1、中华人民共和国航天行业标准QJ 3140.1 -3140.10-2001 FL6810 1, 2, 4一丁三醇分析方法An创yticalmethods of 1, 2，牛butantriol2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布目录QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.1QJ 3140.2-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2 , 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定.7QJ 3140.3-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第3部分:1, 2, 4一
2、丁三醇中醒基物及还原性物质的测定.12QJ 3140.4 -2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2 , 4一丁三醇皂化值的测定.15QJ 3140.5-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第5部分:1, 2 , 4一丁三醇中氯含量的测定.19QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定.23QJ 3140.7-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第7部分:1, 2, 4一丁三醇酸碱度的测定.27QJ 3140.8-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第8部分:1, 2, 4一了三醇密度的测定.31QJ 31
3、40.9-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2 , 4一丁三醇色度的测定.35QJ3140.10-20011，2，4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定.39QJ 3140.6-2001 前1. 2. 4一丁三醇分析方法包括十一项分析内容，共分十个部分进行编写，依次为:1. 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁囚醇含量的测定;1. 2. 4一丁三醇中3一起基四氢吱喃含量的测定;1. 2. 4-丁三醇中醒基物及还原性物质的测定;1. 2. 4一丁三醇皂化值的测定;1, 2. 4一丁三醇中氯含量的测定;1, 2. 4一丁三醇灰分的测定;1. 2. 4一丁三醇
4、酸碱度的测定;1. 2, 4-丁三醇密度的测定;1. 2. 4一丁三醇色度的测定;1. 2, 4-丁三醇中水含量的测定。1. 2, 4一丁三醇灰分的测定，依据WJ1748-87 合成甘油中甘抽灰分测定原理和方法，它与GB厅7531一1987有机化工产品灰分的测定中的操作有所不同:由于1.2. 4-丁三醇沸点和分解温度均较高，仅用电炉加热炭化非常缓慢，因此使用元灰定量滤纸引燃试样方式，将试样缓慢平稳燃烧分解，然后采用高温灼烧恒重，用称量法测定。由于无灰定量滤纸残渣灰分含量极低，不影响测定结果，因此在结果计算中略去不汁。本部分由中国航天科技集团公司提出。本部分由中国航天标准化研究所归口。本部分起草
5、单位:中国航天科技集团公司四院四十二所。本部分主要起草人:潘柏林、刘娟吉、韦雪梅、徐胜良、李蓉、曹庆玲。23 QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定1 范围本部分规定了1.2. 4一丁三醇中灰分测定的仪器、测试步骤和结果处理等要求。本部分适用于以丁烯二醇为原料，高压加氢法合成的1.2. 4一丁三醇灰分的测定。其它方法合成的1.2. 4一丁三醇灰分的测定也可参照使用。2 缩略语下列缩略语适用于本部分。BT一一1.2. 4一丁三醇。3 方法概要使用燃烧方式将试样灰化，再经高温炉灼烧形成稳定的氧化物或无机盐灰分，用称量法测定。4 仪器a
6、) 马福炉，最高温度1500.C;b) 瓷增塌.50ml; c) 干燥器，内装变色硅胶或无水氯化钙。5 测试步骤称取BT试样约40g(精确至O.lg)于己恒重的瓷站塌中，取一张无灰定量滤纸，剪成114圆扇形，对折后将圆弧端插人瓷站捐中，使滤纸吸透试样，以滤纸作引火芯，点燃滤纸顶端，使试样平稳地燃烧:熄火后，将其置于电炉上加热，使残留物形成炭化物，然后将增塌移人750.C:!:2S.C马福炉中，灼烧至恒重。6 测定结果的计算与表示6.1 测定结果的计算灰分质量分数按公式(1 )计算:w=主L二旦l.x100 . . . . . . . (1) 斤1式中=w一-BT的灰分质量分数.%; 25 QJ 3140.6-2001 m)一一带塌加灰分的质量，g: m2一一瑞塌的质量，g: m一-i式样的质量，g。6.2 测定结果的表示测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至三位小数。7 允许差两次平行测定结果允许差不大于0.002%。26 geN-2.零四呐!同.e=俩同。中华人民共和国航天行业标准1, 2, 4一丁三醇分析方法QJ 3140.1-3140.10-2001 * 中国航天标准化研究所出版北京西城区月坛北小街2号邮政编码:100830 北京航标印务中心印刷中国航天标准化研究所发行版权专有不得翻印2002年02月出版定价:23.00元
