1、ICS 13.080.10 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 890-2004 土壤有效态铸、锚、铁、铜含量的测定二乙三肢五乙酸(DTPA)浸提法Determination of available zinc,manganese,iron,copper in soil-extraction with buffered DTP A solution 2005-01-04发布200502-01实施中华人民共和国农业部发布NY /T 890-2004 前本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院土壤肥料研究所、农业部肥料质量监督检验测试中心(长沙)、农业
2、部肥料质量监督检验测试中心(成都)。本标准主要起草人:王敏、张跃、刘海荷、刘密、肖瑞芹、刘建安、黄跃蓉。I 1 范围土壤有效态铸、钮、铁、铜含量的测定二乙三肢五乙酸(DTPA)浸提法NY /T 890-2004 本标准规定了采用二乙三股五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态钵、锤、铁、铜，以原子吸收分光光度法或电感搞合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法。本标准适用于pH大于6的土壤中有效态钵、锤、铁、铜含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达
3、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理用pH7.3的二乙三胶五乙酸一氯化钙一三乙醇胶(DTPA-Cach一TEA)援冲溶液作为浸提剂，整合浸提出土壤中有效态铮、镜、铁、铜。其中DTPA为整合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的铮、铁等元素释放而产生的影响;三乙醇胶作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。用原子吸收分光光度计，以乙快一空气火焰测定浸提液中钵、锤、铁、铜的含量;或者用电感捐合等离子体发射光谱仪测定浸提液中辑、锤、铁、
4、铜的含量。4 试剂本标准所用试剂，在未注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂;本标准所述榕液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1 水，GB/T6682，二级。4.2 DTPA漫提剂:其成分为o. 005 mollL DTPA - 0 . 01 mollL Caclz一0.1mollL TEA, pH7 . 3。称取1.967g DTPA j (H:OCHz )zNCHz . CHz zNCHz刀Hf溶于14.92g (13.3 mL) TEA (H优HzCHzh.N和少量水中，再将1.47g氯化钙(Caclz . 2H20)榕于水中，一并转至1L的容量瓶.中，加水至约950mL，在pH计上用
5、盐酸溶液(1+ 1)或氨水溶液(1+1)调节DTPA溶液的pH至7.3，加水定容至刻度。该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。4.3 钵标准贮备熔破:(Zn)二1mg/mL。称取1.000g金属钵(99.9%以上)于烧杯中，用30mL盐酸溶液(1+1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg辞。或用硫酸钵配制:称取4.398g硫酸钵(ZnS04 7HzO，未风化)溶于水中，转移至1L容量瓶中，加5mL硫酸溶液(1+ 5)，稀释至刻度，即为1mg/mL拌标准贮备榕液。4.4 锦标准榕液:(Zn)=0.05 mg/mLo 1 NY /
6、T 890-2004 吸取锦标准贮备洛液(4.3)5mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.5 锚标准贮备搭液:(Mn)= 1 mg/mL。称取1.000g金属锚(99.9%以上)于烧杯中，用20mL硝酸溶液(1十1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀择至刻度，氓匀，贮存于聚乙烯瓶中。此洛液1mL含1mg锚。或用硫酸锚配制:称取2.749g已于400t 500 t灼烧至恒重的元水硫酸锚(MnS04)，溶于水，移入1L容量瓶中，加5mL硫酸榕液(1+ 5)，稀释至刻度，即为1mg/mL锺标准贮备梅液。4.6 锤标准溶液:(Mn)=0.1 mg/mL。吸取锦标准贮备溶液(4.5)10
7、mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4.7 铁标准贮备榕液:(Fe)= 1 mg/mL。称取1.000g金属铁(99.9%以上)于烧杯中，用30mL盐酸溶液(l+ 1)加热溶解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，棍匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg铁。或用硫酸铁镀配制:称取8.634g硫酸铁镀NI-4Fe(S04)z12H20，溶于水，移人1L容量瓶中，加入lOmL硫酸榕液(1十5)，稀释至刻度，混匀，即为1mg/mL铁标准贮备溶液。4.8 铁标准搭液:(Fe)= 0.1 mg/mL。吸取铁标准贮备溶液(4.7)10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，氓匀34.9 铜标
