1、中华人民共和国航天行业标准QJ 3140.1 -3140.10-2001 FL6810 1, 2, 4一丁三醇分析方法An创yticalmethods of 1, 2，牛butantriol2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布目录QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.1QJ 3140.2-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2 , 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定.7QJ 3140.3-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第3部分:1, 2, 4一
2、丁三醇中醒基物及还原性物质的测定.12QJ 3140.4 -2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2 , 4一丁三醇皂化值的测定.15QJ 3140.5-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第5部分:1, 2 , 4一丁三醇中氯含量的测定.19QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定.23QJ 3140.7-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第7部分:1, 2, 4一丁三醇酸碱度的测定.27QJ 3140.8-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第8部分:1, 2, 4一了三醇密度的测定.31QJ 31
3、40.9-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2 , 4一丁三醇色度的测定.35QJ3140.10-20011，2，4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定.39QJ 3140.9-2001 前言1. 2. 4一丁三醇分析方法包括十一项分析内容，共分十个部分进行编写，依次为:1. 2. 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定:1. 2. 4一丁三醇中3-是基四氢峡喃含量的测定;1. 2. 4-丁三醇中隆基物及还原性物质的测定;1. 2. 4一丁三醇皂化值的测定;1. 2. 4一丁三醇中氯含量的测定;1. 2.4-丁三醇灰分的测定:1. 2. 4-丁三醇
4、酸碱度的测定;1. 2. 4一丁三醇密度的测定;1. 2. 4-丁三醇色度的测定:1. 2. 4-丁三醇中水含量的测定。1. 2, 4一丁三醇色度的测定，等效采用国家标准GB厅13216一1991甘油试验方法中色泽的测定方法。它的原理是将试样的色度与铀-钻标准比色溶液的色浑目测比较，并以Hazen(销一钻色度)单位表示结果。由于1，2, 4一丁三醇的色泽与铀-钻标准溶攘的色泽略有不同，试样的颜色往往较暗，因此用本标准测定试样色度时难以达到GB厅TJ216.4一1991规定的精度(5H但en)。本部分由中国航天科技集团公司提出。本部分由中国航天标准化研究所归口。本部分起草单位:中国航天科技集团公
5、司囚院四十二所。本部分主要起草人:潘柏林、XtJ娟吉、韦雪梅、徐腔良、李蓉、曹庆玲。35 QJ 3140.9-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2, 4一丁三醇色度的测定1 范围本部分规定了以铝一钻标准溶液为标准色，用目视比色法测定1.2. 4一丁三醇色度的试剂与材料、仪器、部分比色液制备、测试步骤和结果处理等要求。本部分适用于以丁烯二醇为原料，高压加氢法合成的1，2. 4一丁三醇色度测定，其它方法合成的1. 2. 4-丁三醇色度测定也可参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内
6、容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 9721 分子吸收分光光度法(紫外和可见光部分)3 缩略语下列缩略语适用于本部分。BT一一1.2. 4一丁三醇。4 方法概要BT的色度与销一钻标准榕液的标准色用目视比色法比较，并以Hazen色度单位表示结果。Hazen色度单位系指每升含1mg铀(以H2PtC16计)、2mg钻(以CoCb 6H20计)的铀一钻溶液的色度。5试剂与材料a) 六水合氯化钻(GB/T1270.分析纯);b) 盐酸(GB/T622，分析纯);c) 氯铀酸饵(分析纯)
7、;d) 水，符合GB/T6682 三级水的规格。6 仪器a) 分光光度计，波长范围420nm800nm;b) 纳氏比色管，容积25ml或50m)，刻线高度不得小于100mm，平底，一套比色管的玻璃颜色和刻度线高度应相同:37 QJ 3140.9-2001 c ) 比色管架，底部安有反光镜，以提高观察效果。7 标准比色灌制备7.1 500Hazen单位标准溶液制备准确称取I.OOOg六水合氯化钻和1.245g氯锦酸饵于IOOOml容量瓶中，加人IOOml盐酸溶液，用蒸馆水稀释到刻度线，并且混合均匀。用Icm吸收池，以水为参比按GB厅9721之规定测定。500Hazen单位比色溶液的吸光度应在表l
8、所列范围内:表1500Hazen单位比色溶液的眼光度范围波长nm吸光度430 0.110-0.120 450 0.130-0.145 480 0.105-0.120 510 0.055-0.065 500Hazen单位铅-钻标准溶液应在暗处密封保存，有效期为6个月，如贮存期超过6个月，溶液的吸光度仍在表l所列范围之内，还可继续使用。7.2 稀铀一钻标准溶液制备吸取不同体积的500Hazen单位铅-钻标准溶液，稀释至100时，可得不同Hazen单位稀铀一钻标准溶液。配制不同Hazen单位铅一钻标准溶液所需500Hazen单位铀一钻标准溶液的体积按公式(1 )计算:Nxl Y=-一一_. . .
9、( 1 ) 5 式中:y一一配制100mlNHazen单位的铅一钻标准溶液所需500Hazen单位销一钻标准溶液的体积，ml; N一一欲配制的稀销一钻标准溶液的Hazen单位。稀铀一钻标准溶液应密封贮存于暗处，可保存1个月。8 测试步骤将待测样品注入比色管中，在白色背景下，沿比色管轴线方向用目测法与标准Hazen单位的同体积铀一钻标准溶液比较。9 测定结果的表示测定结果以与试样色度最接近的锦一钻标准溶液的色度(以Hazen单位)表示。如果试样的色泽界于两铀一钻标准溶液之间，则以色泽较深的锦一钻标准溶液的Hazen单位表示。38 geN-2.零四呐!同.e=俩同。中华人民共和国航天行业标准1, 2, 4一丁三醇分析方法QJ 3140.1-3140.10-2001 * 中国航天标准化研究所出版北京西城区月坛北小街2号邮政编码:100830 北京航标印务中心印刷中国航天标准化研究所发行版权专有不得翻印2002年02月出版定价:23.00元
