1、ICS29 120 20K14备案号：23081-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JBT 7774仁2008代替JB厂r 7774 41995银氧化锌电触头材料化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterialPart 4：Determination of nickel content2008-02-01发布 2008-0701实施中华人民共和国国家发展和改革委 员会发布目 次前言III1 范围12方法原理。13试剂14仪器15
2、式样16分析步骤。161空白试验162测j毫163工作曲线的绘制27分析结果计算28精密度。2附录A(资料性附录)仪器工作条件3刖 置JBT 77744-一2008JBT 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量；第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JB厂r 7774的第4部分。本部分代替JBT 77744一1995银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量。本部分与JBT 7
3、7744一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本：将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：1Bfir 77744一1995。1范围
4、JBT 77744-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量JBT 7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：005030。2方法原理试料用硝酸分解，以盐酸分离银，在稀盐酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2320rim处测量其吸光度。3试剂31硝酸(1+1)。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+19)。34镍标准贮存溶液：称取050009纯镍(9995)置于250mL烧杯中，低温溶解于20mL硝酸(见31)中，驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，
5、混匀。此溶液1札含lmg镍。35镍标准溶液：移取2000mL镍标准贮存溶液(见34)置于200mL容量瓶中，用盐酸(见33)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100“g镍。4仪器原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标：灵敏度：在与测试样品溶液的基体相一致溶液中，镍的特征浓度应不大于0125gmL。精密度：最高浓度标准溶液吸光度10次测量的标准偏差应不超过平均吸光度的1o，最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)吸光度10次测量的标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的O5。工作曲线线性：将工作曲线等分成五段，最高段的标准溶液值吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比
6、，不应小于07。仪器工作条件参见附录A。5试样称取039试料，精确至000019。6分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定JBfr 7774车200862将试料置r 100mL烧杯巾，加入5mL硝酸(见31)，低温加热溶解驱除氮的氧化物，取F冷却。622用水洗杯壁，使溶液体积约为30mL。加入1mL盐酸(见32)煮沸，使沉淀凝聚，取下冷却。623用中速滤纸将溶液滤至100mL烧杯中，用热盐酸(见33)洗涤沉淀三次。6 24低温将滤液蒸发至约2mL。冷却至室温，将滤液移人100mL容量瓶中，用盐酸(见33)稀释至刻度，混匀。625使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232o吐m处，以
7、水凋零，与标准溶液平行测量吸光度。626以试料吸光度减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度。63工作曲线的绘制631移取0mL、200mL、400mL、600mL、800mL、1000mL镍标准溶液(见35)，分另置于100mL溶量瓶中，用盐酸(见33)稀释至刻度，混匀。632在与试料测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果计算镍质量分数按下式计算：Ni：CV10-6 X 100m式中：c一从工作曲线上查得的镍浓度，单位为ItgmL；卜试料总体积，单位为rrIL；m试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。寰1()I 镍含量 铯对差00500150 Q-015l o1500300 O0202附录A(资料性附录)仪器工作条件使用PE3100型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。表A1慧 灯电流 光谱通带 观测高度 乙炔流量 空气流量mA Lmin unlin2320 6 07 8 09 453
