1、中华人民共和国轻工行业标准首饰金覆盖层厚度的测定方法化学法1 主题内窑与适用范围本标准规定了首饰金覆盖层厚度的化学测定方法。QB/T 1133-1991 本标准适用于酋饰金覆盖层(除基体是金外)金覆盖层O.010. 5m厚度的测定。2 方法提要和原理本标准采用化学法甲基异丁基酣-甲苯萃取金，孔雀绿直接显色测定覆盖层金的量，再根据试样面积求出金覆盖层的平均厚度。金溶于氟化何生成金的氯化物，在盐酸中氯根被破坏生成氯金酸，用甲基异丁基阁-甲苯萃取，使金和其他元素分离后，加孔雀绿显色测定覆盖层金的量，再根据试样面积，用厚度计算公式求出金覆盖层的平均厚度。3 试剂和材料3. 1 盐酸(GB/T622)，
2、分析纯。3. 2 氯化御(GB/T646)分析纯。3. 3 甲苯(GB/T684)，分析纯。3. 4 漠氢酸(GB/T1283)，分析纯。3.5 甲醇(GB/T683)，分析纯。3. 6 氟化饵g分析纯。3. 7 孔雀绿z分析纯。3.8 甲基异丁基嗣z分析纯。3.9 磺基水杨酸2分析纯。4 仪器和设备4. 1 分析天平z感量。.lmg，精度等级为三级。4.2 药物天平=感量0.1g，精度等级为四级。4.3 分光光度计.波长420700nm.4.4 调温小电炉，1kW.4.5 精密量具:025mm外径于分尺等，精度等级为一级-4.6烧杯:100，250mL。4.7 分液漏斗:25mL.4.8 比
3、色管:10mL。4.9试剂瓶100mL。410 容量瓶，1000，100，50mL. 中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准1992-01-01实施29 QB/T 11 33 - 1 991 4.11 移液管5mL。5 实验前的准备5.1 0.2%孔雀绿溶液用药物天平称取孔雀绿O.2g置于250mL烧杯中.加入少量5%盐酸使其溶解后，再用5%盐酸稀释至100mL.移入试j;IJ瓶中备用。5. 2 甲基异丁基酣甲苯混合溶剂(1，1)。5. 3 混酸盐酸(11)，澳氢酸(1, 7) ，磺基水杨酸(10%溶液)，水=20 , 80 , 20 , 280(体积比。5.4 金标准溶液的制备a.
4、用分析天平称取标准金O.1000g于100mL烧杯中，加入王水10mL，在调温小电炉上微热溶解后加入20%氯化御O.5mL微热蒸至近干，待冷却后加入盐酸2mL微热蒸至近干(重复三次)。加入盐酸10mL溶解后.移入100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度.摇匀。每毫升金标准溶液含金lmgob. 用移液管量取上述(a)金标准溶液5mL，注入1000mL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。每毫升金标准溶液含金5E。5. 5 工作曲线的绘制5. 5. 1 用移液管分别取。)金标准溶液。.0.1.0.2. 0.3. 0.4.口.5.0mL分别注入于25mL分液漏斗中，加入相应量5%盐酸，使溶液总体积为
5、10mL.5.5.2 往分液漏斗中分别准确加入甲基异丁基酣甲苯混合溶剂10mL.剧烈振摇lmin，静止分层后弃去水相。5.5.3 在有机相中加人混酸10mL.0.2%孔雀绿lmL振摇30s分层后弃去水相.再加入混酸10mL.洗涤有机相一次。5.5.4 将有机相移入10mL干燥的比色管中，加入甲醇0.5mL.并轻轻摇动数次，使其混合均匀。5. 5. 5 在分光光度计上，用10m比色槽，在波长640nm处以空白试剂作参比，测定其消光值。5.5.6 绘出工作曲线。6 分析步骤6.1 用。25mm外径于分尺等精密量具量好首饰试样，计算出试样面积。6.2 用蘸有无水乙醇的脱胳棉将试样清洗干净。6.3 用
6、100mL烧杯，将试样浸于10%叙化饵溶液10mL中，至覆盖层恰好全部溶解，取出试样用少量的蒸馆水将试样冲洗干净，洗涤液和原洛液合并。6.4 在通风橱中，加20%氯化御25滴和盐酸5mL于溶液中，加热蒸至近干，冷却，再加入盐酸5mL再蒸至近干，取下冷却。6.5 加入5%盐酸5mL.微热使烧杯中残渣溶解后，将溶液移入50mL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度(如果试样基体含银，则需加水15mL后，将氯化银过滤，洗净弃去，将滤液洗液合并于50mL容量瓶中，加5%盐酸稀释至刻度)。6.6 用移液管吸取上述溶液15mL于25mL分液漏斗中.加入相应量5%盐酸使溶液总体积为10mL。6. 7 用移液管准确
7、加人甲基异丁基酣-甲苯混合溶剂10mL于分液漏斗中，剧烈振摇lmin，静止分层后弃去水相。6.8 在有机相中，加入混酸10mL，0.2%孔雀绿溶液lmL.振摇30s，静止分层后弃去水相，再加混殷10mL.洗涤有机相一次。6.9 将有机相移入10mL干燥比色管中，加甲醇O.5mL.轻轻振摇数次，使其混合均匀。30 QB/T 1133-1991 6.10 在分光光度计上，用1cm比色槽.在波长640nm处费l其消光值。6.11 根据消光值，在标准曲线上查出相应的含金量，然后算出试样覆盖层金的质量。7 覆盖层平均厚度的计算式中.h覆盖层金的平均厚度，m;m 试样覆盖层金的质量，g;s 试样面秧，cm2，d-金的比重.19.3g/cm。本标准允许差小于10%。附加说萌:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。h=一坐一X10 sXd 本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。31
