SH T 0239-1992 重整原料油及其生成油中C ~C 烷烃、环烷烃、芳烃含量测定法(薄层填充柱色谱法).pdf

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资源描述

1、四下册中国标准出版社石油和石油产品试验方法行业标准下册中国标准出版社京)新登字023号石油和石油产品试验方法行业标准下册责任编辑李玲4略中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印将开本880X12301/16 印张44!i字数1408千字1994年9月第-版1994年9月第一次印刷哈ISBN7-5066-0890-1/TE 009 印数1-10000定价45.50元出版说明为适应石油和石油产品生产、使用和科研工作的需要,现编辑出版石油和石油产品试验方法行业标准儿本书共收录了截止1993年6月底由中国石油化工总公司发布

2、的石油和石油产品试验方法行业标准三百一十个。本书共分上、下两册,其中下册含147项行业标准。因篇幅大和使用范围小,有关润滑油性能评定试验方法的十个标准SH/T0510-92、SH/T0511-92、SH/T0512-92、SH/T0513-92、SH/T 0514-92、SH/T0515-92、SH/T0516-92、SH/T0517-92、SH/T0518-92和SH/T0519-92未收入本书。但为方便使用,我们将实际工作中经常用到的有关原油和液化石油气的三个试验方法专业标准和部标准收录在本书下册附录一中。另外,在本书下册附录二和附录三中分别给出了石油和石油产品试验方法行业标准总目录及原石

3、油和石油产品试验方法国家标准、专业标准和部标准与现行业标准的对照目录,在下册附录四中还提供了由ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会归口的国际标准(ISO)目录。本书出版稿经各归口单位或起草人详细审阅,如有疏漏之处,恳请指正。石油产品标准化技术归口单位1993年11月目录SH/T 0230-92 液化石油气组成测定法(色谱法).( 1 ) SH/T 0231-92 液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法). . ( 7 ) SH/T 0232-92 液化石油气铜片腐蚀试验法.( 13 ) SH 0233-92 液化石油气采样法.( 17 ) SH/T 0234-92 轻质石油产品腆值和不饱和

4、短含量测定法(腆-乙醇法).(21 ) SH/T 0235-92 液体燃料蒸发损失测定法. . . . . . . ( 24 ) SH/T 0236-92 石油产品澳值测定法.( 28 ) SH/T 0237-92 汽油贮存安定性测定法. . . . . ( 31 ) SH/T 0238-92 柴油贮存安定性测定法., ( 38 ) SH/T 0239-92 重整原料油及其生成油中C6C9烧短、环烧娃、芳短含量测定法(薄层填充柱色谱法). . ( 42 ) SH/T 0240-92 重整原料油中烧短、环烧怪含量测定法(色谱法).,. . . ( 46 ) SH/T 0241-92 喷气燃料静态

5、热安定性测定法. . . .,. ( 49 ) SH/T 0242-92 轻质石油产品铅含量测定法(原子吸收光谱法). ( 53 ) SH/T 0243-92 溶剂汽油碗值测定法.( 56 ) SH/T 0244-92 标准正庚烧和标准异辛饶的沸点测定法.( 59 ) SH/T 0245-92 溶剂油芳经含量测定法(色谱法). ( 62 ) SH/T 0246-92 轻质石油产品中水含量测定法(电量法).(66 ) SH/T 0247-92 柴油凝点测定法(自动测定法).( 73 ) SH/T 0248-92 锢分燃料冷滤点测定法.( 76 ) SH/T 0249-92 专用燃料油泵送性测定法

6、.( 81 ) SH/T 0250一92专用燃料油热安定性测定法.( 87 ) SH/T 0251-93 石油产品碱值测定法(高氯酸电位滴定法). ( 91 ) SH/T 0252-92 轻质石袖锢分中微量硫测定法(锦还原法).(100) SH/T 0253-92 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) .,. . . (106) EW/T二t-9L液态石油短中痕量氮测定法(电量法). (114) SH/T 0255-92 添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法).(121 ) SH/T 0256-92 润滑油破乳化时间测定法.(126) SH/T 0257-92 润滑抽水分定性试验法.(1

