1、中华人民共和国轻工行业标准QB 111 8- 1 9 91 L天门每氨酸1 主题内容与适用范围丰标准规定了，天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L一天门冬氨酸。2 引用标准Gil 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备CB 604 化学试剂酸碱指珩fillpH变色域测定通用方法GB 5009. 11 食品中总碑的测定方法CB 7718 食品标签通用标准c;B 8451 食品添加剂中重金属限量
2、试验法3产品分类3, 1 本品分为优级、一级两种规格。3. 2 产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。化学名称：L一天门冬氨酸氨基丁二酸L 氨基珑琅酸分子式，c:,H,NC),H 结构式：HC)OCCH,-C-COOH NH, 分子量：133.10 4 技术要求4, 1 外观和感官要求本品为白色结晶或结晶形粉末，元嗅，略带酸味，元肉眼可见杂质。微溶于水，不溶于乙醇和乙腿。4.2理化指标见表10 中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准1992-01-01实施44 QB 111 8-1 9 91 表1指标等级优级项目吉量，%I E三98.5透光率，%| 注98比旋光度品。干态）氯化物（以
3、Cl计）%干燥失重，%灰分，%铁（F时，%债盐（以NH，计，%硫酸盐（SO.-l,% 其他氨基艘重金属（以Pb计，%耐（A的，%注出口产品可按合同执行5试验方法十24.8+25 8。运002 运0.20运o.1 .;o 001 0.05 运o.03 不得撞出运0.001运0.0002二；.98.0 注95级十24.5+26. 0。 0.25本试验方法中所用水，系指纯度符合分析要求的蒸锢水或去离子水，所周试弗j除另有注明外，均指分析纯。5. 1 外观和感官检查将样品撒在白色滤纸上，或投入水、乙E事、乙腿溶液中，用自视法检查其颜色、杂质及可榕性。5.2理化试验5. 2. 1 含量s.2.1.1 非
4、水滴定法a. 原理在冰乙酸潜剂中，天门冬氨酸呈弱碱性可用高氯酸溶液进行中和滴定。b. 试剂和溶液）高氯酸（GB623) ,o. lmol/L标准溶液，按GB601配制与标定32）甲酸（HG31296); 3）冰乙酸（GB676），加人o.2%乙酸断，放置两日后使用，4) o. 2%荼醋苯基甲醇的乙酸指示液c. 分析步骤称取预先于105烘干拙的试样约0.15g，精确至0.000栓，加6mL甲酸使之榕解，再加50mL冰乙酸、10滴卧荼盼苯基甲静的乙酸指示液，以O.lmol/L高氯酸溶液滴定至绿色为终点。同时做空白试验。注着滴定样品与标定高氯酸癖液时温度之差超过10，则须重新标定高氯酿溶液的浓度，如
5、不超过10，可按补充件附录A加以校正d. 结果的计算(V V。）c0.1331 x， 100 . ( 1 ) m 式中；x, 夭门冬氨酸的含量，%；V一一试样消耗高氯酸标准癖液的体积，mL;Vo 空白试验消挺高氯酸标准溶液的体积，mL;45 Q胜1118一1991c 一离氯酸标准溶液的浓度，mol/L;m一取样量，u0. 1331-与1.OOmL高氯酸标准滴定溶液c(HClO,J= 1. OOOmol/l.J相当的以克表示的天门冬氮酸的质量。所得结果应表示至一位小数。 允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%。s.2. 1.2 中和满定法a. 原理天门冬氨酸系含有两个竣基的酸性氨基酸，具有融的
