1、中华人民共和国机械行业标准银氧化铮电触头材料化学分析方法错天青S分光光度法测定铝1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化铸电触头材料中铝量的测定方法。本标准适用于银氧化铸电触头材料中铝量的测定。测定范围:O. 05%0. 10%。2 51用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理JB/T 7774.2-1995 用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸何处理，分取部分溶液，加入硫豚.抗坏血酸，阿拉伯胶，错天青S，用乙酸馁缓冲溶液控制pH，使铝IJ与铭天青S形成络合物，于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。4试剂
2、4. 1 焦硫酸饵.4.2 硝酸0+1).4.3 硫腺溶液(50g /l). 4.4 抗坏血酸溶液(10g/l)。4.5 阿拉伯胶溶液(5g/D。4.6 铅天青S溶液(2g/l) ，以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。4.7 乙酸饺缓冲溶液(200g/l)。4.8 纸浆(用定量滤纸浸泡。4.9 铝标准贮存溶液(0.05g/l). 配制s称取0.8792g硫酸铝饵AI，(SO，)， K,SO, 24日，OJ溶于水中移入1000ml容量瓶稀释至刻度。摇匀。此标准溶液1ml含0.05mg铝。4. 10 铝标准溶液(0.01g/l)。移取20.00ml铝标准贮存溶液(4.9)入100ml容量瓶中，稀释至
3、刻度，摇匀。此溶液1ml含0.01 mg铝。4.11 银溶液(10g/l).称取2.50g纯银(99.95%)置于250ml锥形瓶中加10ml硝酸(4.2)加热溶解蒸发至3ml左右冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。此溶液1ml含10mg银。4. 12 镑溶液(2g/l)。称取0.50g纯铮(99.95%)置于250ml锥形瓶加5ml硝酸(4.2)加热溶解试祥蒸发至3ml左右冷机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施3 J8/T 7774.2-1995 却，移入250ml容量瓶，稀释至刻度.摇匀.此溶液1ml含2mg铸-5仪器分光光度计.6分析步骤6. 1 试料称
4、取约0.5g试料，精确至0.0001g. 6.2 空白试验随同试料做空白试验-6.3 测定6.3.1将试料(6.1)置于250ml烧杯中加10ml硝酸(4.2)，加热溶解，蒸发至近干，冷却至室温。加25 ml水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(4.8)搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次.6.3.2 将沉淀和滤纸移入铅增揭中，加热至瑞涡中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700-800.C灼烧至灰化，取出冷却后加入2g焦硫酸饵(4.1)在炉温650-700C熔融30min，取出冷却至室温，用温水浸取铅均锅中熔块，将此溶液合并入滤液(6.3.1)中，稀释至刻度.摇匀-
5、6.3.3 移取10.00ml榕液(6.3.2)入100ml容量瓶中，加入5.0ml硫腺溶液(4.3)，2ml抗坏血酸溶液(4.的，2 ml阿拉伯胶榕液(4.日，2ml锚天青S溶液(4.的和8ml乙镀缓冲液(4.7) ，稀释至刻度。摇匀。放置25min至30min.于分光光度计波长610nm处用lcm比色皿，以水为参比测其吸光度。6.3.4 以试料吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量.6.4 工作曲线绘制移取0，0.50, 1. 00 , 1. 50 , 2.00, 2.50 ml铝标准溶液(4.10)分别加入100ml容量瓶，各加入2.0 ml银溶液(4.11)和1.0 ml
6、辞标准溶液(4.12)以下按6.3. 3条进行.减去零浓度吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果计算铝的百分含量按下式计算zM, .V, .10-3 Al(%)=且，10o1 y 0 式中zMI-从工作曲线上查得铝量，mgl V1-试料液总体积，ml , v。一一分取试料液体积，时，m一-试料的质量，g. 8 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表I铝量0.050-0.070 0.070-0.100 4 % 允许差。.0100.015 J8/T 7774.2-1995 附加说明z本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由上海合金材料总厂负责起草.本标准由天津电工合金厂起草.本标准主要起草人赵世育赵光映5