7、29) SH/T 0258-92 润滑油的颜色测定法.(131) SH/T 0259-92 润滑油热氧化安定性测定法.(134) SH/T 0260-92 普通柴油机油高温清净性评定法(1105单缸评定法). (140) SH/T。锵县=凶增压柴油机油高温清净性评定法(1135单缸评定法)135法. (151) SH/T 0262-92 普通柴油机油清净性评定法(皮特AV-1法). ( 167 ) SH/T 0263-92 增压柴油机油高温清净性评定法(皮特AV-B法).,. . ( 177 ) 1 SH/T 0264-92 内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法(皮特W-1法). (192) SH

8、/T 0265-92 内燃机油高温氧化和轴瓦腐蚀评定法(L-38法). .( 207 ) SH/T 0266-92 石油沥青质含量测定法. . . (220) SH/T 0267-92 润滑油氢氧化纳抽出物的酸化试验法. (224) SH/T 0268.-92 电气用油介质损失角正切测定法.(226) SH/T 0269-92 内燃机润滑油清净性测定法.(230) SH/T 0270-92 添加剂和含添加剂润滑油的钙含量测定法.(237 SH/T 0271-92 电气用油在电场作用下析气性能测定法.(239) SH.,t:r 0292 9q 冷冻机油氟氯烧浊点测定法. . (247) SH/T

9、 0293-92 真空油脂饱和蒸气压测定法.(249) SH/T 0294-92 扩散泵油极限压强测定法.(255) SH/T 0295-92 变压器油氧化初期挥发性水溶性酸测定法.(259 ) SH/T 0296-92 添加剂和含添加剂润滑油的磷含量测定法(比色法).(263) SH/T 0297-92 添加剂中钙含量测定法.(266) SH/T 0298-92 含防锈剂润滑油水榕性酸测定法(pH值法).(268) SH/T 0299-92 内燃机油氧化安定性测定法.(271) SH/T 0300-92 曲轴箱模拟试验方法(QZX法). (275) 骨I/T0301-93 液压液水解安定性测

10、定法(玻璃瓶法).(281) SH/T 0302-92 抗氨汽轮机油抗氨性能试验法.(286) SH/T 0303-92 添加剂中硫含量测定法(电量法).(290) SH/T嗡剖4二电气绝缘油腐蚀性硫试验法.(295) SH/T 0305-93 石油产品密封适应性指数测定法.(297) SH/T 0306-92 润滑剂承载能力测定法(CL-100齿轮机法). (302) SH/T 0307-92 石油基液压油磨损特性测定法(叶片泵法).(311) SH/T 0308-92 润滑油空气释放值测定法.(318) SH.;:r 0309-92 含添加剂润滑油的钙、顿、捍含量测定法(络合滴定法). (

11、322) S1VT 931士?2 置换型防锈油人汗防止性能试验方法.(328) SH/T 0311-92 置换型防锈油人汗置换性能试验方法.(330) S阳工4凶F锦置换型防锈油人汗洗净性能试验方法.(332) SH/T 0313-92 石油焦检验法.(335 ) SH 0314-92 汽油诱导期测定器技术条件.(341) SH 0315-92 闭口闪点测定器技术条件.,.(344) SH锦挝凶石油密度计技术条件.(348) SH 0317-92 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件. . (351) SH 0318-92 开口闪点测定器技术条件.(360) SH/T 0319-92 润滑脂皂分

12、测定法. . . . . (362) SH/T 0320-92 润带晴水持是哇诫验法.(364) SH/T 0321-92 精带脂需斗分出定泣一.( 365 ) SH/T 0322 -92 润滑脂有害粒子鉴定法.(367) SH/T 0323-92 铜滑脂强度极限测定法. (370) SH/T 0324-92 润滑脂钢网分油测定法(静态法). (374) SH/T 0325 -92 润滑脂氧化安定性测定法.(376) SH/T 0326-92 汽车轮轴承润滑脂漏失量测定法.(381 ) 2 SH/T.0327-92 润滑脂灰分测定法. (388) 斟丹铭搁滑脂腐蚀试验法(常温法). (390)