6、特性，可用氢氧化锅溶液进行中和满定。b. 试剂秘溶液(J) O. lmol/L氢氧化锵标准溶液2按GB601配制与标定$(2) 0. 1%澳百里香盼ii（澳麟香草盼蓝蓝）指示液s按GB604配制。 分析步骤称取预先于105烘干拙的试样约o.2饨，精确宠。.0002g，溶于lOOml.水中加热至沸（赶出二；氧化碳），冷却至蜜温，加5滴澳百里替自告蓝指示液，摇匀，以0.lmol/L氮氧化纳标准湾液滴定至浅蓝蓝绿色为终点。岗的作空白试验。d. 结果的计算X, (VV,)XcX0.1331 ，一一一一一一一一一XlOO”.（ 2 ) m 式中x，一天门冬氨酸的含量，%；V一试祥消耗氢氧化锦标准溶液的体
7、积，由LV们空白消耗氮氧化销你准溶液的体积，mL;r一氮氧化锁栋准溶液的浓度，mol/L;阳一一取样量，g;0. 1331一与1.OOmL氢氧化饷标准滴Xil溶液c(NaOH)= 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的天门冬氨酸的质绩，go所得结果成表示至一位小数。e. 允许辈辈子行试验测定远之盖在不得超过o.2%。5. 2. 2 透光率s.2.2. 1 仪器分光光度计。s.2.2.2 试剂盐酸（GB622) ,2mol/L盐酸溶浓，按GB601章里制。5, 2. 2. 3分析步骤称取试样5.0饨，精确至0.01日，用2mol/L盐酸洛液滚解并定容交50ml.，摇匀臼使用l01nm比色盟，于
8、43白nm波长下，在ii湾被Zmol/L盐酸溶液作空缸，雪慧定其透光率。所得结果：表示字，整数。s.2.2.4 允许美平行试验测定值之类不得超过0.5%。5.2.3 比旋光度5. 2-3凡原理46 QB 1118 1991 夭门冬氨酸分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，可用旋光仪在20测其比旋光度。5. 2. 3. 2仪器自动旋光仪z精度土o.002 5. 2. 3, 3试剂和榕液盐酸（GB622) :6mol/L溶溅，按GB601配撼。5. 2. 3. 4 分析步骤称取预先于105烘干拙的试样4.00饨，精确￥：0. 0002g，加6mol/L盐酸溶解，待冷却至室淑后，用6mol/L盐酸溶液
9、定容至50mL，混匀使用自动旋光仪纳光谱D线、ldm长放光管，在20恒温条件下，测定其比烧光度s.2.3.5结果树计算a. 在20测定时，用式（3）计算100 EIi.”（ 3 ) LXC b. 若在2测定时，按式（4）计算2t白Cab一（20t )0 08 ”.”( 4 ) 式中：(a苦一试辛辛的比淀光度g一叩实际观测的旋光)f;L一一液层厚度旋光警长度），dm;C一一”lOOmL样液中含夭门冬氨梭的质量，g;kb一一t时测得试样的比旋光度；2ot一样液温度与标准草草皮始差毒草$0.08天门冬氨酸温度校正系数自所得结果fiiZ表示至两位小数。5.2.3.6允许差f行试验测定值之要是不得超过0
10、.01飞5. 2. 4 氯化物5.2.4. 1 原理氯离子与硝酸银反成生成氯化银沉淀，其浑浊穗度与标准限量管进行比浊测定5. 2. 4. 2 仪器锵氏比色臂SOmL,5.2.4.3试剂和楼液a. 氯化物标准湾液（lmL旦出0.Olmg Cl），按GB602配制标准贮备液（lmL=O.lmg Cl），使用时，再准确稀释10倍。b. E器重量（GB626):10Y,(VJV）滚滚s O. lmol/L硝酸银标准溶液s按GB602配制与标定。5. 2. 4. 4分析步骤也称取试辛辛在.200草，精确交沽，辈子一支销员比色管中，直u10%喜吉普童滚滚5mL和19mL水溶解。b. 吸取氯化物标准使用费$
