1、ICS 2912020K14备案号:23089-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB仃777812008代替JBT 777811995银碳化钨电触头材料化学分析方法第1部分:硫氰酸盐容量法测定银量Test methods for chemical analysis of silvertungsten carbide electric contactmateriaI_一Partl:Determintion of silver content20080201发布 20080701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言IIl 范围12方法原理13试剂14|0洋15分析步骤16
2、分析结果的计算27精密度2JB,r 77781之008刖 舌JBT 7778银碳化钨电触头材料化学分析方法分为以下四个部分:第1部分:硫氰酸盐容量法测定银量;第2部分:丁二酮肟分光光度法测定镍量:第3部分:气体容量法测定总碳量:第4部分:酸分离气体容量法测定游离碳量。本部分为JB,r 7778的第1部分。本部分代替JBT 777811995银碳化钨电触头材料化学分析方法硫氰酸盐容量法测定银量。本部分与JB,r 777811995相比,主要变化如下:将引用标准改为最新版本;将允许差改为精密度,表述方式做了相应修改:将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化
3、技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位:桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分参加起草单位:安平县飞畅电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人:谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、田红娜、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准的历次版本发布情况:_JBT 77781一1995。1范围银碳化钨电触头材料化学分析方法第1部分:硫氰酸盐容量法测定银量JBT 7778 1_2008JBtT 7778的本部分规定了银碳化钨电触头材料中银量的测定方法。本部分适用于银碳化钨电触头材料中银质量分数的测定。测定范围
4、:800090 00,2方法原理试料用硝酸分解后,以硫酸铁铵为指示剂用硫氰酸钾标准滴定溶液进行滴定,硫氰酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀当银离子沉淀完全,过量一滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物即为终点。3试剂3 1硝酸(I十I J32硫氰酸钾标准滴定溶液【c(KCNS)=004toolL。3 2 1 配制称取约9 79硫氰酸钾用水溶解后,稀释至2500mL,充分混匀,静置三天。322标定称取010009纯银(9999)置于250mL锥形瓶中加10mL硝酸(见31j,于电炉上低温加热溶解,煮沸除尽黄烟,冷却至室温,加水至100mL,加5mL硫酸铁铵(见3
5、3)用硫氰酸钾标准滴定溶液(见32)滴定至淡红色即为终点。硫氰酸钾标准滴定溶液实际浓度按公式(1)进行计算:C=L,(1)01079v式中:m纯银的质量,单位为g; 卜滴定纯银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为mL;0 1079一与100mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当镉的质量,单位为g。33硫酸铁铵溶液(209L):称取29硫酸铁铵溶于100mE水中,滴加刚煮沸过的硝酸r见3 1)至褐色褪去。4试样称取019试料,精确至O00019。5分析步骤51测定环境无盐酸雾。52测定:521将试料置于250mL的锥形瓶中,加10mL硝酸(见31)置于电炉上低温加热,使试料完全溶解后煮沸,除尽黄烟,冷
6、却至室温。522加水至100mL,加5mL硫酸铁铵(见33),摇匀。523用硫氰酸钾标准滴定溶液(见32)进行滴定,至溶液呈稳定的淡红色即为终点,记F消耗硫氰JBfr 777812008酸钾标准滴定溶液的体积。6分析结果的计算银的质量分数按公式(2)计算:Ag:0|079COV100一(2)一 m式中: 卜硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为g;卜谪定试料消耗硫氰酸弹标准淡定溶液的体积单位为mid;,r试料的质量,单位为g;o1079一与100mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当镉的质量,单位为g。7精密度在不同实验室,由不同操作者使用不同设备按相同的测试方法。对同一被测对象相互独立进行测试,获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。裹1()2