1、中华人民共和国轻工行业标准食晶添加剂三聚磷酸铀呻含量的测定1 主题内容与适用范固本标准规定了食品添加剂三聚磷酸销中碑含量的测定方法。本标准适用于碑含量（以As计等于或大于O.Zmg/kg的产品。QB 1035. 2-91 第法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法本标准方法等效采用国际标准ISO5372-1978工业用缩合磷酸盐包括食品工业用）硝含量的测定一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法儿2 原理榕解试验份，用盐酸溶液酸化，漠化钢澳酸饵溶液氧化，随后水解。在盐酸介质中，用镑还原畔，同时形成碑化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银Ag(DDTC门的咣淀溶液吸收碑化氢。在最大吸收波长（约540nm），对胶态分
2、散银所产生的微紫红色进行光度测量。注2生成胶态银的反应为EAsH，十6Ag(D汇T）6Ag+3H (DDCT）十As(DOCTl,3试剂所用试剂，除另有说明外，应为分析纯，所有试剂，特别是铸应不含碑或含静量极徽。试验中应使用蒸馆水或纯度相当的水。3. 1 盐酸（GB622）。3.2 澳化饵（GB649）澳酸饵（GB650）溶液溶解20g澳化饵和5.ZOg澳酸愣于水中，转移至lOOmL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。注z如溶解不完全可使用上面精液3.3腆化御（GB1272), 150g/L溶液。3. 4 氯化亚锡（GB638）盐酸溶液溶解40g氯化亚锡二水合物（SnCl, 2H,OJ于75mL盐酸
3、（3.1）中，然后加入25mL水混合（在三个月内使用。3. 5 乙酸铅（HG3 974）吸收棉洛解50日乙酸铅三水合物Pb(C,H,O,), 3H于250mL水中。以此溶液浸透脱脂棉，沥去过量的溶液，在低于100的烘箱内烘干，贮于瓶中备用。3.6元碑镑（GB2304），粒径。.5 lmmo 3. 7 肺标准溶液，每毫升溶液含碎lOOlgo称取o.1320g兰氧化二碑（As，）(GB 1256）于lOOmL烧杯中，用50g/L氢氧化销溶液约Zml，溶解。定量转移至lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1991-12-01实施54 QB 1035
4、. 2 91 3.8 畔标准使用溶液，每毫升榕液含碑2.5g.移取25.OmL碎标准溶液（3.7）至lOOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液应在用时现配。3. 9 毗睫（GB689），密度约0.98g/mL. 3. 10 二乙基二硫代氨基甲酸银Ag(DDTC），5g/L毗脏溶液将lg二乙基二硫代氨基甲酸银溶解于毗院（3.9）中，用毗睫稀释至200mL，混匀。贮于深色玻璃瓶中，密封，避光保存。此溶液约稳定两周。4 仪器测定碑用的所有玻璃仪器均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡过夜，用水充分冲洗并干燥。4. 1 测碑装置，见图1口，另配一球形冷凝管，配以标准磨口连接。4.2 分光光度计，波长范围3508
5、00nm。l旦自2” . ” 巳日叫叫I J 图1测柿装置（银盐法）5 试验程序预防措施：毗睫有毒且有令人不快的气味，应在良好的通风柜中小心操作。5. 1 试验份称取约5g试样，准至O.OOlg，其含碑量应在120吨。5.2 试验溶液的制备将试验份（5.1）置于测碑装置（4.1）购锥形瓶中，加入20mL水并加入需要量的盐酸（3.1），使溶液的pH至4.加水至约30mL，再加入12mL盐酸（3.1）和lmL漠化僻澳酸饵溶液（3.2）。装上回流冷凝管，煮沸20min。在沸水浴上继续加热7直至癖液中的模被彻底除去，冷却5.3 空白试验按测定的同样程序，用相同量试剂，与测定并行做空白试验。采用说明g1
6、本标准没有采用ISO5372中使用的15球回流吸收管，而另配球形冷凝管作回流用，锥形瓶容m亦比ISO5372 中的（lOOmL）大55 QB 1035. 2 9.1 5.4 标准曲线的制作每周一批新的镑，每配制一次新的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液，均应重新制作标准曲线。5.4. 1 光度测量用标准榕液的配制按表中体积数分别取碑标准使用溶液（3.8）至六个锥形瓶（4.。中。碑标准使用溶液o 1.00 mL 2.00 4 00 6.00 8 00 相应吉碑量。2. 5 5 10 15 20 g 替补偿榕液向每个锥形瓶中加人lOmL盐酸（3.1），加水至约4伽nL.加入2mLil!化饵溶液（3.3）和
7、2mL氯化亚锡榕液（3.4），旋摇混合。使静置15min.在每套连接管球部放入少许乙酸铅吸收棉（3.日，用以吸收随碑化氢一起释出的硫化氢。移取5.OmL二乙基二硫代氨基甲酸银溶液（3.10）至各吸收管中。静置15min后，向各锥形瓶中加5g铐桩（3.6），如图1迅速装配好仪器，使反应发生约45min。室温高时需用冰水冷却锥形瓶，使反应缓慢进行。拆下吸收管，摇动，使底部生成的红色沉淀溶解，并使溶液充分混匀。溶液的颜色在无光条件下约可稳定施，应在此期间内进行光度测量5.4.2 光度测量用分光光度计（4.2）在最大吸收波长（约540nm）处，用lcm比色池，以补偿溶液作参比测定各溶液的吸光度。5.