11、液4.OOmL于另一支锵氏比色管中，如10%硝酸癖液5mL和15mL7j( 0 同时向上述a,b两管加入0.lmol/L硝酸银标准榕掖1.OOmL，立即摇匀，于暗处放置Smin，取虫泼行吕槐比浊。5.2.4嗣5结果的判定47 QB 1118 1991 若试样管的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格，否则判为不合格。5.2. 5 7燥失重5.2.5.1 原理试样于105下烘干：lh时，所失去挥发性物质的总质量（称其为干燥失重）。5.2.5.2 仪器a. 电热干燥箱104士1c; b. 称量瓶2直径为50mm的扁形瓶，c. F燥器：以变色硅胶作干燥剂。5. 2. 5. 3 分析步骤用烘奎恒重之称量瓶
12、称取试样5.00饨，精确至0.0002g，置于预先升温至io4c i电热干燥箱中，烘干3h，取出，迅速加盏，置于干燥器中冷却至室温（约30min），称量。5.2.5.4 结果的计算式中x, 试样的干燥失重，%；X嘎芝1二空x100（5 ) m1 m m1 烘干前，称量瓶加试样的质量，pm2 烘干后，称量瓶加试样的质量，g;m一称量瓶的质量，g.所得结果应表示至两位小数。5.2. 5. 5 允许差平行试验测定值之差不得超过0.01%。5.2.6 灰分5.2.6.1 原理在高温下将有机物灼烧灰化，测其残留物总质量（称为灰分）。5.2.6.2 仪器a. 铀（或瓷）均增：50m,;b. 高温电炉z55
13、0士25c; c. 干燥器以变色硅胶作干燥剂。5. 2. 6. 3 试剂a. 盐酸（GB622J:l1溶液zb. 硫酸（C;B625）。5.2.6.4 分析步骤a. t甘柄的准备将士甘桐浸入盐酸溶液（5.2. 6. 3a）中，视士甘揭洁污程度加热煮沸1060min，洗净，干燥，置于550c 士25c：高温电炉中灼烧施。待炉温降至200时，取出，加盖，放入干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作（灼烧，冷却，称最），直至恒重（连续两次称量之差不超过0.0002g）。b. 测定f!l恒重之捕涡称取试样约lg，精确至0.0002g，加lmL硫酸湿润，先在电炉上以小火加热使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，
14、继续加热至无烟，然后移入550（、士25高温电炉中，灼烧础。待炉温降至200 c时，取出加盖，放入干燥帮中冷至室温，迅速称量。再灼烧lh，冷却，称置，重复操作直至恒重（残留物应呈白色为.tr.5. 2.6. 5 结果的计算48 QB 1118 1991 X，主且二！.！x 100 ( 6 ) ”i-m 式中：x.一一试样的灰分，%；m，一:I时精细灼烧残渣的质囊，um1一一端模拟试样的E重量，如阳一一端编的质撞，g.所得结果Jil表示至两位小数5. 2. 6. 6 允许辈辈f行试验测定值之辈毫不得超过o.05%. 5. 2. 7铁5.2. 7.1 原理在酸性癖液中，三价铁离子与硫氨酸镀作用，生
15、成血红色的硫氨酸铁，溶液颜色的深渝与铁离子的浓度成.iE比，可fF比色测定嗡5.2.1.2仪糯纳氏比色管50mL05.2.7.3试剂和溶液 硝酸（GB628): 1 I 1硝磁带喜液gb. 硫氨酸镀（GB660): 15 % (m/V）滚滚$ 铁标准榕液（lmL=O.Olmg Fe）：按GB602配制标准贮备帮液（lmL旦O.lmg Fe）。使用时，再准确稀释10倍5.2.7.4分析步骤也称取试样o. so日，精确窒O.Olg，置于一交纳氏比色管中，加lOmL水利lI 1硝酸2mL使之溶解。b. 准确吸取铁标准使用溶液o.50mL于另支纳氏f:t色营中，如lOmL水和1I 1硝酸溶液2mL.
