1、ICS 67.050 B 50 :才H中华人民共和国水产行业标准SC/T 3019一2004水产品中睡乙醇残留量的测定液相色谱法Determination of olaquindox residues in fishery products High-performance of liquid chromatography 2004一01-07发布2004-03一01实施中华人民共和国农业部发布SC/T 3019-2004 前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位:中国水产科学研究院东海水产研究所、国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人:杨宪时、李
2、兆新、王联珠。I 水产品中睡乙醇残留量的测定液相色谱法1 范围本标准规定了水产品中哇乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度。本标准适用于水产品可食部分中喳乙醇残留量的测定。2 规范性引用文件SC/T 3019-2004 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/f 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理水产品中的哇乙醇用乙睛提取，用无水硫酸铀脱水，正己烧脱脂。将乙腊层蒸
3、干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。4 试剂与材料4.1 乙睛:色i晋级O4.2 正己烧:色谱级，用乙腊饱和O4.3 甲醇:色i晋级。4.4 元水硫酸饷:分析纯，650C干燥4h，冷却后贮存于密封容器中备用。4.5 唾乙醇标准品:纯度大于99%。4.6 喳乙醇标准溶液:精确称取哇乙醇标准品1O.0mg，用少量水溶解，用甲醇稀释至100mL。取此液10 mL，再用甲醇稀释至100mL。此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期为1个月。4.7 唾乙醇标准使用液:分别取唾乙醇标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，再用15%甲醇水榕液稀释至100mL，配
4、成浓度分别为0.1g/mL，O.2g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL的标准使用液，此溶液现用现配。4.8 实验用水:应符合GB/T6682一级水指标O4.9 助滤剂:Celite545，使用前用甲醇洗净烘干O5 仪器和设备5.1 玻璃砂芯漏斗。5.2 高速匀质器。5.3 旋转蒸发器。5.4 离心机。5.5 高效液相色谱，配有紫外检测器。6 色谱条件6.1 色谱柱:ODS-C1S，5m，4.6mmX250 mmo SC/T 3019-2004 6.2 流动相:15%的甲醇水榕液(V/V) , 1.0 mL/mino 6.3 色谱柱温度:35C。6.4 检测器波长:380nmo 6.5 进样
5、量:20Lo7 测定步骤哇乙醇遇光易分解，因此在测定过程中要避开光线的直射。7.1 工作曲线在上述工作条件下，分别取标准使用溶液各20L进样，以峰面积为纵坐标，以标准样品中哇乙醇含量为横坐标，绘制工作曲线。唾乙醇保留时间约为7.3min(参见附录A)。7.2 样晶测定7.2.1 样品处理鱼去鳞沿背脊取肌肉;虾去头、壳，取肌肉部分;蟹、中华鳖等取可食部分;样品切为不大于0.5cm XO.5 cmXO.5 cm的小块后i昆匀。7.2.2 提取称取试样10g(精确到0.01g)于100mL均质杯中，加人助滤剂1g，乙睛30mL，均质1min，以4000 r/min离心10min，将上清液倒人150m
6、L锥形瓶中，再向残留物中加人20mL乙腊，同上均质，离心，合并上清液。7.2.3 净化向乙腊提取液中加人正己皖lOmL，振蔼5min，静置分层O弃去正己皖相，再加入正己炕10mL，振荡5min，静置分层，将乙睛层转移到茄形瓶中，在45C水浴中旋转蒸发除去榕剂。用1mL15%甲醇水溶液洛解残留物，经0.45m微孔滤膜过滤后，供液相色谱测定。7.2.4 色谱测定取试样滤、液20L进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中哇乙醇的含量。7.2.5 计算样品中喳乙醇含量按式(1)计算。X=Cx V/m 、，且/t飞. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:X一一试样中哇乙醇含量，单位为毫克每千克(mgl1塔); C一-i式样榕液中唾乙醇含量，单位为微克每毫升(g/mL); m一-i式样质量，单位为克(g); V一一试样溶被体积，单位为毫升(mL)o8 方法回收率本方法的回收率二三70%09 方法批间变异系数本方法批间变异系数15%。10 方法检测限本方法检测限为0.05mglkgo 2 SC/T 3019一2004附录A(资料性附录)睡乙醇标准色谱图VWD 1 A, Wavelength380 nm(FFFSIG00004.D) mAU O 0.5 0.4 0.
8、3 -om.hh 0.2 0.1 一0.1。3 mm 14 12 A l 8 6 4 2 叮CON-5的回um中华人民共和国水产行业标准水产品中唾Z醇残留量的测定液相色谱法SC/T 3019-2004 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)争夺铃争夺(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销字数5千字告e印张0.52004年2月北京第1次印刷印数:1 1 000册* 开本880mmx 1230mm 1116 2004年2月第1版并书号:16109. 301 定价:6.00元版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894 sc厅3019-2004
