硫量积分(mg)或含打印机)、管式电炉(附铀姥-钳热电偶、电解池和磁力搅拌器、空气净化装置组成，见图3。5.4 取样5.4.1 送检石墨板样品质量不少于20g，其表面干净，无油污，无灰尘。5.4.2 送检样品沿对角线方向等距取三块大小相同的方形试样，其总质量不少于10g。5.4.3 将试样用不锈钢剪刀剪碎，粒径(0.6.2.5)mm (约8目筛下30目筛上)，用四分法将剪碎的试样分成两份，一份作试样，一份作保留样。每组试样不少于两个。o 0 空气流量计口川剧阐阳嗣川曰门制nM
14、n川U口川M问川剧川U空气净化装置电解池。管式电炉ZCJ-4自动测硫仪仁与|二CJ 11=11口口口卫=H分析仪器有限责任M口6固3测就装置5.4.4 将试样送人(105.110)C电热恒温干燥箱烘lh后，放人干燥器备用。5.5 分析步骤5.5.1 按图3连接测硫装置各部分。5.5.2 接通电源，调节温控装置，使炉温控制在(1150士们。5.5.3 在电解池中加人电解液(5.2.3)30臼此，在漏斗上保留1/3漏斗容积电解液时关闭漏斗活塞，开启磁力搅拌器。5.5.4 开启电磁泵调节空气流量至1Ommlmin，检查装置气密性扣。5.5.5 煤样试验:取煤样(5.2.1)约50mg，放入预先在80
15、0.C灼烧过的瓷舟内，表面盖一薄层三氧化鸽(5.2.4 )后，再把瓷舟放入管式电炉进口处石英舟中，合上盖子按左窗开键，煤样被镇铭丝钩自动送至管式电炉高温部位，5min后石英舟自动返回。如自动测硫仪硫的质量显示为零，应再次测定，直至不为零。5.5.6 煤标样试验:称取煤标样(5.2.2)(50:!:2) mg，精确到O.lmg，放入瓷舟，并在煤标样表面盖一薄层三氧化鸽(5.2.4)后放人管式电炉进口处的石英舟上，合上盖子，按左窗开键，煤标样被镇锚丝钩自动送至管式电炉高温部分，5min后石英舟自动返回，记录显示硫的质量(mg)(如与煤标样不符，可校准系数。2)关闭直通阀(异径管与电解池间的玻璃活塞
16、)，观察流量计的转子能否下降。如下降则表示气密性检查合格。4 JB.厅7758.3-20055.5.7 称取试样(5.4.4)5臼鸣，精确J1JO.lmg.放人预先在8灼烧过的瓷舟内，表面盖一薄层三氧化鸽(5.2.4)后，再把瓷舟放人管式电炉进口处的石英舟中，合上盖子按左窗开键，试样被镰锚丝钩自动送至管式电炉高温部分.5nn后石英舟自动返回，记录显示硫的质量(单位为mg)。5.5.8 试验结束，依次关闭直通阀、磁力搅拌器、电磁泵，打开漏斗活塞，放出电解液(可重复使用) 洗净电解池，吹干玻璃熔板，关闭电源。5.6 结果计算按公式(3)计算试样中硫的百分含量:式中:S一一试样中硫的百分含量.%;
17、ml-一显示的硫的质量，单位为mg;m2-一试样质量，单位为mgos=旦Lxl00%.(3) m2 所得结果应表示至三位小数。以一组平行试验测定值的算术平均值表示。5.7 精密度(用绝对项表示)在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法对向一被测试样进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于一组试样测试平均值的10%。6试验报告a)试样的材料名称、牌号、规格、生产厂、送检日期、数量:b)注明按本标准A法或B法测定:c)试验结果(用%表示)、试验名称、试样编号、单次试验结果、平均值:d)试验中的异常现象:e)委托单位:f)试验单位、试验日期、试验人员。5 的。ON-m.的khhh问km华人民共和机械行业标准柔性右蛊板确含量测定方法JB厅7758.3-2005国中* 机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码:100037 * 开本890mmX1240mm 1/16. 0.75印张.15千字2006年2月第1版第1次印刷定价:10.00元* 书号:15111. 7722 网址:http:/ 编辑部电话:(010) 88379779 直销中心电话:(010) 88379693 封面无防伪标均为盗版侵权必究版权专有