16、c. 将上述a占百毒曹营隐时童子糠水播中加热20扭扭，取出，用流水玲玲至室温，民对！每各管部15%硫氟酸镀榕液lOmL，补加水至50mL，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。5.2. 7.5结果的判定辛苦试祥管颜色浅子或精当于标准限量臂，为合格，否鹦费为不合格，5.2.8镀盐5. 2. s. 1 原理在碱位溶液中，氨与销员试剂(K,(HgI反应，生成曾是黄色至棕色络合物（Hg,ONH，）日，其显色程度与氨含1世成正比，jjf作比色测定。5. 2. s. 2仪器纳氏比色管50mL。5. 2. s. 3试剂和溶液也镑盐标准溶液（lmL白，白1四gNHz按GB6白2配音带标准贮备液（lml，口号.lm
17、苗NH，）.使用肘，再准确稀稀10倍；b. 模化掷（GB1272); c. 模化素（HG3 1067); d. 纳氏试押ls按GB603制务与检查；e. 氢氧化然（GB62吉）：lO%(m/V）溶液sf刷氧化钱（GB9857); 49 QB 1118一1991自盐酸（GB622) :1: 3溶液。s.2.a.4 分析步骤a. 称取试样2.500日，精确至0.OOlg，置于250mL蒸馈瓶中，加lOOml，水、lg氧化筷、数粒玻璃珠，加热蒸惰，馆出液收集f内攘SmLl: 3盐酸溶液的50ml，容量瓶中，冷凝管下端插入溶液，燕出约40mL lfi停止加热，用水稀释至刻度，混匀。b. 吸取2.OOm
18、L上述样液（a）于一支纳氏比色管中，加19mL水、10%氢氧化纳溶液2mL摇匀。 吸取5.OOmL镀标准使用液于另一支纳氏比色管中，加16ml，水、10%氧氧化销溶液2mL，摇匀。d. 同时向上述b、c两管各加2mL纳氏试剂，摇匀，进行目视比色。s. 2. a. s 结果的判定若试样管呈现的颜色浅于或相当于标准限量管，为合格否则判为不合格。5.2.9硫酸盐5. 2. 9. 1 原理硫酸盐与氯化顿在酸性溶液中反应生成硫酸顿沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行目视比浊。5.2. 9.2 仪器纳氏比色管：50mLo5.2.9. 3试剂和溶液a. 盐酸（GB622): 10% (V /V）溶液，b. 氯化
19、锁（GB652): 5 % (m/V）溶液；c. 硫酸盐标准溶液。mL=O.Olmg SOl ) ：按GB602配制标准贮备液（lmL= 0. lmg SOi一）。使用时，再准确稀择10倍。5. 2. 9. 4 分析步骤a. 称取试样0.50臣，精确至O.Olg，置于一支纳氏比色管中，加15ml，水和10%盐酸溶液2n1L使之溶解。b. 吸取15.OmL硫酸盐标准使用液于另支纳氏比色管中，加10%盐酸溶液2ml，混匀。c. 问时向上述a,b两管各加5%氯化锁溶液5mL，摇匀，于暗处放置lOmin，取出，进衍目视比浊。5.2. 9.5 结果的判定若试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格；
20、否则判为不合格。5.2. 10 其他氨基酸5.2. 10. 1 原理各种氨基酸；（E定的溶剂系统中，具有不同的分配系数，用纸上层析达到分离。经苟三嗣显色，判断有元其他氨基酸。5.2. 10.2 仪器和材料a. 玻璃层析缸；b. 微量注射器：lOJ,; 喷雾器gd. 吹风机。5.2. 10. 3试剂和溶液a. 展开剂：1 ）正丁醇2甲酸z水（1532):2) IE I醇2乙酸3水（411);J.显色剂；0. 5%苟三酣（苯并三三嗣）丙酬溶液； 2mol/I，盐酸：按G13 601配制；50 QB 1118一1991d. 天门冬氨酸标准榕液的配制z称取夭门冬氨酸色滑锦）0.100日，精确：？！？：
