1、中华人民共和国机捕行业标准银氧化锡氧化锢电触头材料化学分析方法JB/T 7777. 1-1995 琪量法测定锡1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锡氧化锢电触头材料中锡量的测定方法。本标准适用于银氧化锡氧化锢电触头材料中锡量的测定。测定范隐:3. 00%10. 00%。2 引用标准JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总川和一般规定3 方法原理试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化锻使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化纳熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用殃酸锦标准溶液滴定至溶液出现浅疏包为终点。4试剂4. 1 氯化馁(固体)。4.2 过
2、氧化纳(固体)。4.3 铝片(99.5%以上。4.4 混合酸:3体积硫酸(p1. 84 g/mL)与2体积硝酸(p1. 42 g/mL)混合。4.5 盐酸(p1. 199/mL)。4.6 氢氧化馁(pO. 90 g/mL)。4.7 氮氧化馁(5+95)。4.8 三氯化铁溶液(100g/L)。4.9 氯化纳溶液(10g/L)。4. 10 碳酸氢纳饱和溶液。4.11 殃酸锦标准溶液:称取0.6010g经10SC烘干1h并冷却的基准碗酸饵，溶于水中，加入5g碗化侨和25mL氢氧化纳溶液(2g/L)，搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于0.0010g锡。4. 1
3、2 淀粉溶液(10g/L):称取1g可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加100mL沸水，煮沸，冷却。5设备高温炉。6 分析步骤6. 1 试料机械工业部1995-10-09批准46 1996-01-01实施JB/T 7777. 1-1995 称取约0.5g试料，精确至0.0001g。6.2 空白试验随同试料作空白试验。6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加15mL温合酸(4.的，盖上表皿，加热分解试料。待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表皿和杯壁，使试液体积约为50mL。6.3.2 加入5mL三氯化铁溶液(4.8)和5g氯化饺(4.1) ，搅拌，
4、用氢氧化钱(4.的中和至银的沉淀物溶解并过量10mL.待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化镀(4.7)洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子.滤液酸化后，用氯化纳溶液(4.9)检查。弃去滤液。6.3.3 将沉淀连同滤纸一起置于铁增涡中，在电炉上灰化后移入700C高温炉中灼烧15min，取出冷却。加入4g过氧化销(4.2)，用玻悸搅匀。放入700C高温炉中溶融5min.摇动一次增锅，再熔融5min，取出冷却。6.3.4用热水浸取子原烧杯中，用水洗出柑揭，加入70mL盐酸(4.日，低温煮溶铁皮。将溶液移入500 mL锥形瓶中，加2g铝片(4.3).用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗中加
5、入碳酸氢纳饱和溶液(4.10)。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待反应缓慢时，将瓶移至电炉上，缸片溶完后煮沸12min.取下流水冷却至室温。在冷却过程中须随时注意补充碳酸氢销饱和溶液(4.10)，以隔绝空气。6.3.5 取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢饷饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉溶液(4.12)用殃酸锦标准溶液(4.11)滴定至溶液恰呈浅蓝已为终点。7 分析结果的计算锡的百分含量按式(1)计算2(V1-V.)XO.00I0, 0.10(V1V.) Sn ( %) = . 1 .: v. vv, v X 100 =. . . . . . . . (1) 自1式中:V，-滴定试液消耗串起酸御标准溶液的体积.mL; V.-滴定空白试验消耗串起酸锦标准溶液的体积.mL; m一一句试料的质量，g; 0.0010一一与1.00 mL碗酸伊标准溶液相当的锡的质量.g , 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不太子表l所列允许差。表1锡量3. 00- 5. 00 5.00-8.0。8.00-10.0。附加说明:本标准出机械工业部桂林屯器科学研究所提出并归口。本标准由广州电工合金厂起草，桂林电器科学研究所参加起草。本标准主要起草人赖丙信刘耀平% 允i午差0.25 0.30 0.35 47
