1、ICS 71 1 00 60分类号：X44备案号：220932007 q日中华人民共和国轻工行业标准QBT 1122 2007199l食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、lI号Food additive-Smoke flavorings NoI&II made from hawthorn kernels200710一08发布 2008030 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 舌QBT 11222007本标准是对QB 11221991食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、号的修订。本标准与QB 11221991相比，主要变化如下：标准属性由强制性改为推荐性；增加了术语和定义：删除了溶解度
2、指标。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：济南华鲁食品有限公司、上海开盛生物制品有限公司、上海香料研究所。本标准主要起草人：周洪仁、刘克胜、刘冰、周益群、金其璋、杜世祥。本标准于1991年6月首次发布，本次为第一次修订。本标准自实施之日起，代替原轻工业部发布的行业标准QB 11221991食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、号。食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号II号QBrr 112220071范围本标准规定了食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、号的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适
3、用于对以山楂核为原料，在800*c以下经干馏(无氧裂解)、冷凝、分离等方法制得的水溶性烟熏香味料的质量进行分析评价。不适用于与水不相容的油状物及由其制得的产物和由其他材料或其他方法所制得的产物，如木醋酸等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT500927食品中苯并(a)芘的测定GBT500974食品添加剂中重金属限量试验GBT 500976食品添加剂中砷的测
4、定GBT 11540单离及合成香料相对密度的测定GBT 144542香料香气评定法GBT 144574单离及合成香料酸值或含酸量的测定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31山楂核必须是山楂核经水洗、晒于，具有特有香气和颜色的颗粒状物。不应添加其他木质材料或除去原有香味成分。32山楂核烟熏香味料以100山楂核为原料，在800以下干馏生成熏烟，将熏烟冷凝，将冷凝物分离精制而成。它是由众多熏烟成分所组成的复杂混合物。33山楂核烟熏香味料I号由熏烟冷凝物在常压下蒸馏，收集85。C110。C、呈淡黄色至橘红色、具有烟熏香味的馏分，称为山楂核烟熏香味料I号。34山楂核烟熏香味料号由熏烟冷凝物水相和油
5、相分离后经精制所得的水相部分，可溶于水，呈红棕色至棕褐色，具有烟熏香味的液体，称为山楂核烟熏香味料号。Qwr 112220074要求食品添加剂山植棱烟熏香味料I号、号的要求见衰1。裹1要 求项H名称I号 号浊黄色至艟扛色再班动液体，存色状 粽虹色戚棕褐色曩流动液体放明问有少量焦油状物析lII香气 浓佛天然烟l番气，基_彳|鲜戚味啦 浓挪天然烟t昏气炯熏内样吞q棚埘密度(为25) l_0101025 lm加1呦酸含越(以乙酸表示)() B0140 ln0lBo酚含鼠(以五驴_二甲氧基酮寝示)(IIdJ) 2jlnD 柚l&O披基化合物含缸(以正庚睡寰示)(s100mL) 3o11o 矗0170重
6、金皿含艟(以Pb计)(删Ih) 40砷含艟(IngkB) 3往，本产品按GBT501)927检鞠不含34_苯并芘。5试验方法51色状的检定将试样置于一洁净自纸上，用日测法观察52番气的评定按GBfl7 144542的规定。当田薹【主管部门无法提供标准样品时，应由企业技术、质检部门和威用户共同确定标样。53相对密度的测定按GBF 11540的规定54酸含量的测定按GB，r 14457A的规定。55酚含量的测定修正吉布斯法551原理娴熏液中的酚类化合物同显色剂26_：氧醌氯亚胺(26 DcGc)在碱性硼酸一氯化钾缓冲湃液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm山测定吸收光度A由盒创木酚(成其
7、他L三知酚)吸光度标准曲线定量本法不能IX分各种酚，只能提供以愈创木酚农示的总酚含量。552试剂和碧液5521硼酸一氯化钾缓冲溶液，pH-83l 04 molL硼酸溶液125mL：04 molL氯化钾潜液125mL；02 molL鲺氧化钠湃液40mL。将上述三种溶液混合。并用蒸馏水稀释到1000mL。5522 06NaOH溶液。5523 显色剂2，6_二氯醌氯皿胺(26-dichlorquinoncchlaindne)溶液：称0259显色剂溶液于30mL无水乙醇中冷却保存。5524敏创木酚标准溶液：JH蒸馏水制备IflgmL-201agmL标准溶棱用于绘制吸光度A和愈剖木酚的浓度B(pgmL)
8、标准曲线。2QBT 112220075525 005娅1熏液样品溶液：取0SmL山楂核烟熏香味料，用蒸馏水稀释到1000rnL(稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在02-07之间)。553仪器和设备721分光光度计、lcm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。554操作方法按指定顺序将下列试剂混合在起。5541 pH=83的缓冲溶液5mL。5542 05烟熏涪液5mL，或愈创术酚标准溶液5mL，或做空白对照用的蒸馏水5mL。5543用06NaOH溶液lmL调节pH到9 8。5544将ImL显色剂溶液用蒸馏水稀释到15mL。取lmL稀释液立即加入到混合液中，在室温下使混合液放置25