8、准贮备溶液:(Cu)= 1 mg/mLo 称取1.000g金属铜(99.9%以上)于烧杯中，用20mL硝酸榕液(l十1)加热榕解，冷却后，转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶被1mL含1mg铜。或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CUS045H20，未风化)，海于水中，移人1L容量瓶中，加5mL硫酸溶液(1+5)，稀释至刻度，即为1mg/mL铜标准贮备溶液。4.10 铜标准溶液:(Cu)=0.1 mg/mL。吸取铜标准贮备溶液(4.9)10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀35 仪器5.1 分析实验室通常使用的仪器设备。5.2 恒温往复式或旋转式振蔼器，或普
9、通振荡器及25t:t2t的恒温室。振荡器应能满足(180 :t 20) r / mm的振荡频率。5.3 原子吸收分光光度计，附有空气一乙快燃烧器及铮、锤、铁、铜空心阴极灯;或等离子体发射光谱仪。6 试样的制备6. 1 去杂和风干(仅对未凤干的新鲜土样)首先应剔除土壤以外的侵人体，如植物残根、昆虫尸体和砖头石块等，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土壤达到半干状态时，须及时将大土块捏碎，以免干后结成硬块，不易压碎。6.2 磨细和过筛用四分法分取适量风干样品，用研钵研磨至样品
10、全部通过2mm孔径的尼龙筛。过筛后的土样应充分j昆匀，装人玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中，备用。7 分析步骤7. 1 土壤有效铸、锚、铁、铜的浸提准确称取10.00g试样，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中，加入25t土2t的DTPA浸2 NY /T 890-2004 提剂20.0mL，将瓶塞盖紧，于25C:t 2 c的温度下，以180r/min :t 20 r/min的振荡频率振荡2h后立即过滤。保留滤液，在48h内完成测定。如果测定需要的试液数量较大，则可称取15.00g或20.00g试样，但应保证样液比为1:2，同时浸提使用的容器应足够大，确保试样的充分振蔼。7.2 空白试液的
11、制备除不加试样外，试剂用量和操作步骤与7.1相同。7.3 试样溶液中辑、锤、铁、铜的测定7.3.1 原子吸收分光光度法7.3.1.1 标准工作曲线绘制按表1所示，配制标准溶液系列。吸取一定量的特、锤、铁、铜标准溶液(4.4、4.6、4.8、4.10)，分别置于一组100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂稀释至刻度，混匀。测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对波长、灯电流、狭缝、能量、空气一乙快流量比、燃烧头高度等仪器工作条件进行选择，调整仪器至最佳工作状态。以DTPA浸提剂校正仪器零点，采用乙快一空气火焰，在原子吸收分光光度计上分别测量标准溶液中钵、锤、铁、铜的吸光度。以浓度为横坐标，吸
12、光度为纵坐标，分别绘制怦、锤、铁、铜的标准工作曲线。表1采用原子吸收分光光度法的标准溶液系列Zn h企1Fe Cu 序号加入标准相应浓度加入标准相应浓度加入标准相应浓度加入标准相应浓度榕液体积E街lL溶液体积g/nlL 溶液体积g/nlL 溶液体积g/nlL nlL nlL nlL nlL 1 。2 0.50 0.25 1. 00 1.00 1.00 1.00 0.50 0.50 3 1. 00 0.50 2.00 2.00 2.00 2.00 1.00 1. 00 4 2.00 1.00 4.00 4.00 4.00 4.00 2.00 2.00 5 3.00 1. 50 6.00 6.00
13、 6.00 6.00 3.00 3.00 6 4.00 2.00 8.00 8.00 8.00 8.00 4.00 4.00 7 5.00 2.50 10.00 10.00 10.00 10.00 5.00 5.00 注:标准溶液系列的配制可根据试样溶液中待测兀素含量的多少和仪器灵敏度高低适当调整。7.3. 1. 2 试液的测定与标准工作曲线绘制的步骤相同，依次测定空白试液和试样溶液中钵、辑、铁、铜的浓度。试样溶液中测定元素的浓度较高时，可用DTPA浸提剂相应稀释，再上机测定。有时亦可根据仪器使用说明书，选择灵敏度较低的共振线或旋转燃烧器的角度进行测定，而不必稀释。7.3.2 等离子体发射光谱
14、法7.3.2.1 标准工作曲线的绘制按表2所示，配制钵、锚、铁、铜的?昆合标准溶液系列。吸取一定量的辞、锤、铁、铜标准熔液或标准贮备溶液(4.4、4.5、4.7、4.10)，置于同一组100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂稀释至刻度，混匀。测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对波长、射频发生器频率、功率、工作气体流量、观测高度、提升量、积分时间等仪器工作条件进行选择，调整仪器至最佳工作状态。3 NY /T 890-2004 以OTPA溶液为标准工作榕液系列的最低标准点，用等离子体发射光谱仪测量混合标准溶液中铮、锤、铁、铜的强度，经微机处理各元素的分析数据，得出标准工作曲线。7.3.2.