13、 SH/T 0329-92 润滑脂游离碱和游离有机酸测定法. . . . . . . . . . (392 J SH/T 0330-92 润滑脂机械杂质测定法(抽出法). (395) SH/T 0331-92 润滑脂腐蚀试验法. (397) SH/!F G斗二s-g2防蚀润滑脂、凡士林及提纯地蜡反应测定法. (399) SHiL,0333-凶润滑脂防护性能测定法.(402) SH/工饵润滑脂保持能力测定法. . . (404) SH/T 0335一92润滑脂化学安定性测定法.(407) SH/T佣润滑脂机械杂质含量测定法(显微镜法). . . . . . . . . (412) SH/T 03

14、37-92 润滑脂蒸发度测定法.(414 ) 8H/T 0338-92 滚珠轴承润滑脂低温转矩测定法.(417) 8H/T 0339-92 NaY分子筛晶胞参数测定法.(423) 8H/T 0340-92 NaY分子筛结晶度测定法1. (425) 8H/T 0341-92 催化剂载体中氧化铝含量测定法.(428) SH/T 0342-92 重整催化剂中铁含量测定法.(431) 8H/T 0343-92 催化剂中氯含量测定法(离子选择电极法).(434) SH/T 0344-92 加氢精制催化剂中兰氧化铝含量测定法.(437) SH/T 0345-92 加氢精制催化剂中钻含量测定法. . (43

15、9) SH/T 0346-92 加氢精制催化剂中镇含量测定法. . . (441) SH/T 0398.-92 石油蜡和石油脂分子量测定法.(443) SH/T 0399-92 石油蜡过氧化值测定法.(448) SH/T 0400-92 石蜡碳数分布气相色谱测定法. . . . . (451) 8H/T 0401-92 石油蜡粘点和结点测定法. . . . . . . . . (454) 8H/T 0402-92 石蜡抗张强度测定法. (458) SH/T 0403-92 石蜡色度测定法. . . . (464) SH/T附咽石蜡光安定性测定法. (466) SH/T 0405-92 凡士林重

16、金属限量试验法.(472 ) SH/T 0406-92 凡士林紫外吸光度测定法.(474) SH/T 0407-92 石油蜡水溶性酸或碱试验法.(476) SH/T 0408-92 蜡纸或纸板表面蜡量测定法.w(478 ) SH/T 0409-92 液体石蜡中芳:怪含量测定法(紫外分光光度法). . . . . . (480) 臼t/T0410-92 液体石蜡及原料中正构烧怪含量及碳数分布测定法(气相色谱法)白. . (486) SH/T 0411-92 液体石蜡中芳香短含量测定法(比色法).(491 ) SH/T 0412-92 液体石蜡及其原料油中正构屁怪含量测定法(色谱法) . (496

17、) SH/T 0413-92 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法.(498) 8H/T 0414-92 石蜡嗅味试验法.(500) SH/T 0415-92 石油产品紫外吸光度检验法. (503) SH/T峪石油拥青灰分测定法. (511) SH/T 0423-92 绝缘股检验法.(513) SH/T 0424-92 石油沥青垂度测定法.(519) SH/r: 9426 92否油沥青蜡含量测定法.,( 521 ) SH/T 0427-92 润滑脂齿轮磨损测定法.,(525)3 SH/T 0428-88 高温下润滑脂在抗磨轴承中工作性能测定法. . (528) SH/T 0429-92 润滑脂与合成

18、橡胶相容性测定出. . . . . . . . . . . . . . (531) SH/T 0430-92 刹车液平衡回流沸点测定法. . . . . . . . . . . .( 534 ) SH/T 0436-92 航空用合成润滑油与橡胶相容性测定法. . . . . . . . (538) SH/T 0450-92 合成油氧化腐蚀测定法. (542) SH/T 0451-92 液体润滑剂贮存安定性试验法. . . . . . . . (546) SH/T 0452-92 润滑脂贮存安定性试验法. . (548) SH/T 0453-92 润滑脂抗水和抗水-乙醇(1:1)溶液性能试验法.