21、O. OOlg，用2mol/L盐酸溶解，并定容宠lOmL，馄匀备用。5.2.10.4 分析步臻a. 样液的制备z称取试样0.200g，精确至O.OOlg，用2mol/L盐酸溶解，并定容至lOmL，混匀备赂。b. 点祥与展层3期徽量注射器吸取上述祥液也）5L，点子距层析滤纸底边5cm处，在饲一水平线上间I!5cm处，点lL天门冬氨酸标准溶液，放入盛有展开剂的层析缸中，用上升法展开20cm，取出，嫁干草草Ill冷风吹子，理整布显色瓣或子盛有适量显也魏鹤搪瓷盘中快速均匀拖过，戴子后，放入你电热干燥箱中，加热显色lOmin，取出，在自然光下观凛s.2.10.s结果的判定辛苦试样呈现一个色斑，并与标准天
22、n冬戳在同一水平位登上，为舍楼呈现满个或商个以上色囊，如i判为不合格。5. 2. 11 重金属5.2.11.1 原理在弱酸性嫌件下，试桦中的It金属与硫化氢作用，产生棕黑色硫化物沉淀，与标准限.管进行网视比浊测定es.2.11.2 仪糟也纳氏比色管：50mL1b. 幸自或瓷靖满：50mLos.2.11. 3试剂和溶液a. 主最重量GB622): lmol/L滚滚，6mol/L溶液，按GB601配镜gb. 氨水（GB631):15%(V/V）榕液s pH3. 5的乙酸缓冲溶液s称取25.0g乙醺锁榕于25mL水中，加6mol/L盐酸45mL，用稀盐酸或稀氮水满节pH至3.5，并草草释3在10住在
23、！，I d. 1%酣欧指示液z按GB604配帘; e. 饱和硫化氢水g按GB602配制gf. 铅标准椿液（lmL=O.Olmg Pb）：按GB6自2配制标准贮备液（lmL=O.lmg Pb），使用时，再准确稀稀10倍5. 2. 11.毒分析步骤a. 称取试样两份，每份2.OOg，精确烹O.Olg，分别篮子均涡中，按5.2. 6进行灼烧灰化，残渣用6mol/L盐酸2mL湿润，沸水浴上蒸干，再加一滴盐酸和lOmL水，于沸水浴中加热2min，冷却后分别移人乙、丙两支线民比f!.管中，在P曹营中加2.告自由L镣标准使刻液b. 吸取2.OOmL铅标准使用液于另支纳氏比色管中，作为甲管 然后分别向上述!f
24、l（标准、乙试樨、丙试样如标浪三管中漓主EZ满自!It指示液，再补充水至约20mL，用稀盐酸或稀氨水调pH至中做酷歌在Z色l!ll好退去，然后各加5inL乙戳缓冲癖液，搅匀，备用。d. 同时向上述各赞皇军1但在L新毒草备鹅饱和毒草化氢水，郭补充水泵50mL，混匀，放llOmin E击，以白色为背景进行目视比拙测定。s.2.11.s结果的判定着乙营所f盖章Z部浊皮浅子或相当于早管标准器是量，为合格此时源管的浊ll!.应相当或深于申管） 否则判为不合格5. 2. 12碍5. 2. 12. 1 原混51 QB 111 8 1991 在酸性条件下，用氯化亚锡将五价碑还原成三价碑，再利用辞和酸作用，产生
25、原子态氢，而将三价碑还原为碑化氢，碑化氧遇到澳化录试纸时，如l生成黄色或黄褐色碎斑与标准限量呻斑进行比色测定。s.2. 12. 2 仪器定碑瓶：25mL。s.2. 12.3试剂、溶液和材料a. 盐酸（GB622), b. 模化御GB1272),15%(m/VJ溶液；c. 氯化亚锦（GB638) :40% (m/V）的盐酸溶液事d. 元呻铐粒（HG-3-3073);e. 乙酸铅棉花2按GB603方法制备；f. 漠化乘试纸z按GB603方法制备；g. 呻标准溶液（lmL=O.OOlmg As），按GB602配制标准贮备液（！mL=O.lmg As），使用时再准确稀释JOO倍。5.2. 12.4 分
