1、ICS 29 12020K14备案号：23268-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB广11 77763-2008代替JBT 7776 31995银氧化镉电触头材料化学分析方法第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmateria卜一Part 3：Determination of nickel content2008031 2发布 2008-090 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言。III1 范围12方法原理13试剂1
2、4仪器15试样16分析步骤261空白试验262测j毫263工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度2附录A(资料性附录)仪器工作条件3刖 吾JBT 7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下七个部分：第l部分：EDTA络合滴定法测定镉量：第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB厂r 7776的第3部分。本部分代替JBT 77763一1995银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量。
3、本部分与JB，r 77763一1995相比，主要变化如下：一将引用标准改为最新版本：将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、E长明、杨晓玲
4、、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：JB 4107 31985：JBT 777631995m1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量JB厂r 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中镍量的测定。测定范围：005050。2方法原理试料用硝酸分解，以盐酸沉淀分离银，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长232Onm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。3试剂31硝酸(1+1)。32盐酸(1+1)。33盐酸(1+19)。34镍标准贮存溶液：称取O50009纯镍(9995)置于250mL烧杯中，
5、加入20mL硝酸(见31)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，稀释至刻度混匀。此溶液lmL含lmg镍。35镍标准溶液：移取20OOmL镍标准贮存溶液(见34)，于200raL容量瓶中，用盐酸(见33)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lOOgg镍。4仪器原子吸收光谱仪及镍空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标：灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征质量浓度应不大于012599mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的10。测量最低浓度标准溶液(不是
6、“零”标准溶液)10次吸光度，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于o7。仪器工作条件参见附录A。5试样按表1称取试料，精确至o00019。表1镍的瑟分数 试料质量 g005025 040250 50 0 2JBT 7776320086分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定621将试料置于250InL烧杯中，加入5札硝酸(见31)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。622洗表面皿及杯壁，使溶液体积约为30mL左右，加入l
7、nlL盐酸(见32)，煮沸，使氯化银沉淀凝聚，溶液透明，冷却。623用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中，用热盐酸(2+98)洗涤烧杯和沉淀三次后，将试液低温加热蒸发至约剩2mL时取下，冷却至室温。用盐酸(见33)移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。624使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2320nm处以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。625以试料的吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镍质量浓度。63工作曲线的绘制631移取0mL、200mL、400mL、6 00mL、800mL、1000mL镍标准溶液(见35)，于一组100 mL容量瓶中，用盐酸(见33)
8、稀释至刻度，混匀。632在与试料溶液测量相同条件下，以水调零测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算镍的质量分数(ok)按式(1)计算：Ni：!：!二100(1)m式中：c自工作曲线上查得的镍质量浓度，单位为ggmL：卜试料溶液的总体积，单位为mL；，l试料的质量，单位为g；8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。衰2镰的质量分数 绝对差值005015 0 02015030 004030O50 0052附录A(资料性附录)仪器工作条件使用PE3 100型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。裹A1l 波nm长 灯电流 燃烧器高度 光黼带宽度 空气流量 乙炔流量mA nm Lmin ldmin2320 60 8 O7 4 5 09