19、 . (550) Sl元山fO元合成航空润滑油固体颗粒杂质测定法(重量法). . . . . (551) SH/Q.tIM: 江航空涡轮润滑油在低温下静置后的运动粘度和粘度变化测定法.,(555) SH/T 0472-92 合成航空润滑油中微量金属含量测定法(原子吸收法).(558) SH/z,.9柑-锦使用过的润滑油沉淀物含量测定法(离心分离法). . (562) SH/T、92用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法). . . (564) SH/T 0505-92 含聚合物油剪切安定性测定法(超声波剪切法). . . (567) S哇IT_fl5DI-_!l9 航空汽油富气的品度测定

20、法. . . . . . . . . (570) SH/T 0508-92 油页岩含油率测定法(低温干锢法). . . . . . . . . . . . . . (581) SH/T 0509-92 石油沥青组分测定法.(588) SH/T 0520-92 车辆齿轮油热氧化安定性评定法(L-60法). . . . . . . (595) SiJ/T 0532-92 润滑油抗擦伤能力测定法(梯姆肯法).(602) SH/T 0533-92 防锈油脂防锈试验试片锈蚀评定方法.(609) SI- IT 0556-93 石油蜡含油量测定法(丁翻甲苯法).tj.(611) SI- JT 0557-93

21、 石油切青粘度测定法(真空毛细管法). . . . . . . . . . . (618) SJl/T 0558斗93石油馆分沸程分布测定法(气相色谱法). (627) HIT 0559-93 柴油中硝酸惋基醋含量测定法(分光光度法). (638) SH/T 0560-93 润滑油热安定性试验法. . . . . . . (641) SH/T 0561一93抗氧抗腐添加剂热分解温度测定法(毛细管法). (646) SH/ii伊明白=协低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法., . . . . . . . . .( 648 ) 附录一ZB E21 001-87 原油盐含量测定法(电量法). .

22、. ., . . . . (655) ZB E21 002-89 原油中蜡含量测定法. . . . (662) SY 7509-87 液化石油气残留物测定法. . . . .二. ., . . . (666) 附录二石油和石油产品试验方法行业标准总目录.(671) 附录三原石拙和石油产品试验方法国家标准、专业标准、部标准与现行业标准对照目录.(683) 附录四由ISO/TC28石油产品和润滑剂技术委员会技术归口的国际标准(lSO)目录. (693) 4 中华人民共和国石油化工行业标准重整原料油及其生成油中C6,.-.,_,C9院短、环皖怪、芳怪含量测定法(薄层填充柱色谱法)1 主题内容与适用范

23、围SH /T 0 2 3 9 - 9 2 代替SY2126-83 本标准规定了用薄层填充柱气相色谱法测定试样中烧娃、环烧短、芳:怪含量的方法。本标准适用于601450C馆分重整原料油及其重整生成油。2 方法概要用一根13X分子筛-101载体多孔薄层填充色谱柱,采用程序升温,火焰离子化检测器气相色谱法,使试样中各组分按碳数分离成环烧短、烧怪和芳炬。测量各组分的峰面积,乘以相应的校正因子。用面积归一化法计算出各组分的百分含量。从而计算试样中的烧怪总量、环烧怪总量和芳:怪总量。3 千仪器与材料3. 1 仪器3.1.1 气相色谱仪:带有程序升温、火焰离子化检测器的气相色谱仪。柱箱温度可使用到400C。