26、析步骤a. 称取试样0.5饨，精确至O.Olg，置于一个定碑瓶中，用5mL盐酸和少量水使之溶解，加15%腆化御溶液5mL、5满酸性氯化亚锡溶液补充水约至35mL，混匀。b. 吸取0.50mL碑标准使用液于另个定碑瓶中，加15模化御溶液5mL、5滴酸性氯化亚锡溶液及5ml，盐酸，补充水约至35ml，混匀。c. 按上述方法同时作试剂空白。d. 干盛有试样，试剂空白及呻标准溶液的定碑瓶中各加3g元碑钵粒，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及漠化录试纸的定碑管，于25放置lh，取出澳化柔试纸与标准限量碑斑进行目视比色。s.2. 12. s 结果的判定若试样碑斑的颜色浅于或相当于标准限量碑斑，为合格，否则判为不
27、合格6检验规则6. 1 产品按批验收。凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的、具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。6.2 生产厂必须保证产品质量，按本标准规定逐批进行检验，出具符合规格和等级要求的质量证明书后，方可H：厂。6.3 受货方有权在交货当时，从交付批产品中抽取样品，按本标准规定进行验收检验。6.4 检验结果如发现有一项（含一项）以上质量指标不符合本标准要求时，可重新自同批产品中抽取两倍数量样品进行复验，以复验结果为准。若仍不符合本标准要求时则该报产品为不合格品，受货方可在到货30天内向供货方提出退货或协商解决。6. 5 取样方法ga.按式（7）计算
28、从批量产品中抽取样品单位包装zX,=.Jii: ( 7 ) 式中，x抽取样品单位包装数，袋（箱）；N 批量产品单位包装总数袋（箱hb.再从每一单位包装中随机取样5饨，然后迅速混匀，用四分法缩分（若样品总量不足500尾时，应适当加取，分装于两个250ml，洁净、干燥的广口瓶中，贴上标签，注明产品名称、生产厂名、商标、批号、生产Il期、执行标准代号及等级、取样日期、取样人。瓶送化验室分析，瓶由供需双方共同签封保存丰年备查。52 QB 1118 1991 6. 6 若供需双方对产品质量有争议时，可由双方协商选定仲裁单位委托其检验仲裁，费用由败诉方承担。7标志、包装、运输、贮存7. 1 产品标签标志按
29、GB7718有关规定执行，不标保质期在标明标准代号的同时还须注明所执行标准的等级。包装图示按GB191执行7.2 内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮纸的纸板箱。7. 3 包装规格分为500g和25kg两种。500g包装重量允许公差为士2%;25kg允许公差为士1%。10个小包装的总重量不得出现负公差。7.4本品在运输过程中应防丽、防湘、防止曝晒。装卸时应轻拿轻放。7.5 本品在贮运过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性物品和其它污染物混装、混贮、混运。7.6 本品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。53 A1 适用范围QB 111 8 1991 附录A离氯酸溶液浓度的校正（补充件）若滴定样品与标定高氯酸溶液时，温度之差不超过10，可按式（AlJ加以校正。A2换算公式Cn c.”. A 1) l十0.0011(1,-1,) 式中g一滴定样品时高氯酸溶液的浓度，mol/L;c，一标定高氯酸溶液的浓度，mnl/L;t，一滴定样品时高氯酸溶液的温度，Et。一一标定时高氯酸溶液的温度，g0.0011冰乙酸的膨胀系数。附加说明本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所和上海天厨味精厂负责起草。本标准主要起草人g田栖静、赵蝉、胡敏初。本标准参照采用美国食品化学法典（FCC）第三版，1981年。54
