1、ICS 29 120 20K 14备案号：23270-2008 臣中华人民共和国机械行业标准JB厂r 777652008代替JBT 7776 61995银氧化镉电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量Test methods for chemical analysis of silvercadmium oxide electric contactmaterialPart 5：Determination of bismuth content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刚舌一1范围目 次2方法原理3试剂4仪器5试样6分析步骤。11
2、111161空白试验162测；毫。163工作曲线的绘制17分析结果的计算28精密度2刖 舌JB厂r7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下七个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB厂r 7776的第5部分。本部分代替JB厂r 77766一1995银氧化镉电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量。本部分与JB，r 77766一1995相比，主要变化如
3、下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、壬长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：JB 41073一1985：mT 7
4、7766_一1995。IJ1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量JB厂r 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中铋量的测定。测定范围：O05050。2方法原理,IBfl77765-2008试料以硝酸、酒石酸分解，用氯化钠分离银后，在酸性介质中，铋III与硫脲形成黄色可溶性络合物，在分光光度计波长445nm处测量吸光度。3试剂31硝酸(1+2)。32硝酸(1+14)。33酒石酸溶液(50Ig，L)。34氯化钠溶液(509L)。35硫脲溶液(1009,)。(当日配制，过滤使用)。36铋标准溶液：称取o23109硝酸铋
5、Bi(N03)35H20于1000mL容量瓶中，用硝酸见32)溶解，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1札含010rag铋。4仪器分光光度计。5试样称取029试料，精确至O00019。6分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定621将试料置于250mL锥形瓶中，加入10mL酒石酸溶液(见33)，5mL硝酸(见31)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。以少量水洗瓶壁。622加入160mL氯化钠溶液(见34)加热煮5min，使氯化银沉淀凝聚，取下放冷，加入10mL硝酸(见31)。623用慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用(2025)mL硝酸(见32)洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。624
6、加入30mL硫脲溶液(见35)，用硝酸(见32)稀释至刻度，混匀，放置15min。625将部分溶液移人3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光度。63工作曲线的绘制631移取OmL、200mL、4OOmL、600mL、8OOmL、10OOmL铋标准溶液(见36)，于一组lOOmL容量瓶中，加入20mL硝酸(见31)，16OmL氯化钠溶液(见34)、30mL硫脲溶液(见35)，稀释至刻度，混匀，放置15rain。以下操作按625进行。632以试料的吸光度减去零浓度溶液吸光度，以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铋的质量分数()按式(1)计算： Bi：rthxlO巡x100(1)，嘞式中：ml从工作曲线上查得的铋的质量，单位为Itg：做广试料的质量，单位为g；8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。袭1()铋的质量分数 绝对差值O05015 O 02015050 0030 30050 004