15、2 试液的测定与标准工作曲线绘制的步骤相同，以OTPA浸提剂为低标，标准溶液系列中浓度最高的标准溶液(应尽量接近试样溶液浓度并略高一些)为高标，校准标准工作曲线，然后依次测定空白试液和试样溶掖中辑、锤、铁、铜的浓度。表2采用等离子体发射光谱法的混合标准溶液系列Zn 肌也1Fe Cu 序号加入标准相应浓度加入标准相应浓度加入标准相应浓度加入标准相应浓度|溶液体积溶液体积溶液体积溶液体积mL g街止mL g/mL mL g街止mL g街止1 。2 0.50 0.25 0.50 5.0 1.00 10.0 0.50 3 1. 00 0.50 1. 00 10.0 2.50 25.0 1.00 1.
16、00 4 2.50 1.25 2.50 25.0 5.00 50.0 2.50 5 5.00 2.50 5.00 50.00 10.00 100.0 5.00 5.00 注:标准溶液系列的配制可根据试样溶液中待测元素含量高低适当调整。7.4 结果计算土壤有效悴(辑、铁、铜)含量，以质量分数表示，单位为毫克每千克(mglkg)，按式(1)叶算:式中:一(-eg_). V. D 一1)m 一一试样榕液中辞(锤、铁、铜)的浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL); 。一一空白试液中钵(锤、铁、铜)的浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL);V一一加人的OTPA浸提剂体积的数值，单位为毫升(mL);D
17、一一试样榕液的稀释倍数;m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。有效钵、铜的计算结果表示到小数点后两位，有效锤、铁的计算结果表示到小数点后一位，但有效数字位数最多不超过三位。7.5 允许差有效辑、有效铜测定结果的允许差应符合表3的要求:表3有效钵(以Zn计)或平行测定允许差值不同实验室间测定允许差值有效铜(以Cu计)的质量分数1.50 mg/kg 绝对差值0.15mg/kg 绝对差值豆0.30mg/kg 注1.50mg/kg相对相差10%相对相差30%有效姐、有效铁测定结果的允许差应符合表4的要求:4 NY /T 890-2004 表4有效锤(以地计)或
18、平行测定允许差值有效铁(以Fe计)的质量分数不同实验室间测定允许差值15.0 mg/kg 绝对差值1.5mg/kg 绝对差值3.0mg/kg 二三15.0mg/kg 相对相差10%相对相差30%5 叮CON-oHMZ中华人民共和国农业行业标准土壤有效态挥、锤、铁、铜含量的测定二乙三艘五乙酸(DTPA)漫提法NYf 890-2004 今奇中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 阿址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争令争毛争+开本880mmX1230mm 1116 印张0.75字数7千字2005年5月第1版2005年5月北京第1次印刷书号:16109 493 印数:1-2000册定价:8.00元争等争e版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 NY厅890-2004
