1、中华人民共和国机械行业标准银氧化锦电触头材料化学分析方法JB/T 7776.8-1995 错天青S分光光度法测定1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锚电触头材料中铝量的测定方法。本标准适用于银氧化锅电触头材料中铝量的测定。测定范围，0.05%-0.10%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸分解，过滤后残渣用焦硫酸何溶融。用乙酸钱缓冲溶液控制酸度，使铝m与络天青S形成有色络合物.在分光光度计波长610nm处，测量吸光度。4试剂4. 1 焦硫酸例(固体)。4.2 础酸0+口。4.3
2、 纸浆用定量滤纸浸煮制成。4.4 硫腺溶液(50.g/L).4.5 抗坏血酸溶液(10g/L)。4.6 阿拉伯胶溶液(5g/L)。4.7 馅天青S溶液(2g/L)。用水溶解后如有不溶物过滤使用。4.8 乙酸馁缓冲溶液(200g/L)。4.9 铝标准贮存溶液z称取0.8792g硫酸铝绑AI，(SO山K0，24H，O，置于200mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg铝。4. 10 铝标准溶液s移取10.00mL铝标准贮存溶液(4.的，于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5问铝.4.11 银浴液s称取2.50g纯银(99.95%
3、)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2) ，盖上表皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩2-3mL时取下，冷却至室温。移入250m容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银。4.12 锅溶液g称取0.50g纯锚(99.95%)置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.幻，盖上表皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩2-3ml时取下，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锅。5仪器机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施43 J/T 7776.8-1995 分光光度计。6分析步骤6. 1 试料称取0.5g试料，精确至0.0001g.
4、6.2 空白试验移取2.0mL银溶液(4.11)和1.0 mL锅溶液(4.12)，于100mL容量瓶中。以下操作按6.3.5条进行。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)盖上表血，加热溶解，蒸发至溶液表团出现皮膜状时取下，冷却至室温。用25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(4.3) ，加热煮沸，用定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，洗涤滤纸及烧杯各3次(滤液保留。6.3.2 将滤纸和沉淀移入钳增涡中，加热至地涡中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700800C灼烧至滤纸灰化，取出冷却。6.3.3 向铅瑞锅中加2g焦硫酸何(4.口，移入马弗炉中，在
5、炉温650700C熔融30min，取出放冷。6.3.4 用温水浸取铅柑塌中溶块，合并于滤液中(6.3.口，稀至刻度，混匀。6.3.5 分取10.00mL试料溶液，于100mL容量瓶中，加入5.0mL硫腺溶液(4.的，2mL抗坏血酸溶液(4.日，2mL阿拉伯胶洛液(4.的，2.0mL锚天青S溶液(4.7)，加入8mL乙酸镀缓冲溶液(4.肘，稀释至刻度，混匀。放置25min.6.3.6 将部分溶液移入lcm比包皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长610nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量.6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，1. 00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.
6、00 mL铝标准溶液(4.10)，于一组100mL容量瓶中，加2.0 mL银溶液(4.11) , 1. 0 mL铺溶液(4.12)。以下操作按6.3. 5和6.3. 6条进行。以零浓度溶液为参比，测量吸光度。6.4.2 以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算铝的百分含量按式(1)计算g。.V.XI0- Al(%zoml:VI 10OHH-HH-HUM-HHH-HH-(1式中2m。一一从工作曲线上查得的铝量，g;V V1一一分取试料溶液体积，mL; m，一-试料的质量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铝量0.05-0.07 0.07-0.10 44 % 允许差0.010 0.015 JB/T 7776.8-1995 附加说明z本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由国费六一五厂负责起草.本标准由天津电工合金厂起草.本标准主要起草人赵世育高四新胡莹李玉仁45
