1、lCS 29 120 20K14备案号：23267 2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 777622008代替JBT 77764 1995银氧化镉电触头材料化学分析方法第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmaterialPart 2：Determination of zinc content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言III】范围12方法原理l3试剂l4仪器I5浏羊l6分
2、析步骤26I空白试验262测定263工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度2附录A(资料性附录)仪器工作条件3前 言JB，r 7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下七个部分：第l部分：EDTA络台滴定法测定镉量；第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量：第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB厂r 7776的第2部分。本部分代替JB厂r 77764一1995银氧化镉电触头材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量。本部分与JB厂r
3、 777641995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草入：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部
4、分所代替标准历次版本发布情况：JB 410731985；JB厂r 77764一1995。nI1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量JBT 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中锌量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中锌量的测定。测定范围：010100。2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2139rim处，测量吸光度。共存元素不干扰测定。3试剂31硝酸(1+1)。32锌标准贮存溶液：称取O100 09纯锌(9995)置于200mL烧杯中加入5mL硝酸(见3I)盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至
5、室温。移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液中lmL含02mg锌。33锌标准溶液：移取lQ00mL锌标准贮存溶液(见32)，于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(见31)，稀释至刻度，混匀。此溶液中l rIlL含10I_tg锌。4仪器原子吸收光谱仪及锌空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征质量浓度应不大于0mggmL。精密度：测量最高浓度标准溶液lo次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1O。测量最低浓度标准溶液(不是“零”标准溶液)10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏
6、差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的o5。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于07。仪器工作条件参见附录A。5试样按表1称取试料，精确至000019。裹1锌的质量分数 试料质量() g0 lO020 05020050 02050100 01,libfr 7776220086分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定621将试料(见第5章)置于lOOmL烧杯中，加入5mL硝酸(见31)，盖I-表面皿，低温加热溶解驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。622分取10OOmL试料溶液
7、，于lOOmL容量瓶中，加入15mL硝酸(见31)，稀释至刻度，混匀。623使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2139rim处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。624以试料的吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的锌质量浓度。63工作曲线的绘制631移取OmL、2OOmL、400mL、6OOmL、8OOmL、10OOmL锌标准溶液(见33)，于一组lOOmL容量瓶中，各加入2mL硝酸(见31)，稀释至刻度，混匀。632在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以锌浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算锌的质量分数()按
8、式(1)计算：Zn：!：监：蔓!：x 100(1)t?l屹式中：c一自工作曲线上查得的锌质量浓度，单位为“gmL垤试料溶液的总体积，单位为mL：测定时溶液的体积，单位为mL；U分取试料溶液体积，单位为mL；试料的质量，单位为g：8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。衰2()锌的质量分数 绝对差值0100，20 0020 20o50 o04o501 00 0062附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFXIF2型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。裹A1l? 灯电流 燃烧器高度 光潜通带宽度 空气流量 乙炔流量mA m 删11 n213 9 15 10 04 6 1