9、min后形成色泽。再在波长560nm处测定吸光度A。5545绘制吸光度A对于愈创木酚浓度B(agmL)的标准曲线(直线)。5548样曲中的酚含量x按公式(1)计算。x：皇些一(1)1000Mr2式中：X样品中的酚含量(以2,6一二甲氧基酚表示)，单位为毫克每毫升(mgmL)；y样品的稀释倍数：B从标准曲线P读得的吸光度A的对应值(以愈创术酚表示)，单位为毫克每毫升(mgmL)；Mr、Mn分别为2，6二甲氧基酚和愈创木酚的相对分子质最。5 6羰基化合物含量的测定(盐酸羟胺法)5 6 1试剂和溶液561 1氢氧化钾(GBT 2306)。分析纯0|m01L水溶液。5 6 1 2盐酸羟胺(HGB 96
10、7)05molL溶液(存放期不超过二周)：称409盐酸羟胺，加蒸馏水200mL溶解后再稀释到1000mL，用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3(与样品的pH相接近，用pH计检测)。5 6 2仪器和设备酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。5 6 3操作方法5 6 3 1 空白试验：用移液管吸取25mL盐酸羟胺溶液于磨口锥形瓶中，盖上瓶塞，静置2h。用100mL蒸馏水稀释后，用O1molL氢氧化钾溶液滴定到终点，pH=40。5 6 3 2样品滴定：精确吸收2mL样品于磨r】锥形瓶中，重复563 1操作。564羰基化合物含量羰基化合物含量y按公式(2)计算：y：!塑型二型(2)20式中：l，羰基
11、化合物的含量(以庚睦衰示)。单位为克每百毫升(g100n,L)；C氧氧化钾溶液浓度，单位为摩尔每升(matN)；y滴定样品消耗的氯氧化钾溶液体积，单位为毫升(mL)：K空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，单位为毫升(mL)：11418庚醛的相对分子质量、F行试验结果的相对误差不大丁1。QBT 11222007羰基化合物含量的测定也可以采用修正的兰普一克拉克法(Modified lappanClark Method)，见附录A。该法为JECFA所采用的方法。如两种方法的检测结果有明显的差别时，按修正的兰普一克拉克法为准。57重金属含量(以Pb计)的测定按GBI500974的规定。58砷含量的测定按G
12、BT 500976的规定。6检验规则61 食品添加剂山楂核烟熏香味料应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证书。色状、香气、相对密度、酸含量、酚含量、羰基化合物含量为出厂检验项目，而重金属含量(以Pb计)、砷含量为型式检验项目，每年检验一次。62验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收，不同批号分另H验收。63抽样方法：每批的包装单位l2个，全抽；3100个抽取2个；100个以上增加部分再抽取3。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50mL100mL，将所抽取的试样全部置于混样器内
13、充分混匀，分别装入两个清洁干燥密闭的惰性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。64如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。65当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存和保质期71标志产品包装外应注明：“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、许可证号及采用标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。72包装食品添加剂山楂核烟熏
14、香味料应装于食品级塑料瓶或塑料桶中，或按用户要求包装。73运输在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门的规定。74贮存本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。75保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为两年。4附录A(规范性附录)羰基化合物含量的测定A1原理QBrr 11222007烟熏香味料中的总羰基化合物同2，4一二硝基苯肼(24一DinitropHenyl hydrazine，简写2，4一DNPH)在酸性介质中于60C转化成红色的腙的衍生物，在430nm澳定吸光度A，从而计算羰基化合物的含
15、量(以庚醛或其他已知醛表示)。A2试剂和溶液A21 不含羰基化合物的甲醇：在甲醇中加入1的2，4-DNPH，滴加几滴浓盐酸，回流3h后蒸馏。A22 2,4-DNPH饱和溶液：2,4DNPH用不含羰基化合物的甲醇溶解，并稀释，使含量达005，摇动1h或预先一天制备。应有不溶解的2,4DNPH析出，过滤后使用，保存期为一星期。A 23 KOH溶液：20mL水中加入109KOH，再用不含羰基化合物的甲醇稀释到100mL。A24 2-丁酮标准溶液：用不含羰基化合物的甲醇制备10mg100mL 2-丁酮标准溶液，供绘制吸光度A一2一丁酮浓度(mg100mL)标准曲线用。A25 005烟熏香味料溶液：取l
16、mL烟熏液，用蒸馏水稀释到200rIlL。取1l蛹释液，再用不含羰基化合物的甲醇稀释到10mL(总稀释比为1：2000)。A3操作方法A31 在三个量筒中各加入lmL 2，4-DNPH，然后第一个量筒中加入lmL样品溶液，第二个量筒中加入lmL 2-丁酮标准溶液，第三个量筒中加入lmL不含羰基化合物的甲醇作空白对照用。A32 向所有量筒中准确加入005mL浓盐酸，充分混合，放在50的水浴中加热30min。A33迅速冷却后，向各量筒加入5mL KOH溶液。A 34用不含羰基化合物的甲醇稀释每个量筒内的液体混合物到25nlL。A3 5 15min后，在480nm下空白对照组甲醇的吸光度A应为“0”
17、，测定样品或2一丁酮标准溶液的吸光度A。A36作吸光度A一2一丁酮浓度(mg100mL)的标准曲线。A4羰基化合物的含量羰基化合物的含量l，按公式(A1)计算：l，：墨堂(A1)1000Mr2式中：l，羰基化合物的含量(以庚醛表示)，单位为克每百毫升(g100mL)；y样品的稀释倍数：B由样品的吸光度A在标准曲线上读得(以2丁酮表示)，单位为毫克每百毫升(mg100mL)；Mr。、啦分别为庚醛、2一丁酮的相对分子质量。注；本方法参照美I虱Red AllOW Product Company Inc和JECFA的检测方法。前者标准溶液为2一丁酮，后者标准溶液为庚醛，因而羰基化合物的浓度可以用2一丁酮或庚醛表示。5
