1、中华人民共和国机械行业标准化锡氧化锢电触头材料化学分析方法JB/T 7777.2-1995 EDTA容量法测定锢1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锡氧化锢电触头材料中锢量的测定方法.本标准适用于银氧化锡氧化锵电触头材料中锢量的测定.测定范围.1. 00%-5. 00%. 2 51;目标准B 4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硫硝混合酸分解，以硫廊、酒石梭掩蔽银和锡.在pH2.6，以二甲盼橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定钢。4试资IJ4. 1 混合酸，3体积硫酸(p1. 84 g/mL)与2体积硝酸(p1. 42 g/mL)混合。4.2 硝酸0+的
2、.4.3氢氧化镀0+1)，用时现配.4.4 硫赈溶液(100g/. 4.5 酒石酸溶液(400g/. 4.6 乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准滴定溶液C(ClOH14NzO.Na2 2日，0)=0.008mol/LJ, 4.6.1配制称取3g EDTA，溶于1000mL水中，混匀.4.6.2 标定用0.90g纯银(99.95%)，0.05 g二氧化锡(99.95%)和0.0500g纯锢(99.99%)合成试料，按5.2条进行.4.6.3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于锢的克数按式(1)计算sC=寺毛斗=一H川.川. . . . . 式中，m一一合成试料中锢的质量，g , Vl一一分取合成试液
3、的体积，mL，V。一一合成试液的总体积，mL , Vz一一滴定消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL. 4.7 二甲盼橙溶液(1g/L). 4.8 精密试纸(pH23，间隔0.2单位。5分析步骤机械工业部1995-10-09批准48 1996-01-01实施J8/T 7777.2-1995 5.1 试料称取约1g试料，精确至0.0001g. 5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入20mL混合酸(4.1).盖上表皿，加热分解试料.待作用至无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，取下冷却.用水冲洗表皿及杯壁，使试液体积约为150mL.冷却.移入250mL容量瓶中，用水稀
4、释至刻度，混匀。5.2.2 分取25.00mL试液移入300mL锥形瓶中，加20mL硫腺溶液(4.4)、10mL酒石酸溶液(4.日，用氢氧化镀(4.3)和硝酸(4.2)调节试液pH至2.6(用精密试纸检查).加2-3滴二甲盼橙溶液(4.7).用EDTA标准滴定溶液(4.的漓定至溶液由紫红色突变到亮黄色为终点.注，室温低于15C.先将试液加热至60-70C.然后再用氢氧化镀(4，3)调节试液pH至2，6.6分析结果的计算锢的百分含量按式(2)计算gC 0 Va 0 V. In(%)=丁为f. . . . . . . . . . . . . . (2) 式中:C一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于锢的质量，g , v。一一试液的总体积，mL , V.-一滴定试液所消幸在EDTA标准滴定溶液的体秧，mL, V，一一分取试液的体积，mL, m一一试料的质量，g. 7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表1锢量1.00-5.00 附加说明g本标准出机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由广州电工合金厂起草，桂林电器科学研究所参加起草.本标准主要起草人赖丙信简兰香% 允i午差0.15 49
