1、中华人民共和国机械行业标准化锦电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定辞1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锯电触头材料中铮量的测定方法.本标准适用于银氧化锅电触头材料中铮量的测定。测定范围I0.10%-1. 00%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理JB/T 7776.3-1995 试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处测量吸光度.共存元素不干扰测定.4试剂4. 1 硝酸0+1).4.2 铮标准贮存溶液z称取0.1000g
2、纯铐(99.95%)置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.口，盖上表皿，低温加热洛解，驱除氮的氧化物，冷却至室温.移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铮.4.3 镑标准溶液z移取10.00mL铮标准贮存溶液(4.白，于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(4.1).稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10陪伴.5仪器原子吸收光谱仪，附镑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度z在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镑的特征浓度应不大于0.01g/mL。精密度z测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不
3、超过该吸光度平均值的1.0%.测量最低浓度标准溶液(不是零标准溶液)10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性g将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件6分析步骤机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施30 JB/T 7776.3-1995 6. 1 试料按表1称取试料，精确歪0.0001g. 表1铐含量试料% g 0.10-0.20 0.5 0.20-0.50 0.2 0.50-1. 00 0.1 6.2 空白试验随同试料
4、做空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.口，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.3.2 分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加入1.5 mL硝酸(4.口，稀释至刻度，混匀-6.3.3 使用空气一乙焕火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度，减去空白试验吸光度。从工作曲线上查出相应的绊浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，2.00，4.00，6.00 , 8.00, 10.00mL铸标准溶液(4.3) ，于一
5、组100mL容量瓶中，各加入2mL硝酸(4.1)，稀释至刻度，混匀。6.4.2 在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度.减去零浓度溶液吸光度.以钵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算僻的百分含量按式(1)计算zc. Vn V, XI0 zn(%)=L.丸XI00 () 式中，C一一自工作曲线上查得的钵浓度g/mL;Vo-试料溶液的总体积，mL; V.一一测定时溶液的体积，mL; V.一一分取试料溶液体积，mL; m 试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铸量0.10-0.20 0.20-0.50 0.50-1.00 % 允许差0.02 0.04 0.06 31 32 JB/T 7776.3-1995 旱，附录A仪器工作条件参考伶使用WFX-IF2型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Al，表Al波t主灯电流燃烧器高度光谱通带宽度nm mA mm 213.9 1. 5 10 一一一一一一-_._(附加说明g本标准出机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准出国营六一五厂负责起草。本;标准主要起卒入张焕文于晓光王恩黎黄留庆nm 0.4 空气流量乙快流量L/min L/min 6 1