8、4. 3 绘制标准曲线以碑含量（g）为横坐标，相应的吸光度（A）为纵坐标绘制标准曲线。5.5测定向盛试验溶液（5.2）的锥形瓶中，加入2mL碗化饵榕液（3.3）和2mL氯化亚锦溶液（3.的，旋摇混合。按5.4. 1加氯化亚锡溶液后的程序继续进行如同5.4. 2，用空白试验（5.3）的吸收液作参比，测定样品试验吸收液的吸光度从标准曲线（5.4.3）查得相应于试验癖液吸收液吸光度的呻（As）的质量（g）。6 结果的表示试样中的碑含量以毫克每公斤（mg/kg），表示，按下式计算.:, ，直m, 式中m试样测定所得碑的质量，g.mo一一试验份（5.1）的质量，g。以两次测定的平均值作为结果，平行测定结
9、果之差应不大子。.3mg(kg. 第二法葡斑法极限输碰7原理试验榕液以腆化僻、氯化亚铺将高价碑还原为三价碑，然后与铸粒和酸产生的新生态氢生成碑化氢，再与澳化柔试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准碑斑比较作合格判断。56 QB 1035. 2 91 8试剂8. 1 间银盐法3.1 3. 7。8.2 碑标准使用潜液，每毫升溶液含碑1.0吨。移取1.OmL碑标准榕液（3.7）至l,OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用时现配。8. 3 澳化求（GB1398), 50g/L乙醇（GB679）溶液。8. 4 澳化柔试纸将剪成2cm直径的圆形或方形滤纸片，在澳化柔溶液（8.3中浸渍lh以上。保存于约
10、510的冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。9 仪器9. 1 测E申装置见图2,9. 1. 1 锥形瓶，lOOmL,9. 1. 2 橡皮塞：中间有一孔。9. 1.3玻璃测呻管全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为13mm，近末端lcm处有一孔，直径2mm，狭细部分插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装人乙酸铅棉花56cm，上端至管口处至少空3cm。测碑管顶端为圆形扁平的管口，端面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。9. 1. 4 玻璃帽g下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖
11、在测碑管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一澳化求试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测碑管固定。10试验程序10. 1 试验溶液的制备5 3 1一锥形瓶，2橡皮塞I3 测呻管s4一管口；5一玻璃帽图2测碑装置（碑斑法）称取l.OOg试样，按5.2制备试验溶液囚10. 2 测定准确移取3.OmL碑标准使用溶液（8.2）至一测碑装置的锥形瓶中，加入lOmL盐酸（3. 1）；将试验溶液（1 o. 1）转移至另一测碑装置的锥形瓶中。57 QB1035.2 91 向每个锥形瓶加水使潜液体积至约40mL.再分别加入5mL腆化饵溶液（3.3), O. 5mL氯化亚锡溶液（3.4），旋摇混合，放置lOmin.各加3g铸粒（3.6），立即装上预先装有乙酸铅吸收棉（3.5）及漠化柔试纸（8.4）的测碑管，于2530避光放置lh。取出反应后的漠化柔试纸，立即比较棕黄色碑斑。11 试验结果评判样品试验碑斑的棕黄色不深于标准碑斑的颜色，可判样品中的碑含量（以As计）不高于O. 000 3mg/kg. 附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部监督检验所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人董金凤58
