1、ICS 29120 20K14备案号：23088-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 777752008代替JBT 7777 51995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌禾口铟量Test methods for chemical analysis of silver-tin oxideindium oxide electriccontact material-Part5：Determination of nickel，zinc and indium contents2008-02-01发布 20080701实施中华人民 共禾口 国国家发展和改
2、革委员会发布目 次前言III1范I目12方法原理13试剂14仪器15式样26分析步骤261空白试验。262测定263工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度3附录A(资料性附录)仪器工作条件4前 言JBT 7777银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分：第1部分：碘量法测定锡量；第2部分：EDTA容量法测定铟量；第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量；第4部分：PAN分光光度法测定锌量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为JBT 7777的第5部分。本部分代替JBT 77775一1995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部
3、分与JBF 777751995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红
4、娜、杨晓玲、王长明、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：_JBT 77775一1995。II银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量1范围JBFF 7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟质量分数的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍、锌和铟质量分数的测定。测定范围见表l。表1元素 Ni Zn In质量分数 () 003100 0051 00 1 005002方法原理试料用硝酸、硫酸分解，氯化银沉淀过滤分离银和锡的化合物，在稀酸介质中，使用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪，分别测量镍、锌和铟的吸光度。3试剂
5、3 1硫酸(口=1849mL)。3 2硝酸(1+1)。33盐酸(1+1)。34镍标准溶液：称取010009纯镍(9995)置于250mL烧杯中，加5mL硝酸(见32)，盖上表面皿，加热溶解完全并赶尽氮的氧化物，冷却。用水冲洗表面皿和烧杯，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含01mg镍。35锌标准溶液：称取010009纯锌(9995)置于250mL烧杯中，以下按34进行加酸溶解稀释，混匀。此溶液lmL含01mg锌。36铟标准溶液：称取200009纯铟(9995)置于250mL烧杯中，加lOmL硝酸(见32)以下按34进行加热溶解稀释，混匀。此溶液lmL含2mg铟。4仪器原
6、子吸收光谱仪，附镍、锌、铟空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应能达到下列技术指标。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍、锌和铟的特征浓度应分别不大于010tgmL、020I_tgmL和160I_tgmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量lO次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量lO次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于07。仪器工作条件参见附录A。JBfr 7777鼬0085试样按表2称取试料，精确到0OOOlg。衷
7、2试液体积稀释倍数铟含量 试料量镍含量 锌含量 倍数(j g() () R1 001 50 04 O10-1 00 0 20r1 00 100100笛 025100 5l_50-200 O30 251 102003 00 02 o|20一100 0柏一100 53 005 00 01 040100 0801 00 46分析步骤61空白试验随同试料作空白试验。62测定621将试料(见第5章)置于150mL烧杯中，加5mL硝酸(见32)和2mL硫酸(见3I)，盖一k表面皿，加热至试料完全分解，驱除氮的氧化物后，蒸发至近干，稍冷，加2mL硝酸(见32)，加热片刻。加约25mL水和4mL盐酸(见33)
8、，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚冷却。用水将试液连同沉淀一起移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度混匀。放置30min。622用两层慢速定性滤纸进行干过滤，滤液收集于干烧杯中。623使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，参照附录A工作条件，以水调零与系列标准溶液平行分别测量镍、锌和铟吸光度。624对于锌和镍含量较高的试料，按表2将滤液稀释时加2mL硝酸(见32)，按623分别测量镍和锌的吸光度。625减去空白试验的吸光度，从工作曲线上分别查出相应的镍、锌和铟的浓度。63工作曲线的绘制631称取029纯银(9995)和O029二氧化锡(9995)于一组150ml烧杯中，按表3加入系列镍标准溶液(见34)、锌
9、标准溶液(见35)和铟标准溶液(见36)，以下按621-623进行。袭3序 号 l 2 3 4 5 6 7 8 9镍标准溶液(见34)mL 000 O50 l 00 150 2 250 3 00 3 50 400锌标准溶液(见35)mL 000 100 200 300 400 5 00 600 700 8 00铟标准溶液(见36)mL 000 050 100 200 2 50 300 400 450 5 00632减去零浓度溶液的吸光度，分别以镍、锌和铟浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算镍、锌和铟的质量分数按式(1)计算： x：CVgx104100(1)卅2式中：c从工
10、作曲线上查得的被测元素浓度，单位为ggmI，卜试液的体积，单位为mL；厅试液稀释倍数(测铟、低含量的镍和锌时，R为1m试料的质量，单位为g。8精密度JBT 777752008在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表4所列的值。表4元 素 含 量 绝对差003O10 0010Ni 0 100 50 0020)0501 oo 0030O050 10 0010zn O lO-0 50 00200 50l 00 o 030In l 005oo O53附录A(资料性附录)仪器工作条件750型原子吸收光谱仪测量镍、锌和铟的参考工作条件见表A1。衰A1波长 灯电流 单色器通带 燃烧器 空气流量 乙炔流量测定元素nm mA 高度rrm 位置 Lmin UminNi 2320 6 O3 7 横向 75 1 6Zn 2139 5 03 7 转角30。 7 5 16In 303 9 5 04 7 转角5。 75 164
