1、中华人民共和国机械行业银氧化铺电触头材料化学分析方法EDTA络合滴定法测定铺1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锅电触头材料中锅量的测定方法.JB/T 7776.1-1995 代替JB4107.3-85 本标准适用于银氧化锅电触头材料中锅量的测定。测定范围I5.00%-25.00%. 2 引用标准JB 4107. -85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试样用硝酸分解，以氯化银沉淀形式分离银.在pH5. 5-5. 8的试液中加入过量的EDTA标准溶液，用醋酸铮标准滴定溶液滴定过量的EDTA.然后加入足量的腆化饵，使腆化饵与锅IJ生成更为稳定的CdI.J络阴离子，释放出相应的
2、EDTA.以二甲盼橙为指示剂，用醋酸锦标准滴定溶液漓定，从而计算锅量.合金中的添加元素绊、铝、锡、侯、镇和锡等均不干扰测定.4 试剂4. 1 礁化梆(团体).4.2 硝酸0+1)。4.3 氮水0+1)。4.4硫服溶液000g /l). 4.5 氧化锵溶液(50g/l). 4.6 六次甲基四艘溶液(300g/I)。4.7 乙二胶四乙酸二纳标准溶液C(C，oH.N，Na， 2H20)0. 01 mollLJ.称取3.72g EDTA置于400 mL烧杯中，用热水溶解，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.4.8锅标准溶液s称取1.0000 g纯锅(99.95%置于250mL烧杯中
3、，加入20mL硝酸(4.剖，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含0.001g锅.4.9 醋酸辞标准滴定溶液CZn(CHs COO, 2日，00.01tt1ol/L. 4. 9. 1 配制s称取2.2g醋酸辞lit(CH. CO)2 2日，OJ置于250mL烧杯中，用水溶解，加入5mL 醋酸(36%)，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀-4.9.2 标定s移取10.00mL锅标准溶液【4.的三份，分别置于三角烧瓶中加50mL水.以下操作按5.2.3条进行.三份锅标准溶液所消耗醋酸辞标准滴定溶液体积的极差值不超过0
4、.05mL时，淑英平均值.醋酸辞标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算sCZCo Vo (1) V,XO. 1l24 机撼工业部1995-10-09批准1996-01-01实施24 JB/T 7776. 1-1995 式中:co一一标定用锅标准榕液的浓度，g/mL , Vo一一移取锦标准溶液的体积，mL , V1一一第二次滴定消耗醋酸铸标准滴定溶液的体积，mL , O. 1124一与1.00 mL醋酸镑标准滴定溶液(CZn(CH3 COO), 2H.O= 1. 00 mol/L相当的锚的质量，g. 4.10 二甲盼橙溶液(1g/L)配后使用不起过一周。5 分析步骤S. 1 试和称取1g试料，精确
5、至0.0001g. 5.2 测定5.2. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2) ，盖上表皿，低温加热溶解，驱尽氮的氧化物，冷却至室温.移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀-5.2.2 将锅量控制在10mg左右分取试料溶液，于100mL烧杯中，加入2mL氯化销溶液(4.日，溶液中有氯化银白色沉淀生成.用中速定性滤纸过滤于三角瓶中，用水洗涤杯壁及沉淀3-4次，弃去沉淀，滤液体积约80mL. 5.2.3 向滤液中依次加入1mL硫腺洛液(4.的，15 mL六次甲基四胶溶液(4.肘，滴加6滴二甲盼橙溶液(4.10)，加入15mLEDTA标准溶液(4.7)，摇匀.此时榕
6、液由紫红色变为亮黄色，然后用氨水(4.3)调至紫红色出现，用硝酸(4.2)调至恰呈亮黄色，加热至35-45C.用醋酸镑标准滴定溶液(4.的滴定至由黄色转变为紫红色(不计数).然后加入30g碗化钢(4.口，稍加热溶液复又变为亮黄色(若溶液不呈亮黄色可滴加硝酸(4.2)至恰呈亮黄包).再用醋酸绊标准滴定溶液(4.9)滴定至呈紫红色为终点，记下消耗醋酸铮标准漓定溶液的体积.6 分析结果的计算锚的百分含量按式(2)计算gC. V. V, XO. 1124 Cd(%z。mJV2100HHHH-. . . . (2) 式中:C一-醋酸铮标准滴定溶液的实际浓度，mol/L, V.-第二次滴定消耗醋酸镑标准滴
7、定溶液的体积，mL , V1一一试料溶液稀释体秧，mL; V.一一分取试料溶液体秧，mL; m一一试料的质量，g; 0.1124一一与1.00 mL醋酸镑标准滴定溶液CZn(CH3 COO)2 2H.O= 1. 00 mol/L相当的锚的质量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表1所列允许差。表1% 锅量允许差5.00-10.00 0.10 10.00-15.0。0.15 15.00-20.0。0.20 20.00-25. 0.25 25 26 JB/T 7776.1-1995 附加说明g本标准出机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五广负责起草.本标准由济南电工合金厂起草.本标准主要起草人秦光亭刘成俊李秉宽本标准自实施之日起，原JB4107. 3-85(银氧化铺中锯含量的测定作废。