24、3. 1. 2 色谱柱:不锈钢管,长2m,内径34mm。3.1.3 微量注射器:1L。3. ,. 4 离心机。3. 2 材料3.2.1 氢气:电解氢(纯度99.5%)经5A分子筛脱水净化。3.2.2 压缩空气:经5A分子筛脱水净化。3.2.3 13X分子筛:4060目或6080目,色谱用。注z可以从上海分子筛厂得到。3.2.4 载体:101白色载体,4060目。注g可以从上海试剂一厂得到。3.2.5 5A分子筛z干燥用,20日左右。3.2.6 蒸馆水。3. 2. 7 pH试纸。4 试剂氢氧化铀g化学纯,配成30g/L氢氧化纳榕液。5 准备工作5.1 5A分子筛的处理中国石油化工总公司1992-

25、020批准42 1992-05-20实施SH/T 0239-92 将20目左右的5A分子筛在马福炉中500C灼烧拙,装入色谱仪备有的干燥管中,作为载气和空气的干燥净化剂。5.2 色谱柱的制备5.2.1 取适量的13X分子筛用30g/L氢氧化铀榕液浸渍半小时后除去碱液,用蒸锢水反复洗涤,直到用pH试纸检查到中性为止。5.2.2 将经过碱处理后的13X分子筛移入玛瑞乳钵中,加蒸馆水进行研磨,把磨好的分子筛移入烧杯中,加蒸锢水调制成悬浊液。静置沉降1h后,把上部悬浊液用倾泻法移入离心试管内,进行10min的离心分离(离心机转速为3500r/min) ,弃去上部水分。试管下部的分子筛微粒即可做涂愤使用

26、。5.2.3 称取上述湿分子筛,加入适量的蒸馆水(以能浸没载体为宜)调制成悬浊液。把称好的载体倒入悬浊液中,分子筛与载体的质量比为4: 100,经轻微搅拌后分去过量水分。在150C烘箱内烘干后,即可按通常装柱方法制备成多孔薄层填充色谱柱。5.3 色谱柱的活化将制备好的色谱柱装在色谱柱箱内,每当使用前通载气在350C活化1ho5.4 色谱柱的检验分析试样时,色谱柱对C8皖炬和苯的分离必须满足如下要求,则认为色谱柱是适用的(见图1,即峰高分离度Rh应大于60%)。Rk = h - h h-一0.6. ( 1 ) 式中:h一-两峰中较小峰的峰高;hm一一两峰相交点高度。否则,应选用新的13X分子筛重

27、新制备色谱柱。4幢窜保留时间t图1柱分离度试验loo-C8烧短:2苯6 试验步骤6.1 色谱分离的典型条件稳流阔入口压力:294.Z39Z. 3kPa(34kgf/cm2); 载气流速z氢气(或氮气),6080mL/min; 空气流速:600800mL/min;记录纸速度:300mm/h;43 SH!T 0239 - 92 进样量:0.020. 50L; 检测器温度:2000C;汽化室温度:2002500C; 色谱柱操作温度:1501800C进样,以5-100C!min程序升温,最终温度为380-395C,恒温直到全部流出为止。6.2 按色谱分离条件启动色谱仪,待仪器稳定后就可以进样分析,分析

28、得到的典型色谱图如图2和图3所示。o H 向岳、。3图2重整原料油分离色谱图1C.烧烧;2一Cs烧经;3C,环烧短;4-C,炕炬;5-C,环烧经;6-C,烧短;7-Cg环烧短;8-Cg烧短;9 苯;10-C9环烧短;11-C9烧短;12 甲苯;13-C1o环烧烧;14-C7 计算7.1 试样中各组分含量X,C%(m!m)用面积归一化法按式(2)计算:;.A X雹=一 -:, X 100 ( 2 ) 三(fi A;) 式中:Ai一一试样中i组分的峰面积;fi-试样中i组分的相对质量校正因子。推荐使用的校正因子为苯0.86;甲苯0.865;二甲苯0.93;乙基苯0.90(以nC9为标准物质),其他芳短和短类校正因子均为1.00。各实验室要用自己使用的仪器及已知试样对推荐的校正因子进行验证,如果结果产生较大误

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